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        (CTAB)3PW12O40 納米材料的制備、表征及其對油品中含硫化合物的脫除

        2019-12-18 03:06:06秦立波賈武艷王棟
        中小企業(yè)管理與科技 2019年33期
        關(guān)鍵詞:磷鎢酸噻吩層狀

        秦立波,賈武艷,王棟

        (長治學(xué)院,山西 長治046011)

        1 引言

        由于我國大多數(shù)電力、石油、鋼鐵及水泥等行業(yè)主要都是利用煤炭作為燃料進行生產(chǎn)加工,若煤炭燃燒不經(jīng)過任何脫硫處理,就會排放出大量的二氧化硫等有害污染物,從而造成嚴(yán)重的環(huán)境污染,對我們賴以生存的地球產(chǎn)生威脅。

        大氣中二氧化硫的危害主要有以下幾個方面:①對建筑物的影響。古建筑物等文物遺產(chǎn)也會受到二氧化硫污染的損害,這種損失則是無法用金錢衡量的。②對生態(tài)的影響。酸雨主要會使土壤酸化,水源酸化,導(dǎo)致農(nóng)作物及森林生長減慢,影響植物的光合作用等,會嚴(yán)重影響生態(tài)平衡。③對人體健康的影響。如果我們長期吸入二氧化硫等污染氣體,就可能導(dǎo)致多種疾病,如上呼吸道炎癥、慢性支氣管炎、支氣管哮喘、肺氣腫等[1]。

        磷鎢酸不僅有很高的催化活性,而且穩(wěn)定性很好,可作均相及非均相反應(yīng),甚至可作相轉(zhuǎn)移催化劑,它對環(huán)境無污染,屬于綠色催化劑,是目前理想的氧化脫硫催化劑。然而,磷鎢酸比表面積很小,反應(yīng)活性低,且易溶于極性溶劑,不易分離,回收困難,難以重復(fù)利用,導(dǎo)致催化劑使用率低[2]。

        本實驗將磷鎢酸與CTAB 相結(jié)合,合成了(CTAB)3PW12O40納米材料,來研究對噻吩類物質(zhì)的氧化脫硫性能,其優(yōu)點是催化劑易回收,提高了催化劑利用率,而且還可以增加催化劑的比表面積、增強機械強度和熱穩(wěn)定性等。

        2 實驗部分

        2.1 實驗原料

        本實驗中所用原料均為商業(yè)購買,使用過程中未進行進一步純化。

        2.2 (CTAB)3PW12O40的制備

        在20ml 乙醇和20ml 水中加入0.01mol的CTAB,攪拌15min,隨后加入0.01mol的CTAB,攪拌15min,繼續(xù)加入0.0033mol的磷鎢酸,攪拌條件下反應(yīng)1h,50℃下靜置30min,用乙醇洗滌,進行抽濾,50℃下烘干,得到產(chǎn)品。

        2.3 模擬油的制備

        稱取一定量的3-甲基噻吩和正庚烷,配制1000ppm的3-甲基噻吩模型油,保存于冰箱,之后實驗使用。

        2.4 氧化脫硫性能測試

        量取10 ml 正庚烷,加入上述配制模型油0.04 ml,在15℃條件下取樣,之后再加入10 ml的乙腈,以及已經(jīng)加入4mg的(CTAB)3PW12O40的過氧化氫溶液1ml,充分反應(yīng),并在5min、10min、15min、60min 時分別進行取樣。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 樣品的表征

        圖1 (CTAB)3PW12O40、CTAB、SDS 和H3PW12O40的紅外譜圖

        如圖1中紅外譜圖所示,磷鎢酸紅外光譜特征峰出現(xiàn)在700~1100cm-1的指紋區(qū),在此譜帶范圍內(nèi)會出現(xiàn)4個主要的吸收峰,分別為W=Ot鍵(980cm-1),W-Ob鍵(890~850cm-1),W-Oc鍵(800~760cm-1),P-O 鍵(1079cm-1)[3]。CTAB 在中紅外區(qū)的振動譜帶主要出現(xiàn)在3100~2800cm-1和1500~600cm-1的區(qū)域內(nèi)[4]。SDS 中硫酸酯鹽(-OSO3M)特征譜帶出現(xiàn)在1270~1220cm-1,在3100~2800cm-1的吸收譜帶主要是由于-CH3和-CH2-引起的[5]。(CTAB)3PW12O40在3100~2800cm-1以及1500cm-1附近有CTAB的特征吸收譜帶,在700~1250cm-1出現(xiàn)了磷鎢酸的吸收譜帶,但在1270~1220cm-1附近幾乎沒有特征吸收譜帶,所以可以證明該物質(zhì)中只有CTAB 和磷鎢酸,而沒有SDS存在。

        圖2所示為樣品的SEM 圖,(CTAB)3PW12O40納米材料為層狀光滑結(jié)構(gòu),形狀為棒狀,長度約為6.5μm。由于當(dāng)前對雙表面劑相互作用理論研究還不是很透徹,所以我們只是大概推測其形成原因,對于層狀結(jié)構(gòu),我們推測可能是表面活性劑、水和乙醇在溶液中形成了層狀限域空間,以此作為了模板,導(dǎo)致產(chǎn)物為層狀結(jié)構(gòu)。

        圖2 (CTAB)3PW12O40 納米材料的SEM 圖

        3.2 氧化脫硫性能測試

        圖3 (CTAB)3PW12O40 材料在不同時間下對3-甲基噻吩氧化脫硫效率的影響

        實驗條件:反應(yīng)溫度15 ℃;催化劑用量4 mg;3-甲基噻吩1000 ppmwS。

        圖3所示為時間對氧化脫硫效率的影響。反應(yīng)從剛開始到5min 時,反應(yīng)脫硫體系的脫硫率變化十分明顯,增長迅速,當(dāng)時間在15min 以后,脫硫率逐漸變緩,但是仍在不斷升高,因此,在最長時間,即60min 時,氧化脫硫效果達到最佳,脫硫率可達到93.9%,因此,60min 為最佳反應(yīng)時間。

        4 結(jié)論

        實驗中利用了雙表面活性劑法制備(CTAB)3PW12O40納米材料,并使用紅外、XRD、SEM 等方法對其進行表征,表明了(CTAB)3PW12O40納米材料產(chǎn)品成功合成。(CTAB)3PW12O40納米材料對3-甲基噻吩的脫硫率可以達到94.3%,表現(xiàn)出優(yōu)異的氧化脫硫性能,具有很好的應(yīng)用前景。

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