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        石臺縣土壤和農(nóng)產(chǎn)品中硒元素含量的測定分析

        2019-11-25 01:55:54朱國英
        南方農(nóng)業(yè)·上旬 2019年10期
        關(guān)鍵詞:測定農(nóng)產(chǎn)品土壤

        朱國英

        摘? ?要? 石臺縣位于安徽省皖南山區(qū)西部,享有中國三大富硒地(湖北恩施、陜西紫陽、安徽石臺)之一的美譽(yù)。加強(qiáng)土壤和農(nóng)產(chǎn)品中硒含量的檢測對石臺縣發(fā)展富硒農(nóng)業(yè)具有十分重要的意義。采用隨機(jī)抽樣的方法采集了石臺縣土壤樣品30個、4大類(茶葉、稻谷、蔬菜、水果)54個主要農(nóng)產(chǎn)品樣品,采用氫化物原子熒光光譜法測定了樣品中硒元素的含量。測定結(jié)果:1)土壤樣品30個,硒含量范圍在0.102~2.386 mg·kg-1;2)茶葉樣品22個,硒含量范圍在0.212~0.483 mg·kg-1;3)稻谷樣品8個,硒含量范圍在0.16~0.29 mg·kg-1;4)蔬菜類樣品12種,硒含量范圍在0.002~0.034 mg·kg-1;5)水果類樣品12個,硒含量范圍在0.037~0.048 mg·kg-1。測定結(jié)果表明石臺縣土壤硒含量處于富硒或中硒區(qū),農(nóng)產(chǎn)品中硒含量均達(dá)到國家規(guī)定的農(nóng)產(chǎn)品含硒量標(biāo)準(zhǔn),是天然富硒食品。

        關(guān)鍵詞? ?土壤;農(nóng)產(chǎn)品;硒元素;測定;安徽省池州市石臺縣

        中圖分類號:S151.9? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A? ? DOI:10.19415/j.cnki.1673-890x.2019.28.016

        硒(Se)是人體必需的微量元素。土壤中的硒包括元素硒、亞硒酸鹽、硒酸鹽和有機(jī)硒等多種形態(tài),全硒是指各種形態(tài)硒的總和[1]。食物中硒的含量受地理影響很大,石臺縣位于安徽省皖南山區(qū)西部,享有中國三大富硒地(湖北恩施、陜西紫陽、安徽石臺)之一的美譽(yù)。富硒區(qū)(0.4~3.0 mg·kg-1)占石臺縣面積的70%,是不可復(fù)制的天然富硒地。因此,加強(qiáng)土壤和農(nóng)產(chǎn)品中硒含量的檢測對石臺縣發(fā)展富硒農(nóng)業(yè)具有十分重要的意義。

        1 材料與方法

        1.1 樣品來源

        采用隨機(jī)抽樣的方法采集了石臺縣土壤樣品30個、4大類(茶葉、稻谷、蔬菜、水果)54個主要農(nóng)產(chǎn)品樣品。石臺縣為高山丘陵地區(qū),茶葉是本地的主要產(chǎn)業(yè),茶葉樣品抽樣數(shù)量22個;稻谷相對較少,抽樣數(shù)量8個;蔬菜、水果樣品各12個。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 樣品預(yù)處理

        1.2.1.1土壤預(yù)處理

        將采集到的土壤樣品均勻混合,用四分法取1 kg作為一個土壤樣品[2]。為防止樣品受到重金屬的污染,在樣品采集和保存處理過程中要嚴(yán)格避免使用金屬制品。樣品經(jīng)自然風(fēng)干、去雜后,磨細(xì)過0.149 mm篩,裝入磨口瓶中,待測。

        1.2.1.2農(nóng)產(chǎn)品預(yù)處理

        稻谷、茶葉等含水量較低的樣品,除去雜物,取可食部分,經(jīng)樣品粉碎機(jī)粉碎均勻,儲存于塑料瓶中,待測。蔬菜、水果等含水量較高的樣品,洗凈晾干,取可食部分,制成勻漿,儲存于塑料樣品瓶中,待測。

        1.2.2 樣品消解

        1.2.2.1土壤樣品消解

        準(zhǔn)確稱取土壤樣品2 g放入100 mL錐形瓶中,加入體積比為4∶1的硝酸、高氯酸的混合液,放置過夜。次日,在自動控溫消化爐上將溫度設(shè)置為160 ℃進(jìn)行消化成灰白色,繼續(xù)消化至冒白煙,稍冷后,加入10 mL鹽酸溶液于錐形瓶中。放置于沸水浴鍋中加熱10 min后取下,冷卻至室溫,將消化液轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中,并用去離子水定容至刻度。同時,做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

