張 婕，李瑞元，白 浩，任雨軒，王雨馨

(西安建筑科技大學(xué)華清學(xué)院，陜西 西安 710043)

隨著人類社會(huì)的發(fā)展，工業(yè)在人類生活中占著越來越大的比例。同樣日趨嚴(yán)重的環(huán)境污染問題也引起了人們的高度重視。在工業(yè)生產(chǎn)中，大量的染色劑隨著水體的排放進(jìn)入河道，造成了嚴(yán)重的水污染問題。目前，對(duì)于染色劑污水大多采用物理化學(xué)的方法進(jìn)行處理。我們采用硅藻土作為基體材料，硅藻土目前在我國(guó)儲(chǔ)備含量豐富，但行業(yè)發(fā)展還處于資源附加值較低的階段，因此，開發(fā)研究硅藻土在環(huán)保方面的應(yīng)有具有十分重要的意義。鋼渣是鋼鐵冶煉的副產(chǎn)物，但其具有疏松多孔，比表面積大的特征結(jié)構(gòu)，而且易于沉淀分離。已被廣泛用作于各種廢水處理中的吸附劑。本實(shí)驗(yàn)將天然礦物質(zhì)硅藻土和工業(yè)廢渣資源回收利用制成復(fù)合吸附材料，通過改變吸附條件，達(dá)到對(duì)甲基橙染料的最佳吸附效果，從而實(shí)現(xiàn)減少水體污染率的目的。

1 實(shí)驗(yàn)方案

1.1 實(shí)驗(yàn)藥品

硅藻土，吉林省臨江市圣邁硅藻土功能材料有限公司；鋼渣，河北敬業(yè)鋼廠；鈉基膨潤(rùn)土，吉林省臨江市圣邁硅藻土功能材料有限公司；甲基橙，天津市大茂化學(xué)試劑廠；碳酸鈉，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；氫氧化鈉，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；淀粉，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

SP-722E型可見光分光光度計(jì)，上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司；D-MAX/2400型XRD，日本理學(xué)公司；Quanta200型SEM，美國(guó)FEI公司；KQ-50E型超聲波清洗儀，昆山市超聲儀器有限公司；SX-5-12(ASB)型馬弗爐，北京科偉永興儀器有限公司；TDL-4型離心機(jī)，上海安亭科學(xué)儀器廠。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 硅藻土原粉的提純

稱取50 g硅藻土試樣于1000 mL燒杯中，加入去離子水和一定量的分散劑(0.5%碳酸鈉)使溶液濃度為25%并攪拌均勻。浸泡12 h后，硅藻土和部分固體達(dá)到全部沉淀，倒掉上清液和懸浮液除去易溶于水的雜質(zhì)及懸浮物。再加入去離子水將固體全部溶解后攪拌30 min再擦洗45 min，除去密度較大、顆粒較大的礦物質(zhì)。擦洗后的溶液超聲波5 min，將溶液攪拌均勻靜置3.5 min進(jìn)行固液分離，留液體并向沉淀下來的固體中加水溶解攪拌混合后靜置3.5 min留液體除去固體。將得到的溶液進(jìn)行抽濾得到固體，加入5%的氫氧化鈉，以固液比為1∶3的比例溶解固體攪拌均勻混合，將溶液放入100℃水浴鍋中進(jìn)行水浴處理2 h并不斷攪拌，以除去金屬氧化物，但應(yīng)控制堿濃度，濃度過大可以使硅藻土本身特有的結(jié)構(gòu)破壞，降低吸附能力甚至沒有吸附能力。水浴后的溶液抽濾成固體加水稀釋至3000 mL并攪拌均勻，靜置24 h留固體除去液體。不斷加水稀釋并抽濾直至pH值=7。將所得固體在500℃下焙燒1 h。將有機(jī)物或高溫易分解的雜質(zhì)除去。

1.3.2 鋼渣/硅藻土復(fù)合吸附材料的制備

分別準(zhǔn)確稱取吸附基體材料硅藻土占總質(zhì)量36%、鋼渣占總質(zhì)量36%、黏合劑(鈉基膨潤(rùn)土)占總質(zhì)量20%、造孔劑(淀粉∶碳酸鈉=3∶7)占總質(zhì)量8%，進(jìn)行混合研磨后，加入燒杯中攪拌均勻。再加入少量去離子水并不斷攪拌使混合物呈粘稠狀，把粘稠狀混合物放入馬弗爐中，在500℃的條件下焙燒90 min。焙燒完成后冷卻至室溫用研磨器將固體研磨成粉末。

1.3.3 吸附實(shí)驗(yàn)

