許榮峰，李 進(jìn)

（中國(guó)石油寧夏石化公司，寧夏銀川 750026）

催化重整是石油煉制過程的主要加工工藝之一?，F(xiàn)代連續(xù)催化重整裝置反應(yīng)部分開工，首先需要對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行氫氣置換并建立氫氣循環(huán)，該過程需控制一定的循環(huán)氫純度，避免裝置開工初期催化劑嚴(yán)重積碳，影響裝置的運(yùn)行。根據(jù)UOP 公司的開工程序，裝置進(jìn)料前反應(yīng)系統(tǒng)循環(huán)氫純度需達(dá)到75 %以上，以保護(hù)催化重整催化劑。一般來說，大部分煉油廠都有制氫裝置，保證催化重整裝置開工過程用氫，但也有極少數(shù)煉油廠沒有制氫裝置，給催化重整裝置的開工帶來困難。

中國(guó)石油寧夏石化公司60×104t/a 連續(xù)重整裝置以常壓蒸餾裝置來的直餾石腦油和柴油加氫精制裝置來的加氫石腦油為原料，采用UOP 超低壓連續(xù)重整工藝技術(shù)，生產(chǎn)RONC（C5+烴）為100 的高辛烷值重整生成油，并經(jīng)苯抽提裝置抽提苯后作為全廠汽油調(diào)和組分，同時(shí)裝置副產(chǎn)的含氫氣體為加氫裝置提供氫源。該裝置于2011 年12 月首次開工投產(chǎn)，2014 年7 月首次大檢修，2017 年7 月第二次大檢修，兩個(gè)檢修周期內(nèi)裝置運(yùn)行穩(wěn)定，裝置使用的催化劑為UOP 公司的R254 催化劑。

2019 年3 月27 日09：35，裝置由于停電所有動(dòng)設(shè)備停運(yùn)，發(fā)生緊急停工，重整循環(huán)氫壓縮機(jī)停運(yùn)，反應(yīng)系統(tǒng)燜鍋保壓。由于煉油廠停電面積較大，為了保證其他裝置的正?；謴?fù)，重整裝置在3 月29 日1：00 才恢復(fù)進(jìn)料，停工時(shí)間接近28 h，由于臨時(shí)停工時(shí)間較長(zhǎng)，重整反應(yīng)系統(tǒng)循環(huán)氫純度不斷下降，最終裝置進(jìn)料時(shí)氫純度只有22 %。由于裝置正常開工依托于公司化肥廠供氫，煉油廠無制氫裝置及其他氫源，而此時(shí)化肥裝置處于停工狀態(tài)，因此只能在重整反應(yīng)系統(tǒng)循環(huán)氫純度較低的情況下進(jìn)行開工。裝置整體開工過程較為順利，從裝置開工后的運(yùn)行效果來看，循環(huán)氫純度較低情況下的開工對(duì)裝置催化劑未造成較大影響。

1 裝置開工過程

2019 年3 月27 日10：05 裝置恢復(fù)供電，10：10 啟動(dòng)預(yù)處理分餾塔C-101 塔底循環(huán)泵P-102、重整脫戊烷塔C-201 塔底循環(huán)泵P-203，C-101、C-201 建立單塔循環(huán)；14：25 C-101 底重沸爐F-102、重整脫戊烷塔底重沸爐F-205 點(diǎn)火，C-101、C-201 單塔循環(huán)升溫。

2019 年3 月28 日10：30 啟動(dòng)重整循環(huán)氫壓縮機(jī)K-201，通過K-201 暖機(jī)過程和調(diào)節(jié)循環(huán)氫流量控制閥，建立重整反應(yīng)系統(tǒng)低流量氫氣循環(huán)（4 000 m3/h～10 000 m3/h），重整進(jìn)料板換E-201 暖管升溫；14：00在重整進(jìn)料板換E-201 熱端溫差低于70 ℃后，建立正常重整反應(yīng)循環(huán)氫流量；15：15 重整四合一爐點(diǎn)火升溫；18：20 啟動(dòng)重整氫氣增壓機(jī)K-202，調(diào)整再接觸系統(tǒng)壓力。

