武尚文，吳光亮，張永集，孟征兵

（1.中南大學資源加工與生物工程學院，湖南 長沙 410083；2.桂林理工大學材料科學與工程學院，廣西 桂林541004）

近年來，世界建筑產業(yè)高速發(fā)展，高層建筑、大跨度建筑以及一些抗震等級較高的建筑工程對螺紋鋼筋的性能提出了越來越高的要求[1-3].日本已率先在高層建筑中使用700 MPa級以上的高強度抗震鋼筋；而世界其他發(fā)達國家也已普遍在高層建筑中使用500 MPa級的抗震鋼筋[4-5].歐美地區(qū)、日本的科研工作者結合微合金化技術及穿水冷卻工藝，充分發(fā)揮微合金元素的位錯強化、沉淀強化作用，以及控軋控冷工藝下的組織強化、細晶強化效果，從而大幅度地提高了鋼筋強度[1,6-7].

國內的500 MPa級高強度抗震鋼筋主要應用于機場、核電站及部分高層建筑等大型工程項目中，市場占比較低，因而在國內各大鋼廠500 MPa級的鋼筋并未大批量生產，甚至還處于試產階段，尤其對于低成本、高性能的HRB500E生產工藝還處于探索階段[8-9].我國冶金工作者利用日趨成熟的氮合金化工藝技術，在進一步降低高強抗震鋼筋的冶煉成本上取得了一些進展，但在降低冶煉成本的同時致力于提高HRB500E高強抗震鋼筋的綜合性能，才是今后發(fā)展和推廣500 MPa級高強抗震鋼筋的主要思路[6, 8, 10].

現階段高強鋼筋的生產主要采用微合金化及控軋控冷的技術來細化晶粒，從而提高鋼鐵材料的強度及韌性[11-13].而奧氏體在熱變形時的再結晶規(guī)律則是制定控軋控冷制度的理論基礎，因此對鋼材進行奧氏體再結晶規(guī)律的研究，對于制定和改善控軋控冷工藝有重要意義.目前國內對于微合金化高強鋼筋再結晶規(guī)律的研究主要集中于釩、氮含量較低的HRB400E鋼筋，而針對經過增氮處理后，氮含量相對較高的HRB500E抗震鋼筋的再結晶規(guī)律的研究鮮有報道.本文在熱模擬試驗的基礎上，采用應力松弛法，系統(tǒng)地研究增氮前后的HRB500E鋼筋的靜態(tài)再結晶行為，擬合出再結晶動力學方程，為制定合理的控軋控冷工藝提供理論指導.

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

1# 試驗材料選用增氮后的氮合金化HRB500E鑄坯，2# 試驗材料選用普通釩微合金化鋼HRB500E的鑄坯，鑄坯的生產工藝參數及化學成分如表1所示，其中，各元素的百分比為其質量分數.

表 1 試樣鑄坯實時參數及主要成分Tab.1 Main components and real-time parameters of samples in continous casting

將試驗材料加工成Φ10 mm × 15 mm的若干試樣，在1 150 ℃保溫10 min后，1# 鋼及2# 鋼的初始奧氏體組織分別如圖1中（a）和（b）所示.

從圖1中可以看出兩種試樣奧氏體晶粒尺寸相當，說明在經過充分保溫均熱后不同的V、N、Ti含量對初始奧氏體晶粒尺寸的影響并不顯著，因此可以研究氮合金化工藝對HRB500E鋼筋再結晶過程的影響.

圖 1 試驗鋼的初始奧氏體組織Fig.1 Initial austenite microstructure of test steels

1.2 試驗方法

材料在經過熱變形后的應力下降過程分為3個階段，在初始階段材料處于回復狀態(tài)，應力下降較慢；隨后應力急劇下降，這是由于此階段奧氏體的再結晶導致了位錯密度降低；當再結晶結束后應力繼續(xù)緩慢降低.根據這個規(guī)律芬蘭OULU大學的研究人員開發(fā)出通過測定應力變化而測得再結晶動力學的方法[14]：在相應的試驗溫度下對試樣施加載荷，當試樣達到一定變形程度后卸除載荷且保持應變恒定，然后測量應力隨時間t的變化.再結晶發(fā)生之前應力隨時間變化的函數關系式為σ=σ0-α0lgt（σ0、ɑ0為常數）；再結晶發(fā)生之后應力隨時間變化的函數關系式為σ=σ1-α1lgt（σ1、ɑ1為常數），則再結晶分數f可以通過杠桿定律求得，其表達式為

根據式（1）作出應力松弛曲線如圖2所示.

圖 2 應力松弛曲線Fig.2 Stress relaxation curve

隨時間推移曲線上呈現出兩個拐點，分別代表再結晶起始點和再結晶終了點.

