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        水煤漿在石化企業(yè)的應(yīng)用與分析檢驗注意事項

        2019-12-19 01:43:50
        純堿工業(yè) 2019年6期
        關(guān)鍵詞:水煤漿熱值煤粉

        (寧波金發(fā)新材料有限公司,浙江 寧波 315803)

        1 石化企業(yè)鍋爐與造氣用燃料的分析檢驗情況概述

        長期以來煤一直是化工生產(chǎn)鍋爐燃燒產(chǎn)蒸汽主要燃料。上個世紀八十年代一部分石化企業(yè)鍋爐燃燒產(chǎn)蒸汽和半水煤氣造氣開始用重油作為燃料,分析項目有密度、粘度、水分、閃點等。中控分析項目重點是分析水分,重油是易燃易爆危險化學(xué)品,儲存、運輸、生產(chǎn)都非常危險。上個世紀九十年代末到二十一世紀初,隨著國際原油價格飛漲和國內(nèi)重油深加工技術(shù)和能力不斷提高,重油價格猛漲。國內(nèi)以重油為燃料的石化企業(yè)紛紛上油改煤工程,逐步改用煤作為化工原料產(chǎn)蒸汽和半水煤氣。典型代表有殼牌粉煤氣化、德士古爐造氣、型煤造氣、煙煤鍋爐產(chǎn)蒸汽。煤的主要分析項目有煤的熱值、灰分、揮發(fā)分、硫、灰熔點、煤粉粒度等項目[1、2],其中熱值、灰分、揮發(fā)分、硫、灰熔點非常重要。生產(chǎn)過程中也會因為熱值低、灰分高、揮發(fā)分過高或過低、灰熔點不合格導(dǎo)致鍋爐熄火、結(jié)焦等情況。煤的儲存、運輸、生產(chǎn)上現(xiàn)場環(huán)境惡劣,有一定的危險性[3]。

        最近十年為了改善生產(chǎn)環(huán)境,兼顧流動性、熱值等各方面要求,鍋爐產(chǎn)蒸汽的燃料水煤漿和造氣生產(chǎn)半水煤氣的氣化水煤漿兩種水煤漿開始在石化企業(yè)大量應(yīng)用。水煤漿(英文縮寫CWS)是由煤、水和少量化學(xué)添加劑經(jīng)過加工制成的具有一定粒度分布、流動性和穩(wěn)定性的流體,它有油一樣的流動性,熱值大體為燃料油的二分之一。通過近十年水煤漿在石化企業(yè)大量應(yīng)用實踐證明:水煤漿與直接燃燒煤相比,它是一種高效、清潔、安全、環(huán)保、低廉的新型煤基燃料,現(xiàn)場作業(yè)環(huán)境大大改善,又可長距離管道輸送,生產(chǎn)設(shè)備投資低污染小,是潔凈煤技術(shù)的重要分支,值得在石化企業(yè)推廣應(yīng)用。水煤漿的這些特性決定了水煤漿應(yīng)有的質(zhì)量指標,水煤漿的質(zhì)量指標是檢驗水煤漿是否合格重要參數(shù),因此水煤漿的分析檢驗工作尤為重要[4、5]。

        現(xiàn)將幾種化工燃料在實際應(yīng)用中優(yōu)缺點匯總統(tǒng)計在表1。

        表1 幾種化工燃料優(yōu)缺點匯總統(tǒng)計表

        (續(xù)表)

        從表1可得:在我國非常重視安全、環(huán)保的前提下,兼顧成本,水煤漿是一種非常好的鍋爐產(chǎn)蒸汽、造氣清潔燃料,值得應(yīng)用推廣。

        2 水煤漿分析項目及操作注意事項

        水煤漿的分析項目包括濃度、表觀粘度、灰分、揮發(fā)分、硫、熱值、密度、粒度、灰融性軟化溫度、穩(wěn)定性等。下面結(jié)合水煤漿的日常分析工作經(jīng)驗,主要針對燃料水煤漿濃度、表觀粘度、揮發(fā)分、硫、熱值、粒度、灰融點、穩(wěn)定性分析項目意義、常見問題和提高分析結(jié)果準確性的相關(guān)措施和建議方面進行探討[1-8]。

