亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        UPLC法測定牛黃上清丸中連翹酯苷A的含量

        2019-12-19 02:19:00王曉云
        食品與藥品 2019年6期
        關鍵詞:牛黃方法

        龐 靜,王曉云,王 健,韓 笑

        (秦皇島市食品藥品檢驗中心,河北 秦皇島 066000)

        牛黃上清丸為甲類OTC,1977~2015年版《中國藥典》均有收載,處方來源于明代李梃《醫(yī)學入門》牛黃上清丸加減方,由人工牛黃、薄荷、菊花、荊芥穗、白芷、川芎、梔子、黃連、黃柏、黃芩、大黃、連翹、赤芍、當歸、地黃、桔梗、甘草、石膏、冰片十九味藥組成,具有清熱瀉火,散風止痛的功效。用于熱毒內(nèi)盛、風火上攻所致的頭痛眩暈、目赤耳鳴、咽喉腫痛、口舌生瘡、牙齦腫痛、大便燥結(jié)[1-2]。

        牛黃上清丸處方中的連翹,性苦,微寒,具清熱解毒、消腫散結(jié)、疏散風熱的功效?,F(xiàn)行的牛黃上清丸質(zhì)量標準[1]僅對連翹進行了顯微鑒別和利用高效液相色譜法(HPLC)測定連翹酯苷A保留時間進行鑒別,而無含量測定方法。經(jīng)查閱文獻,連翹化學成分包括苯乙醇苷類、木脂素及其苷類、黃酮類、五環(huán)三萜類、揮發(fā)油類等[3-4],其中連翹酯苷A含量明顯高于其他成分[5-6],且提取方法簡單、易操作。在參考已有文獻的基礎上,本文選擇連翹酯苷A作為質(zhì)控的指標性成分。連翹酯苷A的檢測方法多為HPLC[7-11],測定過程較為耗時。本研究建立了超高效液相色譜(UPLC)快速測定牛黃上清丸中連翹酯苷A含量的方法,為牛黃上清丸的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器

        ACQUITY UPLC?H-Class型超高效液相色譜儀(美國Waters公司);AG-135型電子天平(美國Mettler Toledo公司);DL-1028H型超聲波清洗器(德國Bandelin公司)。

        1.2 試藥

        連翹酯苷A對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:111810-201415,含量94.1 %);牛黃上清丸樣品(均為大蜜丸)由9個藥廠提供;甲醇、乙腈(美國MREDA,色譜純),水為超純水,其他試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 溶液制備

        2.1.1 對照品溶液制備 精密稱取連翹酯苷A對照品14.82 mg,置入25 ml量瓶,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得0.5578 mg/ml的對照品溶液。

        2.1.2 供試品溶液制備 取本品約1 g,剪碎,精密稱定,置入具塞錐形瓶,精密加入70 %甲醇50 ml,稱定重量,超聲處理(功率600 W,頻率35 kHz)30 min,放冷,再稱定重量,用70 %甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

        2.1.3 陰性對照溶液制備 取處方中除去連翹以外的18味中藥材適量,按處方比例及制備工藝同法制成大蜜丸,并按2.1.2項下方法制備陰性對照溶液。

        2.2 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

        色譜柱:ACQUITY UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm);流動相:乙腈-0.05 %磷酸溶液(15:85);流速為0.4 ml/min;檢測波長330 nm;柱溫為30 ℃;進樣量為1 μl。在此條件下,連翹酯苷A峰的理論塔板數(shù)大于8000,與其他成分分離度良好,且陰性樣品無干擾,見圖1。

        圖1 牛黃上清丸中連翹酯苷A含量測定UPLC色譜圖

        2.3 方法學考察

        2.3.1 線性關系考察 精密量取對照品溶液0.20,0.75,1.5,3.5,5.0 ml,分別置入25 ml量瓶,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得不同濃度系列的對照品溶液。按2.2項下色譜條件分別進樣,測定峰面積,以濃度(μg/ml)為橫坐標(X),峰面積為縱坐標(Y),繪制標準曲線,得回歸方程為Y=4 283 994.374X-17 312.540,r=0.9999(n=6)。結(jié)果表明,連翹酯苷A濃度在4.462~111.560 μg/ml范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關系。

        2.3.2 精密度 取2.1.1項下對照品溶液,精密量取3.5 ml,置入25 ml量瓶,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,按2.2項下色譜條件連續(xù)進樣6次,測定峰面積,結(jié)果峰面積RSD為0.70 %,表明儀器精密度良好。

