(中鹽昆山有限公司，江蘇 昆山 215300)

1 檢測原理與檢測器構(gòu)成

1.1 檢測原理

SCD硫化學(xué)發(fā)光檢測器是一個氣相色譜用的硫選擇性檢測器。SCD 的操作基于被分離出的化合物，在富氫環(huán)境中燃燒產(chǎn)生一氧化硫(SO)，通過真空泵將燃燒產(chǎn)物抽吸到一個低壓反應(yīng)池，在此處加入過量的臭氧。后續(xù)反應(yīng)發(fā)出的光通過光學(xué)濾光片由藍(lán)敏光電倍增管檢測并放大，然后顯示或輸出給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，反應(yīng)方程式如下[1]：

硫化合物(分析物)+ O2→SO+H2O+其它碎片

SO+O3→SO2+O2+hν (<300～400 nm )

1.2 檢測器構(gòu)成

SCD硫化學(xué)發(fā)光檢測器主要由專用的雙等離子體燃燒器、雙等離子體控制器、臭氧發(fā)生器、化學(xué)發(fā)光反應(yīng)池、光電倍增管、真空泵及相關(guān)氣路組成(見圖1)。

圖1 SCD硫化學(xué)發(fā)光檢測器流程圖

1.2.1 雙等離子體燃燒器

雙等離子體燃燒器包括一個塔狀組件，含一個用于燃燒保護(hù)的外鞘，一個加熱元件，熱電偶和燃燒管。用以增強(qiáng)SO中間體的產(chǎn)生，此雙等離子體燃燒器安裝在氣相色譜的檢測器位置上。

1.2.2 雙等離子體控制器

雙等離子體控制器提供雙等離子體燃燒器的操作參數(shù)，參數(shù)的監(jiān)測和控制通過控制器控制，包括燃燒器溫度，燃燒器溫度設(shè)定，H2和空氣的流量以及燃燒器的壓力。

1.2.3 臭氧發(fā)生器

以潔凈的壓縮空氣為氣源通過電暈放電產(chǎn)生臭氧，O2的使用應(yīng)該增加臭氧的產(chǎn)生進(jìn)而提高檢測器響應(yīng)。只有在反應(yīng)池壓力小于13.3 kPa(100 torr)的情況下，高壓才會供應(yīng)給臭氧發(fā)生器，通過臭氧發(fā)生器的氣體流量由一個壓力調(diào)節(jié)器及阻尼管控制。

1.2.4 化學(xué)發(fā)光反應(yīng)池和光電倍增管

SO(在燃燒器內(nèi)生成)和臭氧(在檢測器內(nèi)的臭氧發(fā)生器中生成)在反應(yīng)池中混合，此反應(yīng)池的設(shè)計是使SO和O3直接在光電倍增管(PMT)前發(fā)生反應(yīng)，一個UV譜帶的濾光片(300～400 nm)位于反應(yīng)池和光電倍增管PMT之間，選擇性地傳輸SO/O3反應(yīng)發(fā)出的光[2]。

1.2.5 真空泵

真空泵的目的是:①燃燒器燃燒氣體的收集以及到反應(yīng)池的傳輸；②臭氧從臭氧發(fā)生器到反應(yīng)池的傳輸；③在發(fā)光反應(yīng)池內(nèi)減少發(fā)光碎片非輻射碰撞導(dǎo)致的淬火。

2 維護(hù)保養(yǎng)項目

為了確保SCD硫化學(xué)發(fā)光檢測器的精確度和靈敏度，需定期對檢測器進(jìn)行維護(hù)，涉及方面有：真空泵、反應(yīng)池、濾光片、脫硫凈化管。

2.1 真空泵

我公司SCD硫化學(xué)發(fā)光檢測器配套使用的為Edwards RV5 油密封泵(見圖2)，在實(shí)際使用過程中，會出現(xiàn)廢氣管上有水累積，為正?，F(xiàn)象，但是，在操作大概一周后不要再讓水繼續(xù)累積，這明顯意味著真空泵的不正常工作，尤其在水流回真空泵的情況下會對泵造成傷害，故需及時將累積水進(jìn)行清理。累積水的產(chǎn)生主要為燃燒器中H2和空氣生成的水，通過真空泵抽回至泵中，氣鎮(zhèn)閥利用室內(nèi)空氣吹掃泵油將水和泵油(真空泵蒸發(fā)的)吹掃到泵油接合過濾器(油霧濾清器)，此過濾器將泵油和水分開，將水和空氣放空，將泵油回流到真空泵內(nèi)，故在廢氣管上產(chǎn)生累積水。針對以上情況，需將廢氣管累積水作為儀器點(diǎn)檢的日常項目進(jìn)行開展，以減少累積水對真空泵的傷害。

除此之外，還需定期對真空泵主要部件進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)：化學(xué)吸附阱、油霧濾清器、泵油。

1)化學(xué)吸附阱主要是保護(hù)真空泵不暴露在臭氧環(huán)境中，在真空泵入口添加了一個化學(xué)吸附阱，此吸附阱含有一種將O3轉(zhuǎn)化為分子氧O2的催化劑，為消耗品，檢測器連續(xù)使用3個月應(yīng)該更換一次。