精確稱取0.5 g甲基橙于燒杯中加入去離子水使甲基橙完全溶解，再加去離子水定容至500 mL，得甲基橙濃度為1000 mg/L。將配制濃度為1000 mg/L的甲基橙染料作為母液，用移液管分別量取母液1、2、3、4、5 mL，加去離子水并定容至500 mL，使?jié)舛确謩e稀釋為2、4、6、8、10 mg/L。使用可見光分光光度計(jì)以去離子水作為對(duì)照樣品，在λ=460 nm測(cè)不同濃度甲基橙溶液的吸光度，并繪制的工作曲線如圖1所示。

圖1 甲基橙溶液工作曲線

在錐形瓶中加入適量已知濃度的染料溶液，稱取適量吸附劑投入，將錐形瓶至于水浴恒溫，開始振蕩吸附，反應(yīng)結(jié)束后取適量樣品，經(jīng)離心機(jī)離心，取上清液，使用可見光分光光度計(jì)測(cè)其吸光度，并根據(jù)工作曲線轉(zhuǎn)化成吸附后濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 吸附時(shí)間對(duì)吸附效果的影響

配制甲基橙濃度為8 mg/L，體積為350 mL的染料，復(fù)合吸附劑投入量為10 mg，在溫度為40℃，pH值=5的條件下進(jìn)行震蕩吸附，在固定時(shí)間分別為15、30、45、60、75 min。取上清液，在λ=462 nm 處測(cè)其吸光度，并轉(zhuǎn)化成吸附后濃度。

圖2 吸附時(shí)間對(duì)溶液濃度的關(guān)系曲線

由圖2可知，甲基橙溶液的濃度隨著攪拌時(shí)間的增加，濃度先逐漸減小，在達(dá)到60 min時(shí)，濃度最小，但隨著攪拌時(shí)間的增加，溶液濃度上升。綜合分析，攪拌吸附時(shí)間為60 min時(shí)間，復(fù)合吸附劑對(duì)染料甲基橙有較好的吸附效果，染色劑去除率最大，吸附后濃度為6.193 mg/L，去除率為22.59%。綜合分析后最佳的吸附時(shí)間為60 min。

2.2 pH值對(duì)吸附效果的影響

配制濃度均為8 mg/L，體積為350 mL的甲基橙染料，分別加入復(fù)合吸附劑10 mg，溫度為40℃，吸附時(shí)間為60 min，進(jìn)行震蕩吸附，通過改變?nèi)芤簆H值為5.00、6.00、7.00、8.00、9.00，取上清液，在λ=462 nm處測(cè)其吸光度，并轉(zhuǎn)化成吸附后濃度，研究對(duì)甲基橙的吸附影響。

圖3 pH值對(duì)溶液濃度的關(guān)系曲線

由圖3可知，在不同pH值條件下，復(fù)合吸附劑對(duì)甲基橙溶液吸附后的濃度出現(xiàn)了不同的變化，在溶液pH值=7時(shí)出現(xiàn)了最小值，在pH值=7條件下復(fù)合材料吸附劑對(duì)甲基橙的去除率最大， 吸附后濃度降低為5.979 mg/L，去除率為25.26%。綜合分析后最佳的吸附pH值為7。

2.3 溫度對(duì)吸附效果的影響

配制濃度均為8mg/L的甲基橙染料，體積為350 mL，加入復(fù)合吸附劑質(zhì)量為10 mg，pH值=7，吸附時(shí)間為60 min，進(jìn)行震蕩吸附，在固定時(shí)間取樣分析，溫度分別在40、50、60、70、80、90℃ 下，取上清液，在λ=462 nm處測(cè)其吸光度，并轉(zhuǎn)化成吸附后濃度。

圖4 溫度對(duì)溶液濃度的關(guān)系曲線

由圖4可知，隨著溫度的升高，甲基橙溶液的濃度也隨之降低，當(dāng)溫度達(dá)到68℃左右時(shí)溶液的濃度最低，為每升4.757 mg，當(dāng)溫度繼續(xù)升高時(shí)，溶液的濃度也隨之升高，當(dāng)溫度達(dá)到80℃時(shí)溶液，溶液濃度升為每升6.328 mg，之后溫度繼續(xù)升高，溶液濃度不再有大的明顯變化。綜合分析，吸附溫度為68℃時(shí)，復(fù)合吸附劑對(duì)甲基橙的去除率最高，染色劑去除率最大，吸附后濃度為4.757 mg/L，去除率為40.54%。綜合分析后最佳的吸附溫度為68℃。

3 結(jié)論

通過上述實(shí)驗(yàn)研究最終確定出復(fù)合材料最佳吸附條件pH值為7、吸附溫度68℃、吸附時(shí)間60 min。