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        新型配合物[Zn(BIX)(NIPH)]n·1.5nH2O的合成及晶體結(jié)構(gòu)

        2019-12-25 09:22:54佳,高
        山東化工 2019年23期
        關(guān)鍵詞:晶體學(xué)間苯二甲酸鍵角

        李 佳,高 銘

        (1.吉林師范大學(xué) 化學(xué)學(xué)院,吉林 四平 136000;2.吉林師范大學(xué) 物理學(xué)院,吉林 四平 136000)

        多金屬氧酸鹽含有豐富的端氧和橋氧原子,可以利用氧原子與各種有機(jī)化合物連接構(gòu)筑具有新穎結(jié)構(gòu)的有機(jī)無(wú)機(jī)雜化材料。這類材料由于其結(jié)構(gòu)和性能的多樣性,使其在材料、催化、醫(yī)藥等領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用[1-3],由于BIX配體能夠形成結(jié)構(gòu)不同的配合物吸引了化學(xué)家的注意[4-5]。將H2NIPH和BIX作為僑聯(lián)配體,和Zn(NO3)2反應(yīng),生成一種新型配合物。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        Bruker Apex CCD型X射線衍射儀(德國(guó)Bruker公司),PE2400型元素分析儀(美國(guó)Perkin-Elmer公司)。BIX的合成按照文獻(xiàn)的方法[6],而所用的其他試劑使用前未進(jìn)行任何處理。

        1.2 配合物的合成

        稱量0.5 mmol Zn(NO3)2,0.25 mmol BIX,0.5 mmol 5-硝基間苯二甲酸,10 mL甲醇和10 mL水于50 mL小燒杯中,并將溶液攪拌至澄清,再將其過(guò)濾到另一干凈的燒杯中密封7天獲得理想型晶體,然后進(jìn)行自然干燥。把得到的固體樣品稱量計(jì)算產(chǎn)率為53%(以Zn為計(jì))。元素分析理論值為:C, 51.13;H, 4.10;N, 13.55。元素分析實(shí)驗(yàn)值為:C, 51.15;H, 4.18;N, 13.61。IR(KBr,cm-1):3416.08(m),3138.49(b),1541.35(s),1519.10(s),1433.50(m),1379.67(s),1275.66(s),1229.50(s),1165.66(s),1120.89(s),1081.38(s),943.42(s),855.22(v),790.779(v),743.05(v),703.13(s),654.03(s),618.35(s),545.09(v),514.41(v)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 晶體結(jié)構(gòu)的測(cè)定

        表1 化合物的晶體學(xué)數(shù)據(jù)

        選擇大小為0.51 mm×0.47 mm×0.24 mm的單晶,采用MoKα射線 (λ=0.71073 nm),通過(guò)Bruker Apex-II CCD衍射儀收集而得。晶體結(jié)構(gòu)解析運(yùn)用SHELXL-97程序,并通過(guò)全矩陣最小二乘法修正非氫原子坐標(biāo)和各向異性溫度因子。配體上氫原子通過(guò)理論計(jì)算得到的。晶體學(xué)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1,表2為選擇性鍵長(zhǎng)和鍵角。

        表2 化合物的選擇性鍵長(zhǎng)和鍵角

        注:Symmetry transformations used to generate equivalent atoms: #1 x-1,y,z;Symmetry transformations used to generate equivalent atoms: #1 x-1,y,z;#4 x+1,y,z。

        2.2 配合物的晶體結(jié)構(gòu)

        每一個(gè)不對(duì)稱單元是由一個(gè)晶體學(xué)獨(dú)立的金屬Zn,一個(gè)5-硝基間苯二甲酸和兩個(gè)二分之一孤立的BIX配體組成,如圖1所示。中心金屬Zn原子處在四配位環(huán)境中,分別與來(lái)自兩個(gè)不同BIX配體中的兩個(gè)N相連,兩個(gè)5-硝基間苯二甲酸中的兩個(gè)的O相連,呈現(xiàn)四面體的幾何構(gòu)型。BIX配體連接金屬Zn形成S-型一維鏈,一維鏈再與5-硝基間苯二甲酸相連,形成波浪狀二維層,圖2所展示。配合物的三重穿插如圖3。

        圖1 配合物的不對(duì)稱結(jié)構(gòu)單元

        圖2 配合物的二維層狀結(jié)構(gòu)

        圖3 配合物的三重穿插

        3 結(jié)論

        本文利用BIX和5-硝基間苯二甲酸配體與ZnSO4反應(yīng),呈現(xiàn)四面體的幾何構(gòu)型,并通過(guò)x射線單晶衍射分析確定其晶體結(jié)構(gòu)。BIX配體連接金屬Zn形成S-型一維鏈,一維鏈再與5-硝基間苯二甲酸相連,形成波浪狀二維層。

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