閆濤 陳靜 王麗娟
青島譜尼測(cè)試有限公司 山東青島 266100
氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)以其強(qiáng)大的檢測(cè)和分析能力,已應(yīng)用于各行各業(yè)的檢測(cè)和分析部門。當(dāng)前科技水平不斷提高,氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用的應(yīng)用也在不斷創(chuàng)新和進(jìn)步。食品安全一直是社會(huì)關(guān)注的熱點(diǎn)問題。氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用(gc-ms)技術(shù)將是確保國家食品安全的最有力工具。
氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用(gc-ms)技術(shù)與計(jì)算機(jī)系統(tǒng)相結(jié)合,不但可改善儀器的整體性能,亦可提高設(shè)備的效率,為食物檢測(cè)提供技術(shù)支持。此外,在使用氣相色譜法和質(zhì)譜法的過程中,通過控制儀器的使用、數(shù)據(jù)收集和定性定量分析,相關(guān)檢索設(shè)備可以根據(jù)食品樣本的特點(diǎn)得到檢測(cè)結(jié)果,整個(gè)檢測(cè)過程由計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)完成,充分體現(xiàn)了自動(dòng)檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn)[1]。
糧油食品通常是由糧油食品經(jīng)過一系列加工而制成的。在食物成分分析方面,80%的食物能量來自糧食、油類和食物。舉例來說,我們?cè)诓煌逭囟鹊睦湔タㄗ延图翱ㄗ延椭袡z測(cè)到59種揮發(fā)性化合物,而油脂則以氣相色譜法-質(zhì)譜聯(lián)用(gc/ms)檢測(cè)。許多物質(zhì)被發(fā)現(xiàn)對(duì)人體有致癌和致畸作用。顯然,在糧油食品檢驗(yàn)中,通過氣相色譜法和質(zhì)譜法技術(shù)的應(yīng)用,可以對(duì)食品中的有害物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè),及時(shí)構(gòu)建有針對(duì)性的檢驗(yàn)計(jì)劃,以實(shí)現(xiàn)氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的靈活性和穩(wěn)定性,充分滿足食品檢驗(yàn)的基本需要。
在食物中殘余除害劑的檢測(cè)過程中,通常需要檢測(cè)蔬菜和水果中的二苯胺和敵敵畏等非除害劑殘留,萵苣、黃瓜和蘋果中的殘余除害劑檢測(cè)限0.02-0.2μg·g-1。歐盟國家對(duì)食物中的有機(jī)磷化學(xué)和有機(jī)氯農(nóng)藥殘留有嚴(yán)格規(guī)定,除害劑的最高殘留量為0.01mg·kg-1。由于樣品基質(zhì)的復(fù)雜性,普通氣相色譜法無法檢測(cè)農(nóng)藥殘留,而氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用(gc/ms)技術(shù)靈敏度高,提取物用丙酮和二氯甲烷萃取,然后在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),離子態(tài)用氣相色譜法和質(zhì)譜法結(jié)合檢測(cè),可用于蔬菜中有機(jī)磷化學(xué)和氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)[2]。
在食品生產(chǎn)過程中,一些制造商為了使食品的色、香、味滿足人們的需要,會(huì)在食品加工中使用添加劑,通過使用添加劑不僅可以提高食品的營養(yǎng)含量,還可以延長食品的保質(zhì)期。在我國食品工業(yè)的運(yùn)行和發(fā)展中,常用的食品添加劑包括香料、抗氧化劑和營養(yǎng)補(bǔ)充劑。因此,使用食物添加劑已成為業(yè)界關(guān)注的焦點(diǎn)。首先,從食用油中提取丁基羥基茴香醚需要?dú)庀嗌V法和質(zhì)譜法的混合,這有明顯的優(yōu)點(diǎn),在檢測(cè)過程中平均回收率超過80%,而且實(shí)驗(yàn)過程無毒,測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性高。其次,在檢測(cè)不同食品中的低甜蜜素含量時(shí),采用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)脂肪、固體樣品和蛋白質(zhì),去除雜質(zhì),采用超聲波提取法,提高檢測(cè)的整體質(zhì)量,并在實(shí)驗(yàn)過程中,利用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)實(shí)現(xiàn)定量和定性檢測(cè),實(shí)現(xiàn)對(duì)食品添加劑的科學(xué)檢測(cè)[3]。
N-二甲基亞硝胺是一種毒性極高的化學(xué)物,常見于腌制食物中。一旦攝入,會(huì)導(dǎo)致死亡,還會(huì)損害肝臟和腎臟。因此,在食物檢測(cè)中,檢測(cè)n-二甲基亞硝胺是非常必要的。在檢測(cè)二甲基亞硝胺時(shí),必須先用二氯甲烷從食物中萃取二甲基亞硝胺,然后采用氣相色譜法和質(zhì)譜法聯(lián)合技術(shù)進(jìn)行離子檢測(cè),為確保食物中氣相色譜法-質(zhì)譜聯(lián)用殘留的合理性和腌制食品的安全,定性和定量檢測(cè)限均控制在在1mg·mL-1。
瘦肉精作為一種強(qiáng)效選擇性的β受體激動(dòng)劑,如果人們?cè)谑称肥秤玫倪^程中若攝入了超量的瘦肉精會(huì)發(fā)生中毒反應(yīng),因此,瘦肉精被很多國家所禁止。將氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)運(yùn)用在瘦肉精檢測(cè)的過程中,通過C18以及離子交換技術(shù)的運(yùn)用,進(jìn)行固相萃取保留,實(shí)驗(yàn)的過程中發(fā)現(xiàn)瘦肉精中含有不同濃度的鹽酸瘦肉精,其中的固相萃取回收率在75%-95%,檢驗(yàn)樣品之中的加標(biāo)回收率通常在70%-83%,要求瘦肉精檢測(cè)中的檢出限為1μg·kg-1。
在目前食品工業(yè)的發(fā)展中,原料和輔料在提取膳食補(bǔ)充劑時(shí)會(huì)出現(xiàn)較多的有機(jī)溶劑,后期生產(chǎn)很難將其去除。在實(shí)驗(yàn)過程中,一些學(xué)者用氣相色譜法和質(zhì)譜法測(cè)定了膳食補(bǔ)充劑中甲醇、乙醇和丙酮的殘留量,平均回收率為82.2%-108.6%。根據(jù)對(duì)膳食補(bǔ)充劑生產(chǎn)現(xiàn)狀的分析,非法添加物相對(duì)較多,非法藥品和假冒偽劣產(chǎn)品的檢測(cè)是重點(diǎn)。如果膳食補(bǔ)充劑中含有布洛芬、安替比林等物質(zhì),會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生影響,不能充分發(fā)揮產(chǎn)品的保健作用。因此,在保健食品檢驗(yàn)中應(yīng)綜合利用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行有害物質(zhì)的鑒定,以實(shí)現(xiàn)對(duì)保健食品中有關(guān)物質(zhì)的定量分析[4]。
隨著社會(huì)的進(jìn)步,人們的生活水平不斷提高,食品安全問題已經(jīng)成為社會(huì)廣泛關(guān)注的熱點(diǎn)。近幾年出現(xiàn)的“毒生姜”“瘦肉精”“毒豇豆”“毒奶粉”等事件已嚴(yán)重影響到人們的生活和社會(huì)的穩(wěn)定,這也對(duì)食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)的檢驗(yàn)技術(shù)提出了更高的要求。目前,很多分析化學(xué)的高新技術(shù)儀器應(yīng)用到食品檢驗(yàn)中,并發(fā)揮了重要的作用[5]。