2019 年3 月29 日0：45 預(yù)處理分餾塔C-101 引罐區(qū)精制油；1：00 重整反應(yīng)溫度升至420 ℃，循環(huán)氫量38 000 m3/h，氫純度22 %，重整反應(yīng)開始進(jìn)油，控制初始進(jìn)料量30 t/h，重整反應(yīng)逐漸提量、提溫，調(diào)整再接觸、分餾系統(tǒng)操作；2：30 反應(yīng)進(jìn)料40 t/h，450 ℃恒溫，重整產(chǎn)氫一部分經(jīng)高分罐頂泄壓線泄放至火炬系統(tǒng)，另一部分經(jīng)過外送氫氣脫氯罐D(zhuǎn)-204 出口泄壓線泄放至火炬系統(tǒng)，置換系統(tǒng)氮?dú)猓瑫r(shí)提再接觸壓力和循環(huán)氫壓縮機(jī)出口壓力；7：20 重整產(chǎn)氫開始外送；9：00 重整反應(yīng)溫度提至480 ℃；10：15 啟動(dòng)預(yù)加氫循環(huán)氫壓縮機(jī)K-101A，預(yù)加氫建立氫氣循環(huán)；10：53 預(yù)加氫反應(yīng)進(jìn)料加熱爐F-101 點(diǎn)火，預(yù)加氫反應(yīng)氫氣循環(huán)升溫；11：44預(yù)加氫反應(yīng)進(jìn)油，反應(yīng)系統(tǒng)閉路循環(huán)升溫；17：40 預(yù)加氫反應(yīng)生成油改進(jìn)分餾塔C-101、切除罐區(qū)精制油，引罐區(qū)石腦油進(jìn)預(yù)加氫原料罐D(zhuǎn)-101。重整裝置基本恢復(fù)正常，本次裝置停電后苯抽提改內(nèi)循環(huán)，催化劑再生冷停車，單元恢復(fù)均按照正常步驟進(jìn)行，此處不再贅述。

2 裝置停電前后運(yùn)行效果對(duì)比

裝置停電前后裝置操作條件及重整生產(chǎn)油辛烷值（見表1），裝置停電前后催化劑性質(zhì)（見表2）。

表1 裝置停電前后操作條件及重整生成油辛烷值

表2 裝置停電前后催化劑性質(zhì)

根據(jù)表1 可以看出，裝置停電前后操作數(shù)據(jù)基本相同，重整生成油辛烷值接近；再根據(jù)表2 可以看出，催化劑比表面積、氫鉑比等性質(zhì)接近（催化劑氯含量與注氯量的調(diào)整有關(guān)），催化劑性質(zhì)無較大變化。因此，判定此次裝置在循環(huán)氫低純度條件下開工，未對(duì)催化劑造成不良后果，重整生成油辛烷值未受到影響。

3 裝置開工經(jīng)驗(yàn)總結(jié)

3.1 裝置流程優(yōu)化

（1）本次重整反應(yīng)開工，受無外供氫氣條件限制，采取循環(huán)氫氣低純度（22 %）開工，開工過程中控制較高進(jìn)料溫度、高循環(huán)氫量進(jìn)油，嚴(yán)格控制各反應(yīng)器升溫速率，及時(shí)泄放重整反應(yīng)系統(tǒng)壓力以置換系統(tǒng)內(nèi)氮?dú)狻Ｔ谥卣磻?yīng)進(jìn)油2 h 后，循環(huán)氫純度即達(dá)到87 %（450 ℃恒溫，持續(xù)置換系統(tǒng)內(nèi)氮?dú)猓?，避免了催化劑?yán)重結(jié)焦（經(jīng)化驗(yàn)分析，開工過程中待生催化劑碳含量在7 %～8.6 %），與停工前催化劑碳含量對(duì)比，低循環(huán)氫純度開工造成的催化劑積碳量在2.5 %～3.5 %。若催化劑再生部分在重整反應(yīng)進(jìn)油后，能夠及時(shí)建立循環(huán)燒焦，則催化劑積碳量會(huì)較快恢復(fù)正常，若再生部分不能快速建立燒焦，則會(huì)造成催化劑嚴(yán)重結(jié)焦，裝置后續(xù)的調(diào)整將會(huì)十分被動(dòng)，有可能導(dǎo)致催化劑燒焦床層超溫而無法運(yùn)行。