        2.1 濃度分析

        2.1.1 水煤漿濃度測定意義

        水煤漿中的水不能產(chǎn)生熱量,燃燒中水吸熱帶來熱損失。水煤漿的熱值取決于水煤漿中煤粉含量多少,煤粉的含量簡稱濃度,濃度越大,熱值就越高。

        2.1.2 水煤漿濃度分析常見問題

        水煤漿濃度測定采用鼓風(fēng)干燥箱干燥法測量,常見問題有:①兩次平行測定的重復(fù)性差;②分析結(jié)果的重復(fù)性好,但準確性不高;③未采取密封或密封不牢,導(dǎo)致水分散失。④水煤漿稱量過多過厚,導(dǎo)致水分難以散發(fā)等。

        2.1.3 提高濃度分析準確性的有效措施

        ①采取的水煤漿試樣應(yīng)保存在密封良好的容器內(nèi),采樣后應(yīng)盡快測定;②水煤漿要充分攪拌均勻,稱量要迅速;③稱量瓶預(yù)先在105~110 ℃下恒重,使用長期未恒重的稱量瓶會導(dǎo)致分析結(jié)果的精密度高,但準確性不高;④稱取的水煤漿量應(yīng)在(3±0.2)g,不可過多或過少;⑤進行檢查性干燥;⑥建議做3個平行樣測定,當(dāng)兩個結(jié)果不平行時,可參考第三個。

        2.2 表觀粘度測定

        2.2.1 粘度測定意義

        為了使水煤漿易于泵送和霧化,應(yīng)具有良好的流動性,粘度過大容易導(dǎo)致輸送阻力大、堵管等問題。還應(yīng)具有“剪切變稀”的流變特性,即當(dāng)水煤漿處于流動狀態(tài)時,粘度較低,有利于使用;靜止時又有較高的粘度,有利于穩(wěn)定,便于儲存。水煤漿的表觀粘度是指在剪切速率為100 s-1下的表觀粘度。

        2.2.2 粘度分析常見問題

        我公司采用成都儀器廠生產(chǎn)的NXS-4C型粘度計測定水煤漿的粘度,常見問題有:①不同季節(jié),水煤漿的溫度過冷、過熱帶來的誤差;②當(dāng)水煤漿穩(wěn)定性不好時,水煤漿會有沉淀現(xiàn)象,導(dǎo)致上層粘度低,下層粘度高;③水煤漿測量時加入外筒的量不同導(dǎo)致的偏差;④儀器長期未校準帶來的儀器誤差。

        2.2.3 粘度測定注意事項

        ①水煤漿應(yīng)在恒溫器(20±0.1 ℃)中恒溫至少半小時;②水煤漿應(yīng)攪拌均勻,至無軟、硬沉淀,但應(yīng)避免過度攪拌,以減少剪切變稀對試驗結(jié)果的影響;③加入水煤漿的量應(yīng)以剛好淹沒整個內(nèi)筒為準;④粘度計每月用標油校準一次;⑤內(nèi)外筒不可碰撞,以免變形無法測量;⑤每個水煤漿樣進行2次重復(fù)測定,重復(fù)性應(yīng)控制在100 mPa·s-1以內(nèi)。

        2.3 揮發(fā)分測定

        2.3.1 分析測定意義

        為了確保水煤漿容易燃燒,水煤漿中煤粉應(yīng)有較高的揮發(fā)分,揮發(fā)分太低,水煤漿在鍋爐內(nèi)不易穩(wěn)定的燃燒(要多噴柴油)。揮發(fā)分太高,可揮發(fā)有機物較多,鍋爐會發(fā)生爆燃危險(水煤漿鍋爐由于水煤漿帶入大量水,水吸熱能很好控制爐溫,發(fā)生爆燃可能性較小),所以水煤漿揮發(fā)分一般越高越好。