熱模擬試驗在Gleeble-1500D熱模擬試驗機上進行，采用氬氣作為保護氣體，以避免試樣在試驗過程中氧化，其工藝如圖3所示.將試樣以20 ℃/s的升溫速率加熱到1 150 ℃ 并保溫10 min，以確保碳氮化物充分溶解，然后以10 ℃/s的降溫速率冷卻到不同溫度并保溫1 min，再以不同的應變速率進行單向壓縮變形試驗，最后進行等溫應力松弛.具體步驟如下：

（1）在應變溫度為1 000 ℃，應變速率為1 s-1的條件下，進行應變量為0.4～1.0的應力松弛試驗，研究再結晶與應變量之間的關系；

（2）在應變速率為1 s-1，應變量為0.5的條件下，進行應變溫度分別為 950、1 000、1 050、1 100 ℃ 的應力松弛試驗，研究再結晶與應變溫度之間的關系；

（3）在應變溫度為1 000 ℃，應變量為0.5的條件下，進行應變速率為0.1～1.0 s-1的應力松弛試驗，研究再結晶與應變速率的關系.

圖 3 應力松弛試驗熱模擬示意Fig.3 Stress relaxation test for thermal simulation

2 試驗結果與分析

近年來各國科研人員開發(fā)的鋼材再結晶動力學模型一般以Avrami 方程為基礎，因此，本文也采用該方程來進行HRB500E高強抗震鋼筋靜態(tài)再結晶規(guī)律的研究.Avrami方程式一般用式（2）來描述[15].

式中：t0.5為再結晶完成50%所需要的時間，s；n為常數（與鋼種和溫度有關）.

對于含有幾種合金元素的HRB500E來說，t0.5可以用式（3）來表示[16].

式中：A為參數；d0為軋制前原始奧氏體晶粒尺寸，μm；ε為應變；為應變速率，s-1；Qrex為激活能，kJ/mol；T為應變溫度，K；R為氣體常數；s、p、q均為常數，可通過試驗求得。

2.1 不同應變量對靜態(tài)再結晶的影響

兩種試驗鋼在不同的變形條件下進行應力松弛試驗，如圖4所示的應力松弛曲線反映了在應變溫度為1 000 ℃，應變速率為1 s-1的條件下靜態(tài)軟化隨應變量的變化規(guī)律.

從圖4中可以看出：隨著應變量的逐漸增加，應力曲線起始的線性回復階段逐漸縮短，直至應變量為1.0時奧氏體的回復過程已不明顯.這是因為應變量是影響形變儲存能最重要的因素，當應變溫度和應變速率一定時，形變儲存能隨著應變量的增加而增加；而高位錯密度則使位錯間的內摩擦效應增大，試樣的溫升效應增強，進一步為再結晶形核與長大提供能量；上述因素的綜合作用增加了試樣的再結晶驅動力.

圖 4 應力松弛曲線Fig.4 Stress relaxation curves for samples with different strain capacities

觀察1# 鋼在應變量為0.8和1.0時的應力松弛曲線，發(fā)現在再結晶軟化階段呈現出一段較為明顯的應力平臺，表明這段時間內材料的軟化速率減緩，說明此過程中有微合金元素的析出，從而產生一定的應力增量，同樣的應力平臺在2# 鋼的應變量為1.0的曲線中也有呈現.

圖 5 再結晶動力學曲線Fig.5 Recrystallization kinetics curves with different strain capacities

根據應力松弛曲線，在給定時間的條件下，由式（1）計算出試樣的奧氏體再結晶分數，進一步繪制出再結晶動力學曲線，如圖 5所示.

由5圖中可以看出，在應變溫度為1 000 ℃，應變速率為1 s-1時，隨應變量的逐漸增加，兩種鋼的再結晶動力學曲線明顯左移，表明再結晶速度隨著應變量的增加而增加.觀察1# 鋼，當再結晶分數達到約0.8之后，再結晶速率突然減緩，分析此階段是由于大量的碳氮化物沉淀析出，產生釘扎效應，晶界遷移受到阻礙，從而一定程度上抑制了再結晶過程.

根據1# 和2# 鋼的再結晶動力學曲線（圖5），可以擬合得到試驗鋼在不同應變量下的再結晶分數t0.5曲線，如圖6所示.