（2）本次開工再接觸系統(tǒng)調(diào)整過程中，通過嚴(yán)格控制氫氣增壓機(jī)K-202 壓縮比（1：2：4），壓縮機(jī)一、二級(jí)排氣溫度未發(fā)生超溫，機(jī)組運(yùn)行穩(wěn)定。重整反應(yīng)進(jìn)油后，根據(jù)高分罐D(zhuǎn)-201 泄放情況（即產(chǎn)氫量），通過逐步提高氫氣增壓機(jī)K-202 負(fù)荷、增大重整外排氫氣泄放量、關(guān)小循環(huán)氫壓縮機(jī)K-201 防喘振閥，實(shí)現(xiàn)了再接觸及反應(yīng)壓力的平穩(wěn)過渡。氫氣增壓機(jī)K-202 賀爾碧格系統(tǒng)在開工過程中對(duì)再接觸系統(tǒng)及反應(yīng)系統(tǒng)的調(diào)整顯示出了明顯的優(yōu)勢(shì)，在手動(dòng)狀態(tài)下，其負(fù)荷能從0～100 %無極調(diào)節(jié)，對(duì)再接觸系統(tǒng)壓力的平穩(wěn)控制至關(guān)重要。

（3）重整反應(yīng)產(chǎn)氫后，預(yù)加氫系統(tǒng)及時(shí)引氫氣，建立氫氣循環(huán)升溫，預(yù)加氫反應(yīng)在較低溫度（100 ℃）時(shí)進(jìn)油，大大節(jié)省了時(shí)間。同時(shí)預(yù)加氫反應(yīng)進(jìn)油后，采取閉路循環(huán)升溫方式，大大減少了污油產(chǎn)生量，節(jié)省了預(yù)加氫反應(yīng)生成油合格所需的時(shí)間（預(yù)加氫反應(yīng)系統(tǒng)閉路循環(huán)，由于石腦油多次通過反應(yīng)器，在預(yù)加氫反應(yīng)未達(dá)到正常反應(yīng)溫度前，石腦油中的雜質(zhì)即逐步脫除，在預(yù)加氫反應(yīng)器床層溫度達(dá)到285 ℃后，反應(yīng)生成油即改進(jìn)分餾塔C-101，減少了預(yù)處理調(diào)整時(shí)間，同時(shí)減少了罐區(qū)精制油的消耗量）。預(yù)加氫反應(yīng)生成油和罐區(qū)精制油在切換過程中，先后有序、銜接連貫，預(yù)加氫石腦油原料罐D(zhuǎn)-100、預(yù)加氫高分罐D(zhuǎn)-101 液位控制穩(wěn)定，沒有發(fā)生串油、冒罐等情況。

