亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        巰基乙酸異辛酯合成研究

        2019-12-04 09:13:22王愛紅李建豐龍守奎鐘新樂李繼文
        塑料助劑 2019年5期
        關(guān)鍵詞:辛酯辛醇巰基

        王愛紅 李建豐 龍守奎 鐘新樂 高 勇 陳 雍 李繼文

        (湖北南星化工總廠,宜昌,443200)

        巰基乙酸異辛酯是一種透明無色液體。作為一種重要的化工原料 ,主要用于合成有機錫、有機銻的中間原料,也可以用于有色金屬礦山浮選鉛、鋅礦物的捕獲劑[1]、聚氯乙烯樹脂聚合時的阻支鏈劑[2,3]及分子量調(diào)節(jié)劑[4,5]、雙酚A合成的催化劑等[6]。

        隨著聚氯乙烯工業(yè)的發(fā)展,巰基乙酸異辛酯的主要用量在聚氯乙烯的熱穩(wěn)定劑有機錫、有機銻的合成上。

        本文以巰基乙酸與異辛醇為原料,對甲苯磺酸為催化劑合成巰基乙酸異辛酯。對合成條件進行探索,對合成的產(chǎn)品性能進行評價。實驗結(jié)果表明,該工藝路線簡單,反應(yīng)條件溫和,操作可控,與其他精細(xì)化工產(chǎn)品生產(chǎn)兼容性強,在巰基乙酸異辛酯原料緊張,價格高漲時可以快速形成生產(chǎn)力。

        1 實驗

        1.1 合成路線

        本研究采用的工藝路線是以巰基乙酸與異辛醇為原料,對甲苯磺酸為催化劑,在減壓狀態(tài)下反應(yīng)生成巰基乙酸異辛酯。其反應(yīng)式見式(1):

        該反應(yīng)是一個可逆反應(yīng),為提高產(chǎn)品收率,考慮巰基乙酸價格較高,采用異辛醇過量,并在反應(yīng)過程中真空除去產(chǎn)生的水。

        1.2 原料和儀器

        巰基乙酸,工業(yè)級,山東鑫昌化工科技有限公司;異辛醇,AR,天津天力化學(xué)試劑有限公司;對甲苯磺酸,AR。恒溫磁力攪拌器,DF-101S集熱式,鞏義市予滑儀器有限責(zé)任公司;電子天平,0.01克;油泵;氣相色譜儀,VARIAN,CP3800,氫火焰離子化檢測器,美國瓦里安技術(shù)中國有限公司。

        1.3 實驗步驟

        在裝有磁力攪拌、冷卻回流、真空裝置、油浴加熱、溫度計的三口燒瓶中,加入一定的配比且稱量的巰基乙酸、異辛醇、對甲苯磺酸,加熱至回流狀態(tài),及時真空脫水,至無水分產(chǎn)生,轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸餾裝置干燥。計算產(chǎn)品的收率,以巰基乙酸計。

        性能評價時,產(chǎn)品不必進入旋轉(zhuǎn)蒸餾裝置干燥。真空脫水至無水分產(chǎn)生后,反應(yīng)結(jié)束,計量產(chǎn)品重量,以一定比例滴加甲基氯化錫和碳酸鈉水溶液(16%)進入三口燒瓶中反應(yīng),水洗,分層,干燥,得到硫醇甲基錫,計算產(chǎn)品收率,并測試產(chǎn)品錫含量及純度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 原料配比對反應(yīng)的收率的影響

        由于反應(yīng)為可逆反應(yīng),為促進反應(yīng)進程,一般讓其中一種反應(yīng)組分過量,由于巰基乙酸的單價是異辛醇的三倍,且其具有腐蝕性,故采用異辛醇相對于巰基乙酸過量。它們的單價都上漲較快,考慮成本因素,過量比控制在1.01~1.1范圍內(nèi)。

        反應(yīng)溫度90~110℃, 反應(yīng)時間4.0~4.5 h,催化劑用量為巰基乙酸的0.5%~1%(質(zhì)量)。在該條件下考察異辛醇相對于巰基乙酸的摩爾比對反應(yīng)收率的影響。實驗結(jié)果見表1。

        從表1看,只要是異辛醇相對于巰基乙酸過量比控制在1.01~1.1以內(nèi),收率都較高達(dá)到99%以上,比文獻[7-9]上報道的要高。但是,將上述反應(yīng)所得酯再與甲基氯化錫水溶液進行縮合反應(yīng),1#配比過低反應(yīng)的酯縮合反應(yīng)時,容易形成白色懸浮顆粒;再結(jié)合氣相色譜分析結(jié)果——酯中幾乎沒有巰基乙酸,但有明顯的異辛醇,可以認(rèn)為酯化反應(yīng)時巰基乙酸剩余相對少。原因是巰基乙酸的沸點比異辛醇的高三十多度,抽真空時逸走的異辛醇應(yīng)該更多,觀察反應(yīng)餾分,能看到液面上有明顯的油珠,這是異辛醇的可能性比較大,若等配比反應(yīng),實際上可能異辛醇相對比巰基乙酸量少,也即巰基乙酸略有過量。過多的異辛醇對收率的提高影響不大,會浪費原料,提高成本,綜上所述,反應(yīng)醇酸配比控制在1.03~1.05范圍內(nèi)。

