□ 杜小強(qiáng) 周勸娥 于志剛 甘肅省平?jīng)鍪惺称窓z驗(yàn)檢測(cè)中心

圖1 氣相色譜儀

在食品安全實(shí)驗(yàn)分析中，氣相色譜法占據(jù)著十分重要的地位。由于該方法具有靈敏度高、分離效果好、選擇性強(qiáng)，以及適合于對(duì)食品中易揮發(fā)的有機(jī)化合物、碳?xì)浠衔镞M(jìn)行分析等優(yōu)點(diǎn)，因此已被廣泛應(yīng)用于食品安全檢驗(yàn)檢測(cè)分析中。

1 氣相色譜儀（GC）的基本原理

氣相色譜儀是指用氮?dú)猓∟2）為載氣作為流動(dòng)相的色譜分析儀器，其原理主要是利用該化合物的沸點(diǎn)、極性與吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體（即載氣，亦稱流動(dòng)相）帶入色譜柱內(nèi)，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，樣品中各組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動(dòng)，樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附、解吸，在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進(jìn)入檢測(cè)器中被測(cè)定，常用的檢測(cè)器有電子捕獲檢測(cè)器（ECD）、氫火焰檢測(cè)器（FID）、火焰光度檢測(cè)器（FPD）及熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）等；色譜圖中，以保留時(shí)間作定性、以峰面積作定量。

氣相色譜儀由5大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系統(tǒng)，只有掌握這5大系統(tǒng)原理，才能使分析結(jié)果的實(shí)驗(yàn)偏差較小。

2 氣相色譜儀分析過(guò)程及需要注意的因素

對(duì)于氣相色譜儀的分析過(guò)程來(lái)說(shuō)，其中的每一個(gè)步驟，即從樣品采集、樣品制備、上機(jī)進(jìn)樣、色譜分離、檢測(cè)，以及峰面積定量等一系列過(guò)程都可能會(huì)產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)誤差，從而影響最終實(shí)驗(yàn)分析的結(jié)果。因此，導(dǎo)致氣相色譜儀分析過(guò)程中出現(xiàn)誤差的主要因素主要有以下幾點(diǎn)需格外注意。

2.1 樣品采集與制備

食品檢驗(yàn)中所取樣品的代表性是得到準(zhǔn)確定量分析結(jié)果的前提，對(duì)于具有揮發(fā)性的液體樣品，采集時(shí)要盡量避免樣品組分的揮發(fā)損失；對(duì)于液體或固體樣品，要注意樣品的代表性和均一性。在樣品制備過(guò)程中，要盡量避免或減少待測(cè)組分的損失，以及防止樣品污染。

圖2 色譜圖

表1 氣相色譜儀程序升溫表

2.2 進(jìn)樣系統(tǒng)

進(jìn)樣的重復(fù)性會(huì)影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，不僅包括進(jìn)樣量是否準(zhǔn)確，還包括樣品在氣化室是否瞬間完全氣化，在氣化和色譜分離過(guò)程中有無(wú)分解和吸附現(xiàn)象，以及分流時(shí)是否有歧視效應(yīng)等?？梢愿鶕?jù)樣品性質(zhì)的不同，選擇不同的進(jìn)樣器和進(jìn)樣方式以降低誤差。完全分離且峰形良好的情況下，色譜峰面積或峰高的測(cè)量準(zhǔn)確度才會(huì)更好。所以在分析組分復(fù)雜的樣品時(shí)，一般選用毛細(xì)管色譜柱程序升溫的方法以獲得較好的色譜柱分離效果，進(jìn)而提升實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精確度。

2.3 色譜條件

色譜分析中，色譜柱長(zhǎng)短、柱溫高低、載氣流速、氣體分流比等都會(huì)影響樣品中化合物各組分的分離程度，只有在組分

2.4 檢測(cè)器

氣相色譜檢測(cè)器的種類選擇、靈敏度、線性范圍、穩(wěn)定性等都將影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確性，而色譜定量基于檢測(cè)器響應(yīng)值與待測(cè)組分含量的線性關(guān)系，任何檢測(cè)器的響應(yīng)都有一定的線性范圍，如超出這一范圍，響應(yīng)值與含量的關(guān)系就將偏離線性。因此，要獲得準(zhǔn)確的定量結(jié)果，絕不能使進(jìn)入檢測(cè)器的待測(cè)組分含量超出線性范圍。

2.5 峰面積或峰高的測(cè)量

色譜定量的基礎(chǔ)是色譜峰面積或峰高，所以色譜峰面積或峰高判斷和測(cè)量的準(zhǔn)確性將直接影響定量的結(jié)果。相對(duì)而言，用峰高作定量對(duì)分離度的要求低于用峰面積定量。所以，在分離度較低的情況下，宜用峰高定量，保留時(shí)間短、半峰寬窄的峰，其半峰寬測(cè)定誤差相對(duì)較大，影響峰面積的測(cè)量，也宜用峰高定量。分離度較好的化合物，一般采用保留時(shí)間作定性，以峰面積為定量，積分區(qū)間合理，色譜峰面積準(zhǔn)確。

綜上所述，只有熟練掌握了氣相色譜的5個(gè)注意因素，才能提高氣相色譜的操作要領(lǐng)，實(shí)驗(yàn)分析數(shù)據(jù)才能更加精密準(zhǔn)確。

圖4 色譜峰面積與峰高