3.2 存在的不足及措施

（1）開工過程中，板式換熱器E-201 熱端溫差超標(biāo)。因配電站總變問題，用電負(fù)荷限制本次開工不能啟用重整增壓機(jī)K-202 建立低流量循環(huán)氫模式，只能通過啟動(dòng)重整循環(huán)氫壓縮機(jī)K-201 開工。K-201 啟機(jī)、重整反應(yīng)在建立氫氣循環(huán)過程中，從K-201 暖機(jī)A 切為暖機(jī)B 過程，循環(huán)氫流量上升較快，從4 000 m3/h 迅速升至10 000 m3/h，再?gòu)呐瘷C(jī)B 升速過臨界至正常轉(zhuǎn)速，循環(huán)氫量在短時(shí)間內(nèi)上升至20 000 m3/h 以上，循環(huán)氫從反應(yīng)器攜帶大量的熱量進(jìn)入重整進(jìn)料板式換熱器E-201，造成E-201 升溫速率偏快、熱端溫差偏高。此過程中，雖然將循環(huán)氫控制閥全關(guān)，但因控制閥本身選型（蝶閥）密封較差，循環(huán)氫流量依然偏高。

建議措施：若循環(huán)氫壓縮機(jī)K-201 較長(zhǎng)時(shí)間停機(jī)，再接觸氫氣增壓機(jī)K-202 具備啟動(dòng)條件，則在循環(huán)氫壓縮機(jī)K-201 停機(jī)后，應(yīng)及時(shí)投用K-202，啟動(dòng)低流量模式循環(huán)氫線，及時(shí)帶出反應(yīng)器熱量，保持反應(yīng)器和E-201 溫度一致；若增壓機(jī)K-202 不具備啟動(dòng)條件，則啟動(dòng)循環(huán)氫壓縮機(jī)K-201 過程中，應(yīng)適當(dāng)延長(zhǎng)K-201 汽輪機(jī)暖機(jī)A 階段（正常30 min）和暖機(jī)B 階段（正常30 min）的時(shí)間，可以延長(zhǎng)至60 min，甚至更長(zhǎng)，具體根據(jù)板換熱端溫差來決定，保證較低的循環(huán)氫量，避免反應(yīng)器內(nèi)熱量迅速帶出，造成板換E-201 熱端溫差和升溫速率超標(biāo)。

（2）催化劑再生開工過程中，二段還原氫氣電加熱器EH-302 在升溫過程中，出口單向閥發(fā)生泄漏，切除還原氫進(jìn)行消漏，大幅延長(zhǎng)了再生開工時(shí)間，導(dǎo)致重整反應(yīng)器內(nèi)催化劑積碳量升高。再生開工后，二段還原氫氣流量只有450 m3/h（二段還原氣流量控制閥FV-3003 及還原氣電加熱器EH-301、302 出口管線疑似有堵塞），遠(yuǎn)低于正常流量850 m3/h，對(duì)催化劑的還原效果十分不利。

建議措施：

（1）還原氫氣管線在升溫過程中，對(duì)各法蘭要做好熱緊；大檢修時(shí)更換還原氣電加熱器EH-301、302 出口管線上的單向閥、對(duì)各法蘭加碟簧。

（2）擇機(jī)調(diào)校二段還原氣流量控制閥FV-3003，大檢修時(shí)清理還原電加熱器EH-301、302 及其出口管線。

（3）在增壓機(jī)K-202 啟機(jī)后，即建立還原氣流量，還原段具備升溫條件時(shí)，要及時(shí)進(jìn)行升溫，不僅可以減小還原段與反應(yīng)器之間的溫差，同時(shí)可以縮短再生開工時(shí)間，避免催化劑積碳過高造成再生器床層超溫。

4 結(jié)語(yǔ)

根據(jù)本裝置在循環(huán)氫純度22 %條件下順利開工的經(jīng)驗(yàn)，只要在開工過程中注意對(duì)循環(huán)氫壓縮機(jī)、重整進(jìn)料板換等關(guān)鍵設(shè)備的保護(hù)，加強(qiáng)對(duì)反應(yīng)溫度和氫油比等工藝參數(shù)的控制，在重整反應(yīng)進(jìn)油后，及時(shí)啟動(dòng)催化劑再生部分，連續(xù)重整裝置在循環(huán)氫純度較低條件下開工是可以接受的，同類裝置在供氫不足的條件下可以嘗試循環(huán)氫低純度開工。