        表1 物料配比對收率的影響Tab.1 Effect of the moler ratio of isooctanol to mercapto acetic acid on the yield rate

        2.2 反應(yīng)溫度對反應(yīng)的收率的影響

        反應(yīng)溫度是影響酯化反應(yīng)進程的一個重要因素。溫度過底,反應(yīng)慢而不完全,溫度過高,硫基乙酸和產(chǎn)品中的巰基會發(fā)生氧化、偶聯(lián)等副反應(yīng)。溫度控制在85~130℃。

        異辛醇與巰基乙酸摩爾比1.03~1.05,反應(yīng)時間4.0~4.5 h,催化劑用量為巰基乙酸的0.5%~1%(質(zhì)量)。在該條件下考察反應(yīng)溫度對收率的影響。實驗結(jié)果見表2。

        在美術(shù)課堂教學(xué)中,通過各種媒材的交互運用,把信息技術(shù)與小學(xué)美術(shù)課有效整合,實現(xiàn)了教師與學(xué)生、學(xué)生與學(xué)生、師生與資源之間真正意義上的互動式教學(xué)模式,使學(xué)生不自覺地在更廣泛的空間里學(xué)習(xí),讓美術(shù)課堂教學(xué)在生動有趣、動靜結(jié)合、視聽觸覺等互換的環(huán)境中有序進行,學(xué)生接受的內(nèi)容與傳遞知識的效率變得更豐富、更高效,徹底實現(xiàn)了信息技術(shù)與美術(shù)課堂教學(xué)的有效融合,提高了學(xué)習(xí)興趣,演繹了課堂精彩。在美術(shù)課堂教學(xué)中,創(chuàng)設(shè)有效的教學(xué)情境,能激發(fā)學(xué)生興趣,誘發(fā)、啟迪學(xué)生的好奇心,豐富學(xué)生的想象力,培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)造力。

        表2 反應(yīng)溫度對產(chǎn)品收率的影響Tab.2 Effect of reaction temperature on the yield rate of ester

        從表2可看出,在85~130℃溫度范圍內(nèi),該酯化反應(yīng)對反應(yīng)溫度不敏感,反應(yīng)溫度若較低,抽真空時間則相對長一些,反之亦然。綜合加快反應(yīng)進程和節(jié)約能源兩方面考慮,反應(yīng)溫度控制在90~110℃范圍內(nèi)。

        2.3 反應(yīng)時間對反應(yīng)收率的影響

        結(jié)合酯化反應(yīng)的特點,一定的溫度范圍內(nèi),溫度高,反應(yīng)時間短,溫度低,反應(yīng)時間長。反應(yīng)時間控制在 3.0~5.0 h。

        異辛醇與巰基乙酸摩爾比1.03~1.05,反應(yīng)溫度90~110℃,催化劑用量為巰基乙酸的0.5%~1%(質(zhì)量)。在該條件下考察反應(yīng)時間對收率的影響。實驗結(jié)果見表3。

        表3 反應(yīng)時間對產(chǎn)品收率的影響Tab.3 Effect of reaction time on the yield rate of ester

        從表3結(jié)果來看,在反應(yīng)溫度90~110℃時,酯化反應(yīng)控制在3.0~5.0 h范圍,都能得到較高的收率。結(jié)合反應(yīng)效率,總反應(yīng)時間控制在4.0~4.5 h范圍內(nèi)。

        2.4 催化劑用量對反應(yīng)收率的影響

        酯化反應(yīng)中,催化劑用量過少,反應(yīng)收率低,用量過大時,對收率的影響提高不明顯。催化劑用量控制在0.3%~1.5%(相對于巰基乙酸的質(zhì)量比)。

        異辛醇與巰基乙酸摩爾比1.03~1.05,反應(yīng)溫度90~110℃,反應(yīng)時間4.0~4.5 h。在該條件下考察催化劑用量對收率的影響。實驗結(jié)果見表4。

        表4 催化劑用量對反應(yīng)收率的影響Tab.4 Effect of catalyst amount on the yield rate of ester

        從表4結(jié)果來看,催化劑加入量在0.3%~1.5%范圍對酯化反應(yīng)的影響不大,都能得到較高的收率。結(jié)合催化效率和經(jīng)濟性,可按照0.5%~1%左右的量添加。