        2.3.3 重復性試驗 取同一均勻樣品(批號15015669),平行取樣6份,按2.1.2項下方法制備供試品溶液,按2.2項下色譜條件分別進樣測定。結(jié)果連翹酯苷A平均含量為1.0886 mg/g,RSD為0.93 %,表明該方法重復性良好。

        2.3.4 穩(wěn)定性考察 取同一供試品溶液,分別于配置后在室溫下放置0,4,8,12,16,20,24 h進樣測定,記錄峰面積,結(jié)果連翹酯苷A峰面積RSD為1.08 %,表明供試品溶液在室溫下24 h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.3.5 加樣回收率測定 取已知含量(批號15015669,含量:1.0886 mg/g)的樣品9份,每份約0.5 g,精密稱定,置入具塞錐形瓶,分別精密加入2.1.1項下連翹酯苷A對照品溶液(0.5578 mg/ml)0.5,1.0,1.5 ml,按2.1.2項下方法制備供試品溶液,按2.2項下色譜條件進樣測定,測得連翹酯苷A的平均加樣回收率為100.08 %,RSD為0.87 %(n=9),見表1。

        表1 連翹酯苷A加樣回收率測定結(jié)果

        2.4 樣品測定

        取9個不同廠家的9批次的牛黃上清丸,按2.1.2項下方法制備供試品溶液,并按2.2項下色譜條件測定含量,測定結(jié)果見表2。

        表2 連翹酯苷A含量測定結(jié)果

        3 討論

        3.1 提取方法的選擇

        通過查閱文獻[8-14],選擇了純甲醇、70 %甲醇、30 %甲醇、水分別為提取溶劑進行提取,結(jié)果以70 %甲醇提取的含量最高。在提取方式上,對超聲處理30 min、加熱回流1 h及超聲處理30 min之后再加熱回流1 h 3種方式進行比較,結(jié)果3種方式得到的連翹酯苷A含量差異不大。所以最終確定提取方法為以70 %甲醇為溶劑,超聲處理30 min。

        3.2 流動相的選擇

        本試驗比較了乙腈-0.4 %冰醋酸溶液(15:85)、乙腈-0.05 %磷酸溶液(15:85)系統(tǒng)的分離效果,結(jié)果以乙腈-0.05 %磷酸溶液(15:85)為流動相時,連翹酯苷A峰形良好且陰性無干擾。

        猜你喜歡
        牛黃方法
        牛黃應用有門道
        學習方法
        培育牛黃替代人工牛黃之牛黃降壓膠囊對SHR大鼠的降壓作用
        中成藥(2018年10期)2018-10-26 03:41:24
        牛黃解毒片中雄黃含量的測定
        中成藥(2017年8期)2017-11-22 03:19:50
        扁鵲與牛黃
        可能是方法不對
        只是喝酒
        金山(2016年6期)2016-07-14 21:50:13
        HPLC法同時測定牛黃抱龍片中7種成分
        中成藥(2016年8期)2016-05-17 06:08:21
        用對方法才能瘦
        Coco薇(2016年2期)2016-03-22 02:42:52
        四大方法 教你不再“坐以待病”!
        Coco薇(2015年1期)2015-08-13 02:47:34
        国产在线白浆一区二区三区在线 | 国产一区二区三区四区三区| 亚洲av无码av男人的天堂| 日本精品a在线观看| 中文字幕乱码中文乱码毛片| 中文字幕人妻日韩精品 | 国产高颜值大学生情侣酒店| 精品国产AⅤ无码一区二区| 亚洲国产精品成人一区| 久久精品免费中文字幕| 久久www色情成人免费观看| 国产午夜亚洲精品理论片不卡| 中文字幕中乱码一区无线精品| 青青草亚洲视频社区在线播放观看| 久久9精品区-无套内射无码| 国产久热精品无码激情 | 久久伊人中文字幕有码久久国产 | 人妻夜夜爽天天爽三区丁香花| 国产一区二区在线视频| 连续高潮喷水无码| 骚货人妻视频中文字幕| 男吃奶玩乳尖高潮视频| 300部国产真实乱| 香港三级欧美国产精品| 亚洲不卡av一区二区三区四区| 国产国产人免费人成免费视频| 亚洲男人av香蕉爽爽爽爽| av天堂吧手机版在线观看| 一区二区三区视频在线观看免费| 国产午夜福利片| 国产精品玖玖玖在线资源| av天堂中文亚洲官网| 中文字幕日韩人妻在线视频| 丰满爆乳无码一区二区三区| 色老汉亚洲av影院天天精品| 久久久天堂国产精品女人| 人人爽人人澡人人人妻| 中文字幕无码免费久久99| 自拍偷区亚洲综合第一页| 国产一区二区三区在线电影| 日日人人爽人人爽人人片av|