從圖 6可知：1#、2# 鋼在應變量大于0.8后，t0.5波動數值很小，這是由于材料產生形變時的應變量超過了發(fā)生動態(tài)再結晶所需的臨界應變量，鋼材在動態(tài)再結晶后發(fā)生了亞動態(tài)再結晶，與靜態(tài)再結晶相比，亞動態(tài)再結晶速度快，受應變溫度、應變速率影響較大，而幾乎不受應變量的影響[17].因為亞動態(tài)再結晶的晶核在動態(tài)再結晶期間已經形成，無需經過新的形核階段，而只處于晶核生長階段，所以在動態(tài)再結晶發(fā)生后增加應變量對再結晶晶核數量影響很小.

圖 6t0.5與應變量關系曲線Fig.6 Relationships betweent0.5and strain capacity

大量研究表明，對于同一鋼種在應變速率、應變溫度一定的情況下，發(fā)生50%再結晶所需時間t0.5與應變量的p次方成正比.經線性擬合后得出試驗鋼的p值，分別為-2.16 （1# 鋼）和-1.98 （2# 鋼），可以看出兩者數值較為接近.根據圖6可知，變形條件相同的情況下，1# 鋼的t0.5值稍大于 2# 鋼的t0.5值，這說明鋼中增氮后增加了V （C、N）的形變誘導析出量，加上鋼中微鈦處理后在此應變溫度下未溶的高熔點、高強度鈦的氧化物與氮化物等第二相粒子，阻礙了再結晶的進行，延長了再結晶所需的時間，起到一定的抑制再結晶的作用.

2.2 不同應變溫度對靜態(tài)再結晶的影響

分別對兩種試驗鋼在950～1 100 ℃ 的溫度、1 s-1的應變速率下，施以0.5的應變量后，其應力松弛曲線與再結晶動力學曲線結果如圖7和圖8所示.定義再結晶完成5%時的時間t0.05為再結晶起始時間，比較1# 鋼和2# 鋼的應力松弛曲線（圖7），并結合圖8分析發(fā)現，1# 鋼的t0.05隨溫度由低到高分別為 0.65、0.44、0.35、0.23 s，2# 鋼對應溫度下的t0.05則為 0.49、0.29、0.25、0.16 s.可以看出在相同溫度下，1# 鋼的再結晶起始時間稍長于2# 鋼，這說明固溶于基體中的微合金元素一定程度上抑制了晶界的運動，減小了晶界遷移速率，延長了再結晶的孕育形核期.觀察兩種試樣的應力松弛曲線發(fā)現并沒有存在應力平臺，說明在此形變量條件下，未能產生有效的應變誘導析出.

圖 7 應力松弛曲線Fig.7 Stress relaxation curves for samples at different temperatures

圖 8 再結晶動力學曲線Fig.8 Recrystallization kinetics curves at different temperatures

在熱軋生產時，軋制變形將導致軋件內部積蓄大量的形變儲存能，在軋制道次間隙只要給一個適當的熱激活條件，再結晶就會發(fā)生，而軋制道次間的溫度則對靜態(tài)再結晶有著雙重影響.一方面隨著溫度升高，原子活性增加，軋件快速形核，靜態(tài)再結晶迅速進行；而另一方面，因為在較高的應變溫度下金屬原子的擴散和晶界遷移速度加快，形核后的晶粒也會快速長大，從圖8可看出，隨著溫度上升，兩種試樣的再結晶動力學曲線明顯左移，在相同時間下，再結晶體積分數隨著應變溫度的升高而增加，而這勢必導致再結晶形核率降低，再結晶晶粒尺寸粗大，違背細化晶粒的初衷.相對來說，經過氮合金化處理之后的1# 鋼，因其中固溶合金元素的拖曳作用抑制位錯的運動，減緩了靜態(tài)回復速率，從而獲得了更高水平的位錯密度，導致更高的形變儲存能，使得軋件在保持較高的再結晶驅動力的同時維持較大的再結晶形核率.

對式（3）兩邊取對數可得

對于某一種特定剛中來說，Qrex與ε、ε、T基本無關[18]，根據圖8所示的再結晶動力學曲線，可得到兩種試驗鋼的t0.5與1/T的關系，擬合后可得相應的直線，如圖9所示.

根據圖9中直線的斜率，可以計算得到1# 鋼和2# 鋼的再結晶激活能，分別為305 kJ/mol 和286 kJ/mol，相對于2# 鋼來說1# 鋼較高，這與上文的分析結果是一致的.

