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        液-液萃取法檢測白酒中塑化劑破乳化方法探討

        2019-12-03 02:12:58曹榮升王少磊王靈紅金曉麗項(xiàng)興本
        釀酒科技 2019年11期
        關(guān)鍵詞:方法

        曹榮升,王少磊,王靈紅,金曉麗,黃 瑜,項(xiàng)興本

        (安徽迎駕貢酒股份有限公司,安徽霍山 237200)

        塑化劑,學(xué)名“鄰苯二甲酸酯類”,是環(huán)境激素類物質(zhì)中的一類重要化合物,廣泛用于食品接觸類材料、化妝品、玩具等產(chǎn)品中,是增塑劑的組成部分,它能有效增加產(chǎn)品的可塑性和柔韌性[1]。研究表明,鄰苯二甲酸酯類具有較強(qiáng)生殖毒性,長期接觸易導(dǎo)致男子精子數(shù)量減少,活力降低,嚴(yán)重危害生殖健康,長期蓄積在人體內(nèi),易引起基因突變、胚胎畸形、肝臟癌變等[2-3]。白酒在中國具有幾千年的歷史,是我國傳統(tǒng)飲料酒,其中主要成分為酒精及水,而鄰苯二甲酸酯類易溶于酒精。國家明令禁止白酒中添加鄰苯二甲酸酯類化合物,但是由于生產(chǎn)、運(yùn)輸中的一些環(huán)節(jié)問題,致使鄰苯二甲酸酯類化合物遷移到白酒中對白酒造成污染,從而對人體產(chǎn)生傷害[4]。

        目前國內(nèi)對白酒中塑化劑大都采用GC-MS檢測[5-8],其中液-液萃取法具有快速、簡單、成本低的優(yōu)點(diǎn)而被廣泛用來進(jìn)行白酒樣品的前處理,然而對液-液萃取方法中產(chǎn)生的乳化問題均未有系統(tǒng)研究。查閱文獻(xiàn)[9-12],對于液-液萃取產(chǎn)生的乳化現(xiàn)象常采用長時(shí)間靜置、冷凍、加熱、過濾、鹽析、補(bǔ)加溶劑、超聲、離心等方法消除。本文結(jié)合實(shí)際,研究了適合本試驗(yàn)消除乳化現(xiàn)象的方法,系統(tǒng)考察了方法的回收率以及重復(fù)性,為液-液萃取法測定白酒中塑化劑提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

        表1 白酒中DEP、DEHP保留時(shí)間、定量離子、定性離子及其豐度比

        1 材料與方法

        1.1 材料、試劑及儀器

        酒樣:安徽迎駕貢酒股份有限公司生產(chǎn)的3個(gè)液-液萃取時(shí)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象的42度、52度、60度白酒樣品,并分別編號為1#、2#、3#樣品。

        試劑:塑化劑混標(biāo)溶液(德國Dr公司)、正己烷(色譜純);氯化鈉(優(yōu)級純)。

        儀器設(shè)備:安捷倫氣相色譜-質(zhì)譜儀(7890A GC-5975C)、氮吹儀、漩渦混合器、離心機(jī)、超聲波清洗儀、水浴鍋、冰箱等。

        1.2 試驗(yàn)方法

        1.2.1 標(biāo)曲配制

        將塑化劑混標(biāo)溶液(100 mg/L)用正己烷逐級稀釋至2.0 mg/L、1.5 mg/L、1.0 mg/L、0.5 mg/L、0.2 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液待用。

        1.2.2 樣品處理

        準(zhǔn)確吸取5.0 mL酒樣于10 mL比色管中,40℃氮吹去除酒精,冷卻至室溫,加入2.0 mL正己烷,混勻,靜置分層,取上層有機(jī)相供GC-MS分析。

        1.2.3 儀器條件

        1.2.3.1 色譜條件

        色譜柱:安捷倫HP-5MS色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm);載氣:氦氣(純度≥99.999%),流速:1 mL/min;進(jìn)樣量:1.0μL;進(jìn)樣口溫度:250℃;GC與MS接口溫度:280℃;程序升溫:65℃(保持1 min)→以10℃/min升溫至190℃(保持3 min)→以5℃/min升溫至280℃(保持2 min)。