        2.3.2 揮發(fā)分測定常見問題

        ①測量結(jié)果偏高;②分析結(jié)果重復(fù)性差;③實驗人員操作手法過慢導(dǎo)致試驗作廢。

        2.3.3 揮發(fā)分測定注意事項

        ①瓷坩堝應(yīng)配有嚴密的坩堝蓋,使用前應(yīng)檢查是否有裂紋,并且在900 ℃下灼燒至質(zhì)量恒定;②煤樣需準確稱取0.9900~1.0100 g,要輕輕震動坩堝,使試樣攤平;③將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區(qū)的速度要快,以保證爐溫在3 min內(nèi)恢復(fù)至(900±10 ℃);④在試驗進行6分58秒時,迅速打開爐門,確保在7 min到達的那一刻取出坩堝;⑤做平行樣測定,但同一坩堝架放入盛有物料的瓷坩堝數(shù)量不能過多,否則會使爐溫過高導(dǎo)致分析不準確;⑥分析用馬弗爐等溫度要定期校準。

        2.4 全硫含量測定

        2.4.1 硫測定意義

        水煤漿中硫含量是重要環(huán)保控制指標。水煤漿中硫在鍋爐與氧燃燒后最終生成二氧化硫隨鍋爐煙氣排出。含硫量的高低直接影響到鍋爐煙氣中二氧化硫含量,而且會腐蝕鍋爐,所以必須保證硫含量在允許的范圍內(nèi)。

        2.4.2 庫侖滴定法

        煤中全硫含量測定方法有艾士卡法、庫侖滴定法和高溫燃燒中合法,我公司采用庫侖滴定法測定水煤漿中的硫含量,使用的是長沙開元儀器生產(chǎn)的5E-S3200電腦測硫儀,分析過程中常見問題有分析結(jié)果偏低,爐溫升溫過慢及其他儀器故障。

        2.4.3 硫含量測定注意事項

        ①檢查氣密性,開動電磁泵,調(diào)節(jié)流速至1 000 mL/min,夾緊煙塵過濾器前端的軟管,觀察流量計的浮子是否下降,如浮子下降至100 mL/min以下,則說明連接電解池的凈化系統(tǒng)氣密性好。否則應(yīng)檢查過濾器、電解池及凈化管是否漏氣;②檢查氣流量,調(diào)節(jié)流量計流量旋鈕,使氣流穩(wěn)定在1 000 mL/min,如果達不到,則檢查氣路是否有打折現(xiàn)象或氣泵皮碗是否老化,試驗過程中必須保證流量計在1 000 mL/min;③在試驗中的攪拌速度最控制在攪拌子跳起的臨界狀態(tài),但不能使攪拌子跳起。攪拌子保持較高速度是因為攪拌速度太慢電解生成的碘得不到擴散,會使終點控制失靈,無法得到準確的全硫測值。合適的轉(zhuǎn)速是以攪拌時電解液中有大量的氣泡生成,而又不使攪拌子跳起串擊到電極上;④電解液應(yīng)定期更換,這是因為隨著電解液使用次數(shù)的增加,酸度不斷增加,當(dāng)電解液呈酸性后,I和Br的光敏反應(yīng)增強而額外生成I2和Br2,這些I2和Br2是非電解產(chǎn)生的,將導(dǎo)致測硫值偏低;⑤一般每個實驗時間為3~6 min,時間過長,屬于不正常,此時應(yīng)觀察電解曲線情況,如果到某一高度后,呈一平行直線,有時甚至電解液變成暗紅,應(yīng)立即停機,檢查指示線路或控制面板等是否有故障;⑥每月用標煤對儀器進行校標定,注意觀察標煤實驗結(jié)果校正前一般都在標煤值附近,若結(jié)果重復(fù)性很差或比標煤值偏小很多時應(yīng)檢查儀器是否氣密性差等原因后重做實驗,不能盲目的進行校正。

        2.5 熱值分析

        2.5.1 熱值分析的意義

        水煤漿主要利用煤粉與空氣中氧燃燒放熱產(chǎn)蒸汽,發(fā)熱量越高,經(jīng)濟價值就越大。

        2.5.2 熱值分析常見問題

        我公司水煤漿熱值分析采用長沙開元公司生產(chǎn)的5E-AC/PL型自動量熱儀,熱值分析常見問題一般是儀器點火失敗,氧彈漏氣,分析結(jié)果偏低,重復(fù)性差等。