2)油霧濾清器是將泵油中吹掃出的油霧和水汽進(jìn)行分離，水汽放空，油霧分離聚集從回油管返回到真空泵中，保持泵中油位。油霧濾清器在連續(xù)使用3個月后需做好清洗維護(hù)工作，拆開后其內(nèi)部結(jié)構(gòu)為上、下盒、油水濾芯、吸味濾芯，用無水乙醇進(jìn)行清洗上、下盒，更換油水濾芯，吸味濾芯可放到180 ℃恒溫箱中活化8 h再生后繼續(xù)使用，延長其使用壽命。

3)泵油在使用過程中，受到氣鎮(zhèn)閥空氣的一直吹掃，會帶入空氣中的灰塵，造成油品質(zhì)下降，需3個月進(jìn)行更換，如中間泵油消耗過大低于下限液面，需及時停機(jī)，進(jìn)行更換添加。

2.2 反應(yīng)池和濾光片

隨時間推移，反應(yīng)池和UV濾光片(SCD)將逐漸累積一些物質(zhì)，需要定期去除以提高其靈敏度，清洗周期取決于檢測器的使用和分析的種類，建議每年清洗一次。清洗步驟需要從檢測器上拆下光電倍增管(PMT)，需要特別小心以免傷害到PMT。即使在關(guān)掉高壓的情況下，光電倍增管暴露到強(qiáng)光下會對PMT造成傷害，為避免潛在的傷害，減少曝光的可能，需使用檢測器附件包中的黑色PMT蓋子。拆下后的反應(yīng)池、濾光片用乙醇棉球進(jìn)行擦洗，臭氧限流管使用移液球進(jìn)行吹掃疏通。

2.3 脫硫凈化管

干凈載氣的使用對于SCD硫化學(xué)發(fā)光檢測器的操作性能是至關(guān)重要的，來自氣體的硫或其它污染會累積在色譜柱內(nèi)并持續(xù)流出降低燃燒管的敏感性并導(dǎo)致基線升高，為此使用了高純載氣(高于99.999%)，并加裝脫硫凈化管以除去載氣中的硫化物，在實(shí)際使用過程中，視凈化管具體使用情況進(jìn)行更換。

3 故障處理

我公司SCD硫化學(xué)發(fā)光檢測器在三年的使用過程中，出現(xiàn)如下幾種故障案例。

3.1 泵油乳化造成真空泵不工作、5 A保險絲燒斷

真空泵運(yùn)行過程中，氣鎮(zhèn)閥利用空氣吹掃泵油，但是由于環(huán)境的問題，空氣中含有的粉塵經(jīng)過一段時間的積累，造成氣鎮(zhèn)閥內(nèi)部壓塞上以油泥形式聚集直至堵塞進(jìn)氣通道，導(dǎo)致真空泵內(nèi)吹掃氣量不足，無法吹掃出泵油中的水汽，泵油逐漸乳化，潤滑性能降低，造成真空泵葉輪扭力增大，電機(jī)運(yùn)行電流增大，直至燒斷真空泵5 A保險絲。以上故障的處理，需將氣鎮(zhèn)閥拆開后，將壓塞中堆積的油塵進(jìn)行清理，然后更換泵油及5 A保險絲，在后續(xù)使用過程中，需注意環(huán)境的整潔及泵油的更換維護(hù)。

3.2 高壓變壓器損壞

臭氧發(fā)生器以潔凈的壓縮空氣為氣源通過電暈放電產(chǎn)生臭氧，此過程中供給臭氧發(fā)生器的高壓變壓器經(jīng)過近2年持續(xù)不斷的高壓供給，壽命嚴(yán)重縮短，造成變壓器損壞，儀器臭氧無法開啟，檢測器樣氣無響應(yīng)。以上故障的處理，需重新更換高壓變壓器，在后續(xù)使用過程中，長時間無分析項目時，需關(guān)閉臭氧發(fā)生器，使檢測器進(jìn)入待機(jī)模式，除此之外，還需做好實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的濕度控制，如有必要需增加除濕機(jī)。

3.3 開啟臭氧，信號輸出無波動

在日常分析中，開關(guān)臭氧發(fā)生器，儀器在正常工作的情況下，通入臭氧背景信號會有明顯的0.2～2 mV的波動，譜圖出現(xiàn)基線上升后回落，如果沒有觀察到變化，則很有可能是臭氧發(fā)生器本身、供給臭氧發(fā)生器的高壓變壓器以及臭氧傳輸管路堵塞的問題。臭氧發(fā)生器不產(chǎn)生臭氧可能起因是發(fā)生器故障或者電暈放電管漏氣，如果臭氧發(fā)生器漏氣，在檢測器會聞到刺激性的臭氧氣味，出現(xiàn)此種故障需更換臭氧發(fā)生器；針對高壓變壓器，需使用高壓探針，直接測試臭氧發(fā)生器的第二個輸出，工作正常情況下，電壓應(yīng)該為7 500 V，低于3 000 V則需要更換高壓變壓器；對于臭氧傳輸管路堵塞問題，可以通過關(guān)掉檢測器前門內(nèi)的AIR壓力調(diào)節(jié)器觀察壓力表上的壓力變化來確認(rèn)，如變化很小甚至無變化，則堵塞很可能發(fā)生在前、后臭氧阻尼管，此時需更換阻尼管。

4 總 結(jié)

SCD硫化學(xué)發(fā)光檢測器作為目前市場上公認(rèn)的檢測硫最靈敏、選擇性最好的檢測器，其售價較貴，廠家維修費(fèi)用也不便宜，作為一名專業(yè)的設(shè)備維護(hù)工作者，更需做好儀器的相關(guān)維護(hù)工作，為企業(yè)的安全生產(chǎn)提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。