        1.2.3.2 質(zhì)譜條件

        電離方式:EI;電子能量:70 eV;離子源溫度:230℃;四級桿溫度:150℃;監(jiān)測方式:SIM;溶劑延遲:7 min;白酒中2種鄰苯二甲酸酯保留時(shí)間、定性離子、定量離子及其豐度比見表1,圖1為塑化劑混標(biāo)溶液色譜圖。

        圖1 塑化劑混標(biāo)溶液全掃描離子色譜圖

        2 結(jié)果與分析

        2.1 破乳方法初選

        對于因液-液萃取而形成的乳化現(xiàn)象常用破乳方法,主要有兩類,分別是化學(xué)破乳法及物理破乳法?;瘜W(xué)破乳法是通過改變兩相間的平衡來達(dá)到破乳目的,對于水及有機(jī)相形成的乳化液,采用鹽析、加入水相和加入有機(jī)相來消除乳化現(xiàn)象。物理破乳法主要是通過改變?nèi)榛旱奈锢硇再|(zhì)來達(dá)到破乳目的,采用冷凍、加溫、離心、超聲等方法。本文考察了鹽析、補(bǔ)加水相、補(bǔ)加有機(jī)相、冷凍、加溫、離心、超聲共7種破乳方法,破乳情況見表2。由表2可知,鹽析、補(bǔ)加水相、補(bǔ)加有機(jī)相、加溫4種方法無法消除乳化現(xiàn)象;冷凍、離心、超聲3種方法可有效消除乳化現(xiàn)象。

        2.2 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

        本方法針對1#、2#、3#樣品,考察了冷凍、離心、超聲3種破乳方法的加標(biāo)回收率。分別向白酒樣品中添加塑化劑混標(biāo),加入量分別為0.5 mg/L、1.5 mg/L濃度水平,試驗(yàn)結(jié)果見表3。由表3可知,經(jīng)冷凍法破乳,3個(gè)樣品加入0.5 mg/L水平濃度標(biāo)樣,DBP及DEHP的平均回收率分別為102.6%、104.1%,加入1.5 mg/L水平濃度標(biāo)樣,DBP及DEHP的平均回收率分別為95.0%、111.6%;經(jīng)離心法破乳,3個(gè)樣品加入0.5 mg/L水平濃度標(biāo)樣,DBP及DEHP的平均回收率分別為110.9%、143.6%,加入1.5 mg/L水平濃度標(biāo)樣,DBP及DEHP的平均回收率分別為110.2%、136.0%;經(jīng)超聲法破乳,3個(gè)樣品加入0.5 mg/L水平濃度標(biāo)樣,DBP及DEHP的平均回收率分別為82.8%、169.3%,加入1.5 mg/L水平濃度標(biāo)樣,DBP及DEHP的平均回收率分別為88.2%、166.4%。

        表2 不同破乳方法及其破乳效果

        表3 白酒中DBP、DEHP經(jīng)不同破乳方法處理后加標(biāo)回收率

        2.3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

        本方法考察了冷凍、離心、超聲3種破乳方法的重復(fù)性。通過冷凍、離心、超聲處理乳化加標(biāo)樣品后,對其上層有機(jī)相平行測定6次,試驗(yàn)結(jié)果見表4。由表4可知,經(jīng)冷凍法破乳后樣品中DBP、DEHP的RSD的分別為3.32%~4.71%、5.27%~5.67%;經(jīng)離心法破乳后樣品中DBP、DEHP的RSD的分別為4.03%~6.24%、6.24%~8.35%;經(jīng)超聲法破乳后樣品中DBP、DEHP的RSD的分別為5.42%~8.46%、8.68%~12.24%。

        3 結(jié)論

        通過對比不同方法對破乳效果的影響,發(fā)現(xiàn)冷凍、離心、超聲3種方法可達(dá)到破乳目的。其中冷凍法破乳的白酒樣品中DEP加標(biāo)回收率為93.6%~105.5%,RSD為3.32%~4.71%;DEHP加標(biāo)回收率為98.1%~114.2%,RSD為5.27%~5.67%,明顯優(yōu)于離心法及超聲法破乳得到的加標(biāo)回收率以及重復(fù)性,同時(shí)具有干擾因素少、操作簡便等優(yōu)點(diǎn),可滿足液-液萃取法測定白酒中塑化劑的要求。

        表4 白酒中DBP、DEHP經(jīng)不同破乳方法處理后檢測重復(fù)性(n=6)

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