圖 9t0.5與應變溫度關系曲線Fig.9 Relationships betweent0.5and strain temperature

2.3 不同應變速率對靜態(tài)再結晶的影響

對 1#、2# 鋼在 1 000 ℃ 的溫度、0.1～1.0 s-1不同的應變速率下，施以0.5的應變量后，其應力松弛曲線與再結晶動力學曲線見圖10和圖11.由圖10可看出，在相同應變溫度和應變量條件下，不同應變速率的應力松弛曲線較為相似且差異較小，說明應變速率對于試驗鋼靜態(tài)再結晶的影響不如應變溫度和應變量顯著.結合圖11分析得到，隨著應變速率的加大，再結晶進程逐步加快，t0.5逐漸縮短.這是因為應變速率增加，試樣在短時間內引入較大的應變量，位錯密度增殖較快，形變儲存能急劇增加，而奧氏體的回復難以短時間內消耗大量的形變儲存能，故增加了靜態(tài)再結晶發(fā)生的驅動力，因此，靜態(tài)再結晶速率也越快.

圖 10 應力松弛曲線Fig.10 Stress-relaxation curves for samples with different strain rates

圖 11 再結晶動力學曲線Fig.11 Rrecrystallization kinetics curves with different strain rates

通過對1# 和2# 鋼的再結晶動力學曲線（圖11）進行線性擬合后可得到兩種試樣的應變速率與t0.5的關系曲線，如圖12所示。

圖 12t0.5與應變速率關系曲線Fig.12 Relationships betweent0.5and strain rate

根據式（3）可知，對于同一鋼種在應變速率、應變溫度不變的情況下，t0.5與應變速率的q次方成正比，根據線性擬合得出式（3）中的q值，分別為-3.12（1# 鋼）和-3.31 （2# 鋼），兩種鋼的數值相差較小，這是因為1# 鋼在1 000 ℃ 的溫度，0.5的應變量下其形變誘導析出V （C、N）二相粒子與應變速率關系不大.但由于1# 鋼中存在未溶的TiN和鈦的氧化物等第二相粒子，可一定程度上阻礙再結晶的進行，從圖12中也可以看出，相同應變速率條件下1# 鋼的t0.5值略大于2# 鋼的t0.5值.

2.4 靜態(tài)再結晶動力學模型

根據線性擬合所得p、q、Qrex值及相關文獻對同類鋼種的研究結果，對式（3）中的晶粒尺寸指數s取值為 0.996[18]，本文近似值取為 1，則 1# 鋼及 2# 鋼的表達式（4）可分別轉化為式（5）及式（6）.

將1 000 ℃ 時兩鋼種相關數據代入，得出A分別為 3.24×10-15和 7.89×10-13，由此可得 1# 鋼及 2# 鋼的靜態(tài)再結晶動力學模型分別如式（7）和式（8）.

對式（2）兩邊取對數，方程可簡化為

通過對lgt與lg(-ln(1-f))之間的關系曲線進行線性擬合后作圖13，求得式（9）中n的平均值，分別為 1.27 （1# 鋼）和 1.13 （2# 鋼）.

圖 13 lgt與lg(-ln(1-f))關系曲線Fig.13 Relation curves of lgt與lg(-ln(1-f))

兩種試樣n值約等于1，表明兩種試樣形核及晶粒成長機制相同，為一維生長模式.由此可得1#、2# 鋼的 Avrami方程式分別如式（10）和式（11）.

2.5 模型的驗證

1# 鋼的靜態(tài)再結晶動力學模型如式（12）.

2# 鋼的靜態(tài)再結晶動力學模型如式（13）.

隨機選取3種不同應變溫度、應變速率和應變條件下對應的1#、2# 鋼的靜態(tài)再結晶分數曲線與模型預測值進行對比，如圖14，可以看出模型預測結果與試驗值吻合度較高.從圖15中可知當再結晶達到穩(wěn)態(tài)后，模型預測值和試驗值的相對誤差在 ±5%以內，平均相對誤差為1.00%和1.78%，由此可見本文建立的1#、2# 鋼的靜態(tài)再結晶動力學模型可信度較高.

圖 14 預測值與試驗值對比圖Fig.14 Comparisons between predicted and experimental values

圖 15 相對誤差對比Fig.15 Comparison of relative errors

3 結 論

（1）通過應力松弛法測定了1#、2# 鋼在不同的應變量、應變溫度、應變速率的條件下的再結晶動力學曲線.結果表明，應變量越大、應變溫度越高、應變速率越快，兩種鋼的再結晶速度越快.

（2）當在變形條件相同的情況下1# 鋼的靜態(tài)再結晶進程慢于2# 鋼，1# 鋼中增氮后增加了V（C、N）的形變誘導析出量，加上微鈦處理后在各變形溫度下高熔點、高強度的鈦的氧化物與氮化物等第二相粒子不能溶解，釘扎在晶界阻礙再結晶的進行，延長了再結晶所需的時間.

（3）通過計算分析獲得了增氮前后的1#、2# 鋼的再結晶動力學經驗經驗方程式.

通過驗證，該模型計算結果與試驗結果較吻合，可為熱軋工藝制度的確定提供必要的理論依據.