何 丹
(雅安職業(yè)技術(shù)學院 藥學與檢驗學院,四川 雅安 625000)
油脂酸價的測定是高校食品類專業(yè)和衛(wèi)生檢驗等相關(guān)專業(yè)所涉及的食品理化檢驗類課程中的一項重要內(nèi)容,是學校實驗室教學開設(shè)的基礎(chǔ)實驗之一。酸價越小,說明油脂質(zhì)量越好,新鮮度和精煉度也越好[1]。根據(jù)油脂不溶于水但易溶于有機溶劑的性質(zhì),在實驗中需要加入有機溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液,再用標準堿溶液中和滴定樣品溶液。理化檢測中常見溶解油脂的有機溶劑一般為乙醚或石油醚。
乙醚是一種良好的有機溶劑,能溶解萃取多種有機物質(zhì),在理化檢測中應用廣泛。一方面,乙醚有毒且極易揮發(fā),有刺激性氣味,具有麻醉作用。高濃度乙醚可使人昏迷,長期低濃度吸入乙醚會出現(xiàn)頭痛頭暈、嗜睡疲倦等癥狀。另一方面,空氣長期接觸的乙醚會被氧化生成過氧化物,在受熱或受到?jīng)_擊的情況下非常容易產(chǎn)生爆炸,從而導致意外事故的發(fā)生;石油醚為無色透明液體,也是理化實驗室常見的有機溶劑之一,但其結(jié)構(gòu)中沒有醚鍵官能團,不屬于醚類物質(zhì),而是戊烷和己烷的混合物。相對于乙醚來說,石油醚不易揮發(fā),毒性較低[2],危險性較低。
依據(jù)《食品中酸價的測定》(GB 5009.229-2016食品安全國家標準)的第一法[3],標準中所采用溶解油脂的有機溶劑是乙醚-異丙醇混合液,但是乙醚的危險性是顯而易見的。學校教學面對的是眾多學生,學校實驗室必須對乙醚這類危險化學品慎重使用,應當盡量少用或不用。在實踐教學中作為有機溶劑使用,溶劑用量通常會比較大,再加上學生人數(shù)眾多,電源及火源也多,室內(nèi)空氣流通會相對不暢,即使在有通風櫥和口罩等防護設(shè)備的前提下還是會或多或少吸入一定量的乙醚,因此對學生及教師的身體健康影響較大,同時也對師生的安全存在著極大威脅。所以,在保證實驗測定滿足教學要求的前提下,盡量減少乙醚在教學實驗中的使用,或者選用其他的物質(zhì)替代乙醚,這是我們需要著重考慮的問題。本實驗分別采用乙醚-異丙醇和石油醚-異丙醇作為有機溶劑溶解油樣,比較兩者的檢驗結(jié)果是否有顯著差異,以判斷在油脂酸價的實踐教學中能否采直接用石油醚作為有機溶劑。
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10 mL堿式滴定管;天平(感量0.01 g);250 mL錐形瓶。
1.3.1 乙醚-異丙醇混合液
乙醚+異丙醇=1+1,500 mL的乙醚與500 mL的異丙醇充分互溶混合,臨用時現(xiàn)配。
1.3.2 石油醚-異丙醇混合液
石油醚+異丙醇=1+1,500 mL的石油醚與500 mL的異丙醇充分互溶混合,臨用時現(xiàn)配。
1.3.3 氫氧化鉀標準滴定溶液
濃度為0.1 mol/L,按照 GB/T601標準要求配制和標定。
一般地,接地極線路的絕緣配置遠低于特/超高壓直流線路,將二者共塔架設(shè)在雷擊情況下存在發(fā)生直流線路雙極閉鎖的潛在風險。目前國內(nèi)外學者對直線線路的耐雷性能和直流線路雙極閉鎖事故研究較多[1-6],但卻鮮有關(guān)于極導線與接地極線共塔架設(shè)線路的研究。文獻[3]雖然對±500 kV直流極線與接地極線同塔架設(shè)時引起的雙極閉鎖事故進行了分析,但尚未給出有效的反事故措施。
1.3.4 酚酞指示劑
稱取1 g酚酞,加入100 mL的95%乙醇并攪拌至完全溶解。
1.4.1 乙醚作為溶劑的測定
取一個干凈的250 mL的錐形瓶,用天平稱取一定量油脂試樣,加入乙醚-異丙醇混合液80 mL和3滴的酚酞指示劑,充分振搖溶解試樣。再用裝有氫氧化鉀標準滴定溶液的滴定管對試樣溶液進行滴定,當試樣溶液出現(xiàn)微紅色,且15 s內(nèi)無明顯褪色時為滴定的終點。立刻停止滴定,記錄下此滴定所消耗的標準滴定溶液的毫升數(shù),此數(shù)值記為V。
1.4.2 空白試驗
另取一個干凈的250 mL的錐形瓶,準確加入與1.4.1中試樣測定時相同體積、相同種類的有機溶劑混合液和指示劑,振搖混勻。然后再用裝有標準滴定溶液的滴定管進行滴定,當溶液出現(xiàn)微紅色,且15 s內(nèi)無明顯褪色時為滴定的終點。立刻停止滴定,記錄下此滴定所消耗的標準滴定溶液的毫升數(shù),此數(shù)值為V0。
1.4.3 石油醚作為溶劑的測定
再取一個干凈的250 mL的錐形瓶,用天平稱取與1.4.1相同量的油脂試樣,加入石油醚-異丙醇混合液80 mL和3滴的酚酞指示劑,充分振搖溶解試樣。再用裝有標準滴定溶液的滴定管對試樣溶液進行滴定,當試樣溶液出現(xiàn)微紅色,且15 s內(nèi)無明顯褪色時為滴定的終點。立刻停止滴定,記錄下此滴定所消耗的標準滴定溶液的毫升數(shù)。同時做空白實驗。
式中:
X—樣品的酸價,mg/g;
C—氫氧化鉀標準滴定液的實際濃度,mol/L;
V—樣品測定所消耗氫氧化鉀標準滴定液體積,mL;
V0—相應的空白測定所消耗氫氧化鉀標準滴定液體積,mL;
56.1—氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量,g/mol;
m—樣品的質(zhì)量,g。
表1 兩種溶劑所測油脂酸價結(jié)果比較
兩種溶劑對于同一樣品所測得數(shù)值的相對標準偏差均小于5%,在允許范圍內(nèi);對檢測數(shù)據(jù)進行配對t檢驗,結(jié)果P >0.05,差異不顯著,即表示兩種溶劑測定的結(jié)果是一致的;
乙醚與石油醚相比較,兩者的溶解能力基本相同,測定效果具有一致性,但是在危害性方面,石油醚相對乙醚不易揮發(fā),毒性較低。用石油醚作為溶劑測定油脂中酸價,不僅可以減少危險事故的發(fā)生,而且可以減少對人的危害,體現(xiàn)以人為本的精神[4]。另外,石油醚的市售價格相對乙醚的價格也要低一些。
綜上所述,在保證油脂酸價測定的實踐教學能夠正常開展的情況下,用石油醚作為溶劑可以有效降低危險的發(fā)生,從而保護高校師生的身體健康。