        2.5.3 熱值分析注意事項

        ①氧彈充氧后,應(yīng)檢查是否漏氣,置入水中浸沒數(shù)分鐘,觀察是否有氣泡往上冒。若有漏氣,則應(yīng)更換密封圈;②點火絲不得與坩堝接觸,不得插入試樣中,以防止點火時試樣彈出,應(yīng)彎成圓弧形靠近煤樣表面;③氧氣瓶的壓力低于5 MPa,應(yīng)更換新氧氣。充氧的壓力為2.8~3.0 MPa,嚴禁超壓充氧,應(yīng)定期檢查充氧器上的壓力表與減壓閥上的壓力表知識值是否一致;④從內(nèi)桶中取出氧彈時,必須小心,防止因碰撞或跌落損壞內(nèi)桶;⑤實驗完畢,應(yīng)檢查鎳坩堝和彈筒內(nèi)殘留水面上是否有試樣,以保證測定結(jié)果的準確;⑥充氧器嚴禁與各種油脂接觸;⑦每三個月用苯甲酸標定一次熱容量,標定熱容量時,要求5次測定結(jié)果的平均值與標準熱值相差不超過50 J/g;⑧發(fā)熱量測定室內(nèi)溫度相對穩(wěn)定,每次測定室溫變化不因超過1 ℃;⑨應(yīng)定期更換水箱中的水,防止綠藻的生成。

        2.6 灰熔點測定

        2.6.1 灰熔點測定的意義

        為了讓燃料水煤漿在鍋爐燃燒后,渣能在高溫下全部呈固態(tài)順利排出,不會因為灰熔點低于爐膛溫度,渣在爐內(nèi)呈熔融狀態(tài)粘爐、結(jié)焦,堵爐,大焦塊突然掉落砸壞鍋爐水冷壁導(dǎo)致嚴重事故發(fā)生。要求水煤漿的灰熔點高于爐膛正常燃燒溫度。

        2.6.2 灰熔點常見問題

        灰熔點采用鶴壁天宇ZDHR-3型灰熔點儀分析。常見問題是灰錐放置位置距離測溫探頭超過規(guī)定范圍,導(dǎo)致灰熔點儀結(jié)果偏高。還有測溫元件溫度誤差,儀器和人工識別軟化溫度DT、變形溫度ST(T1)、半球溫度HT(T2)、流動溫度FT(T3)都存在誤差。

        2.6.3 灰熔點分析注意事項

        ①灰錐一定要放置在測溫探頭附近±3 cm范圍內(nèi),確保測溫探頭測得的溫度與灰錐實際穩(wěn)定相符合;②加強儀器維護,做樣前將攝像頭鏡片、觀察孔石英片擦拭干凈,確保視頻圖像清晰,不影響人或儀器判斷;③定期用標準灰熔點樣品做對照,發(fā)現(xiàn)超過誤差及時查找原因糾正。

        2.7 粒度測定

        2.7.1 粒度測定的意義

        為了檢驗煤碾磨成煤粉制成水煤漿后顆粒大小,確保生產(chǎn)的水煤漿能穩(wěn)定儲存、運輸,煤粉順利通過各種篩網(wǎng),噴入鍋爐燃燒時煤顆粒不堵漿槍,必須精確測定水煤漿中煤粉顆粒大小。

        2.7.2 粒度分析常見問題

        水煤漿中煤粉粒度采用丹東市百特儀器有限公司生產(chǎn)的BT-2002型激光粒度分析儀分析。常見問題是分散劑添加量不恰當(dāng)、樣品混合不均勻、最后一點粗煤粉樣品沒有倒入,激光鏡片污染模糊、儀器設(shè)置不對、激光光源發(fā)光強度衰減等導(dǎo)致粒度分析誤差較大。