        2.5 巰基乙酸異辛酯性能評價

        2.5.1.1 純度分析

        采用氣相色譜進行純度分析,分析結(jié)果為99.02%,符合用于硫醇甲基錫制備的原材料標(biāo)準(zhǔn)。

        2.5.1.2 合成硫醇甲基錫的收率

        用合成和市售的巰基乙酸異辛酯分別與甲基氯化錫反應(yīng)生成硫醇甲基錫,考察其對收率、產(chǎn)品質(zhì)量的影響。收率分別為99.04%和99.03%?;瘜W(xué)方法分析檢測硫醇甲基錫錫含量,分別為19.23%和19.24%,以上檢測結(jié)果均表明合成的巰基乙酸異辛酯能很好應(yīng)用于硫醇甲基錫生產(chǎn)。

        2.5.2 成本分析

        巰基乙酸的單價按照2.7萬元/t,異辛醇按照0.9萬元/t,對甲苯磺酸按照 0.7萬元/t計算,本研究得到的巰基乙酸異辛酯成本價為1.8萬元/t。該價格高于當(dāng)前 1.56萬元/t,低于 2018年 2.3萬元/t。由此可以看出,本工藝得到的巰基乙酸異辛酯只能用于調(diào)節(jié)該產(chǎn)品價格波動時產(chǎn)需失衡。

        3 結(jié)論

        (1)采用以巰基乙酸與異辛醇為原料,對甲苯磺酸為催化劑合成巰基乙酸異辛酯。反應(yīng)最佳條件為:n(異辛醇):n(巰基乙酸)=1.03~1.05,反應(yīng)溫度90~110 ℃,反應(yīng)時間 4.0~4.5 h,催化劑用量為巰基乙酸的0.5%~1%(質(zhì)量)。產(chǎn)品收率99.51%。巰基乙酸異辛酯純度99.02%(氣相色譜法)。高于文獻報道。

        (2)通過工藝條件探索,該工藝路線簡單,反應(yīng)條件溫和,操作可控,與其他精細(xì)化工產(chǎn)品生產(chǎn)兼容性強。在巰基乙酸異辛酯原料緊張,價格高漲時可以快速形成生產(chǎn)力,可很好地調(diào)節(jié)該產(chǎn)品價格波動時的產(chǎn)需失衡。

        (3)通過質(zhì)量檢測及應(yīng)用評價,該方法合成的巰基乙酸異辛酯可以滿足硫醇甲基錫生產(chǎn)用質(zhì)量要求。

        猜你喜歡
        辛酯辛醇巰基
        巴斯夫公司推出生物基丙烯酸2-辛酯
        辛醇市場將強勢上漲
        16種鄰苯二甲酸酯在不同極性溶劑中的提取率與辛醇水分配系數(shù)的關(guān)系
        一種耐寒橡膠增塑劑及其使用方法
        一種耐寒硅橡膠
        安慶曙光25萬噸/年丁辛醇裝置投料開車一次成功
        PVC耐寒增塑劑DOA用催化劑及工藝研究進展
        巰基-端烯/炔點擊反應(yīng)合成棒狀液晶化合物
        海洋中β-二甲基巰基丙酸內(nèi)鹽降解過程的研究進展
        國內(nèi)丁辛醇市場競爭格局分析*
        化工科技(2014年5期)2014-06-09 06:11:36
        久久亚洲日韩精品一区二区三区| 久久婷婷免费综合色啪| 少妇人妻精品一区二区三区视| 好大好爽我要高潮在线观看| 亚洲精品天堂成人片av在线播放 | 国产一区不卡视频在线| 人妻少妇久久中中文字幕| 亚洲精品久久久久avwww潮水| 又爽又黄无遮挡高潮视频网站| 99久久国语露脸国产精品| 青青草视频在线观看绿色| 亚洲av无码乱码在线观看牲色| 免费观看又污又黄的网站| 亚洲AⅤ樱花无码| av毛片亚洲高清一区二区| 亚洲av无码乱码在线观看富二代| 色噜噜狠狠色综合成人网| 亚洲色婷婷综合开心网| 国产性色av一区二区| 一本一道人人妻人人妻αv| 日韩a∨精品日韩在线观看| 亚洲精品国产熟女久久| 美女被男人插得高潮的网站| 久久精品国产视频在热| 2021国产成人精品国产| 亚洲天堂av中文字幕| 亚洲av无码偷拍在线观看| 亚洲欧美日韩人成在线播放| 日韩在线不卡一区在线观看| 精品亚洲一区二区三洲| 欧美猛少妇色xxxxx猛交| 国产区精品| 国产成人高清精品亚洲一区| 欧美最猛性xxxx| 亚洲精品久久国产高清情趣图文 | 久久精品国产亚洲av成人擦边| 国产实拍日韩精品av在线| 欧美亚洲色综久久精品国产| 无遮挡十八禁在线视频国产制服网站 | 无码专区亚洲avl| 亚洲精品中文字幕视频色|