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        皂角刺配方顆粒HPLC指紋圖譜研究

        2019-12-24 10:26:16黃燕明陳桂生李雪銀康志英
        亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2019年11期
        關鍵詞:皂角刺精密度乙腈

        姚 娜,黃燕明,陳桂生,李雪銀,康志英

        (1.廣州市香雪制藥股份有限公司,廣東 廣州 510663;2.寧夏隆德縣六盤山中藥資源開發(fā)有限公司,寧夏 固原 756300)

        皂角刺為豆科植物皂莢GleditsiasinensisLam.的干燥棘刺。全年均可采收,干燥或趁鮮切片干燥。其具有消腫托毒、排膿、殺蟲的功效。臨床上用于癰疽初起或膿成不潰;外治疥癬麻風[1]。皂角刺中的主要化學成分研究有相關報道,其中皂角刺飲片含有黃酮類、皂莢皂苷類、氨基酸類、酚類、棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞甾醇、谷甾醇以及二十九碳烷等成分[2-4];皂角刺的水提取液中含有黃酮、皂苷、酚類、有機酸、糖或苷類等化合物[5]。據文獻可知,皂角刺具有抑菌、抗病毒、提高免疫力、抗氧化、抗腫瘤、抗凝血、抑制血栓形成、抑制靜脈血管內皮細胞增殖等作用[6-7]。中藥配方顆粒也叫免煎中藥飲片,它具有安全、穩(wěn)定、方便、快捷的特點。皂角刺配方顆粒是以皂角刺飲片為原料,經水提、分離、濃縮、干燥、制粒、包裝等工藝制備而成。由于皂角刺配方顆粒是經過多道工序制備而成,已不再具備飲片的性狀與結構特征。為了更全面、準確地評價皂角刺配方顆粒的質量,本文采用HPLC-DAD法對其指紋圖譜方法進行研究,結果該方法穩(wěn)定性、重復性好,可作為皂角刺配方顆粒質量控制方法。

        1 儀器與試藥

        十萬分之一電子分析天平(MS205DU,瑞士Mettler toledo公司);超純水器(Simplicity,美國密理博Millipore公司);數控超聲波清洗器(KQ500DE,昆山市超聲儀器有限公司);Ultimate3000 DIONEX高效液相色譜儀;Agilent 1200高效液相色譜儀。

        皂角刺對照藥材(中國食品藥品檢定研究院,121210-201003,規(guī)格:1 g/瓶);乙腈為色譜級;甲醇、正丁醇、氨水均為分析純。

        10批皂角刺配方顆粒均來自廣州市香雪制藥股份有限公司(批號依次為01~10);麥芽糊精來自中糧生化能源(公主嶺)有限公司。

        2 方法與結果

        2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

        以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為25 cm,內徑為4.6 mm,粒徑為5 μm);以乙腈為流動相A,以水為流動相B,按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫;檢測波長為203 nm;柱溫30 ℃。見表1。

        表1 流動相梯度洗脫程序

        2.2 參照物溶液的制備

        取皂角刺對照藥材適量,精密稱定,加水適量,回流提取1 h,過濾,濾液蒸干,殘渣加甲醇使溶解,轉移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,過濾,取續(xù)濾液,即得。

        2.3 供試品溶液的制備

        取皂角刺配方顆粒約1 g,研細,精密稱定,置錐形瓶中,加入1 g硅藻土,混勻,精密加入甲醇10 mL,超聲處理30 min(功率300 W,頻率40 kHz),過濾,濾液蒸干,殘渣加水10 mL使溶解,轉移至分液漏斗中,加入氨水10 mL、正丁醇20 mL,充分振搖,靜置,分層,分取正丁醇層,蒸干,殘渣加甲醇使溶解,轉移至10 mL量瓶,加甲醇至刻度,搖勻,過濾,取續(xù)濾液,即得。

        2.4 測定法

        分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測定,記錄色譜。

        2.5 10批樣品的檢測結果

        分別取10批皂角刺配方顆粒,按“2.3”項下方法制備10份供試品溶液,按“2.1”項下的色譜條件測定,得到10批皂角刺配方顆粒的色譜疊加圖,采用《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2012.1版》對10批皂角刺配方顆粒指紋圖譜進行計算,相似度達0.997以上。結果見圖1-圖2和表2。