        2.7.3 粒度分析注意事項

        ①水煤漿做樣前一定要充分攪拌均勻,要快速隨機挖取適量水煤漿樣品倒入分散杯,要確保所有樣品全部倒入儀器;②分散劑每次定量加入;③定期擦洗粒度激光分析儀測量池鏡片;④儀器調(diào)空白用水最好固定;⑤自己自制一批標準粒度樣品烘干,長期保存,定期在儀器上做標準樣品,將分析結(jié)果與以前對照,看儀器是否穩(wěn)定,確保分析數(shù)據(jù)準確可靠。

        2.8 穩(wěn)定性測定

        2.8.1 穩(wěn)定性測定的意義

        為了檢測水煤漿在運輸、儲存過程中能否保持良好的分散性和穩(wěn)定性,方便正常儲存和輸送,避免在輸送、儲存過程中發(fā)生分層,導(dǎo)致部分煤粉沉降罐底和管道內(nèi),影響生產(chǎn),杜絕水煤漿罐“座死”、管道堵死等嚴重事故發(fā)生。

        2.8.2 穩(wěn)定性分析常見問題

        水煤漿生產(chǎn)廠家考慮到按國家標準分析靜態(tài)穩(wěn)定性時間長(7天),動態(tài)穩(wěn)定性測量難度大,指導(dǎo)生產(chǎn)意義不大等因素,沒有嚴格按國家標準測定靜態(tài)穩(wěn)定性和動態(tài)穩(wěn)定性。為了配合生產(chǎn)需要,自己結(jié)合國家標準方法摸索出快速、簡便靜態(tài)穩(wěn)定性測定方法,采樣量也不夠,分析室恒溫難以保證,測試用玻璃棒沒有統(tǒng)一,不同分析員玻璃棒插入漿中手感不一樣,判斷穩(wěn)定性標準存在差異。這些方法雖然能測量水煤漿穩(wěn)定性,但是否完全可靠有待驗證。

        2.8.3 穩(wěn)定性分析注意事項

        ①分析水煤漿的穩(wěn)定性,樣品量不少于1 L;②做樣前一定要充分攪拌均勻,要隨機取適量水煤漿樣品快速倒入穩(wěn)定性測試容器;③觀察沉降、分層用的尺子、玻璃棒、時間、分析室溫度一定要固定,分析員經(jīng)常培訓(xùn)交流測量經(jīng)驗,要經(jīng)驗非常豐富;④為了確??焖贉y定方法可靠,建議定期用標準水煤漿穩(wěn)定性測定方法進行對照實驗,確??焖贉y定法可靠。

        3 提高水煤漿分析數(shù)據(jù)準確性的其他有效措施

        3.1 做好人員培訓(xùn)工作

        分析人員的操作規(guī)范程度直接影響了分析數(shù)據(jù)的準確性。要加強對實驗人員技能方面的培訓(xùn),要注重試驗人員責(zé)任心的培養(yǎng),要求實驗人員具備高度的責(zé)任感和嚴謹?shù)墓ぷ鲬B(tài)度,分析過程要嚴格按照操作規(guī)程執(zhí)行。

        3.2 做好儀器維護工作

        儀器設(shè)備的精密度和穩(wěn)定性是影響試驗結(jié)果的重要因素。如果儀器穩(wěn)定性不好,平行誤差大,就會給分析結(jié)果帶來誤差。在平時的分析工作中對儀器設(shè)備要加以愛護,輕拿輕放,減少碰撞,分析結(jié)束后應(yīng)及時關(guān)閉儀器,要保持儀器的清潔,要定期對儀器進行校準,用標準煤樣對儀器進行標定,以提高分析數(shù)據(jù)的準確度。

        3.3 營造規(guī)范的試驗環(huán)境

        良好的分析室環(huán)境是保證儀器設(shè)備正常運行和分析數(shù)據(jù)準確的前提。所處的環(huán)境達不到化驗要求的環(huán)境,就會很大程度上影響分析數(shù)據(jù)的準確性。比如熱值的分析對環(huán)境的溫度有著較高的要求,每次測定室溫變化不因超過1 ℃,否則分析結(jié)果就會相差很大。

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