        圖1 10批皂角刺配方顆粒HPLC特征圖譜疊加

        圖2 皂角刺配方顆粒HPLC指紋圖譜共有模式

        表2 10批皂角刺配方顆粒HPLC指紋圖譜的相似度評價結果

        2.6 指紋圖譜中共有峰的確認

        通過對10批皂角刺配方顆粒的HPLC指紋圖譜進行分析,有9個色譜峰能穩(wěn)定重現,故確立了9個共有峰。經與皂角刺對照藥材進行比對,4-9號共有峰的保留時間及紫外光譜與皂角刺對照藥材均吻合。Zhou L等[8]從皂角刺中分離得到黃酮類成分——表兒茶素。黃桂華[9]對皂角刺的飲片進行了紫外光譜掃描,鄒盛勤等[10]和徐春玉[11]對表兒茶素進行了紫外光譜掃描,其圖譜形狀以及最大吸收波長均與上述共有峰的紫外光譜相似。故推測上述共有峰為皂角刺的表兒茶素類成分,且其峰面積均大于總峰面積的3%,因此擬定4~9號共有峰為特征峰1~6號。

        2.7 特征圖譜方法學考察

        2.7.1 專屬性試驗 取皂角刺配方顆粒、麥芽糊精及皂角刺對照藥材分別按“2.3”項下方法制備,按“2.1”項下的色譜條件測定,見圖3,結果表明,6個共有色譜峰的鑒定均不受溶劑及輔料等因素干擾,具有良好的專屬性。

        A.皂角刺配方顆粒,B.陰性對照,C.空白溶劑,D.皂角刺對照藥材

        2.7.2 精密度試驗 取同一批皂角刺配方顆粒供試品溶液,按“2.1”項下的色譜條件于高效液相色譜儀上連續(xù)進樣6次,記錄色譜圖,采用《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2012.1版》進行相似度評價,結果各圖譜共有峰與對照指紋圖相似度均達1.000,表明該儀器精密度良好。

        2.7.3 重復性試驗 取同一批皂角刺配方顆粒樣品,平行6份,按“2.3”項下方法制備,按“2.1”項下的色譜條件分別進樣,記錄色譜圖。結果各圖譜特征峰的相似度均達0.999以上,表明該方法重復性良好。

        2.7.4 穩(wěn)定性試驗 取同一份皂角刺配方顆粒供試品溶液,按“2.1”項下色譜條件,分別在0、2、4、6、8、12、24、48 h進樣,記錄色譜圖,結果各圖譜共有峰的相似度均達0.999以上,表明該供試品溶液在48 h內穩(wěn)定性良好。

        2.7.5 中間精密度試驗 分別考察不同分析人員、不同日期、不同設備對精密度的影響,結果各圖譜共有峰的相似度均達0.998以上,表明該方法中間精密度良好,隨機變動因素不影響該方法精密度。

        2.7.6 耐用性實驗 取同一批皂角刺配方顆粒供試品,按“2.3”項下方法處理樣品,分別使用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)、Dikma Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)、Welch Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)三種型號的色譜柱,按上述色譜條件分別進樣,記錄色譜圖。結果在不同色譜柱因素變動的條件下,各圖譜共有峰的相似度均達0.980以上,表明該方法耐用性良好。

        3 討論

        本研究對不同實驗條件進行優(yōu)化,考察了不同的流動相體系,包括乙腈-0.5%磷酸,乙腈-0.1%磷酸,乙腈-水等;全波長掃描考察了不同波長下供試品的指紋圖譜。最終選取在203 nm下,乙腈-水梯度洗脫,該條件下譜圖色譜峰信息豐富,分離度好,穩(wěn)定性好,適合指紋圖譜研究要求。

        根據相似度計算軟件得到10批皂角刺配方顆粒的對照圖譜及各批樣品與對照圖譜之間的相似度,結果均大于0.98,表明各批次樣品之間相關性較好,投料所用皂角刺原藥材質量較穩(wěn)定,皂角刺配方顆粒工藝穩(wěn)定。

        綜上所述,本實驗中建立的采用HPLC法檢測皂角刺配方顆粒指紋圖譜方法的穩(wěn)定性、重復性好,為皂角刺配方顆粒質量控制和評價提供了參考。

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