        1.2.2.2農(nóng)產(chǎn)品樣品消解

        準(zhǔn)確稱取蔬菜、水果等濕樣樣品2.0~5.0 g,稻谷、茶葉等干樣樣品0.5~2.0 g,放入微波消解罐,加入5~10 mL硝酸,按照微波消解的操作步驟進(jìn)行消解。等待冷卻后,取出消解罐,放置于電熱板上,于120~160 ℃加熱趕酸至近干。將消化罐放冷,將罐內(nèi)消化液轉(zhuǎn)移至10 mL或20 mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,并倒入容量瓶中,用水定容至刻度。同時,做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

        1.2.3 儀器與試劑

        1.2.3.1主要儀器

        AFS-9700原子熒光光譜儀(北京科創(chuàng)海光公司)、微波消解儀(上海屹堯)、感量為0.1 mg和1.0 mg的電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司)、ECH-1可調(diào)式電熱板(上海新儀)、分析用乙炔氣和空氣壓縮機(jī)、硒微量元素空心陰極燈、樣品粉碎設(shè)備如XH-200粉碎機(jī)(上海嘉定糧油檢測儀器廠)、艾科浦AFX1-1001-P超純水器(重慶頤洋)。

        1.2.3.2主要試劑

        GB/T6682規(guī)定的二級水、鹽酸(HCl)、硝酸(HNO3)、高氯酸(HClO4)、氫氧化鈉(NaOH)、過氧化氫(H2O2)、硼氫化鈉(NaBH4)、鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6],以上試劑均為優(yōu)級純。

        1.2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        所測的硒元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液均購置于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。測定時,將硒微量元素的標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋至硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

        1.2.4.1硒標(biāo)準(zhǔn)中間液

        先吸取硒標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1 000 mg·L-1) 1.0 mL放入100 mL容量瓶中,用5 mL濃硝酸+95 mL實(shí)驗(yàn)室用二級水的混合液,定容至刻度,此溶液為標(biāo)準(zhǔn)中間液,濃度為100 mg·L-1。

        1.2.4.2硒標(biāo)準(zhǔn)使用液

        吸取硒標(biāo)準(zhǔn)中間液(100 mg·L-1) 1.0 mL放入100 mL容量瓶中,用5 mL濃硝酸+95 mL實(shí)驗(yàn)室用二級水的混合液,定容至刻度,此溶液為標(biāo)準(zhǔn)使用液,濃度為1.00 mg·L-1。

        1.2.4.3硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

        吸取硒標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00 mg·L-1) 0 mL、0.500 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL放入100 mL容量瓶中,加入(100 g·L-1)的鐵氰化鉀溶液10 mL,用5 mL濃硝酸+95 mL實(shí)驗(yàn)室用二級水的混合液定容至刻度,此為硒系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,質(zhì)量濃度分別為0 μg·L-1、5.00 μg·L-1、10.0 μg·L-1、20.0 μg·L-1、30.0 μg·L-1。

        標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度可根據(jù)樣品中硒含量的多少和儀器的靈敏度作適當(dāng)調(diào)整。

        1.2.5 測定條件

        硒元素用原子熒光光譜儀檢測,按照原子熒光光譜儀使用說明書調(diào)節(jié)負(fù)高壓、燈電流、原子化器溫度、載氣流量等參數(shù)至最佳狀態(tài),具體見表1。

        1.2.6 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

        1.2.6.1土壤樣品硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線

        將土壤硒分5個濃度進(jìn)樣,分別為0 μg·L-1、1.0 μg·L-1、2.0 μg·L-1、4.0 μg·L-1、8.0 μg·L-1,濃度(C)為橫坐標(biāo),熒光強(qiáng)度(A)為縱坐標(biāo),得到回歸方程、線性范圍和相關(guān)系數(shù),為y=75.902x+4.903 3,R2=0.999 2。

        1.2.6.2農(nóng)產(chǎn)品樣品中硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線

        將農(nóng)產(chǎn)品樣品硒分5個濃度進(jìn)樣,分別為0 μg·L-1、5.0 μg·L-1、10.0 μg·L-1、20.0 μg·L-1、30.0 μg·L-1,以5 mL濃硝酸+95 mL實(shí)驗(yàn)室用二級水的混合液為截流,以(8 g·L-1)硼氫化鈉溶液為還原劑,將硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按濃度由低到高分別導(dǎo)入原子熒光儀中,測定其熒光強(qiáng)度,以濃度(C)為橫坐標(biāo),熒光強(qiáng)度(A)為縱坐標(biāo),計算回歸方程、線性范圍和相關(guān)系數(shù)。為通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計算Se含量。y=56.716x-20.588,R2=0.999 4。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 樣品測試結(jié)果(見表2)

        上述結(jié)果表明:30個土壤樣品的測量值范圍為0.102~2.386 mg·kg-1,中值為1.898 mg·kg-1;22個茶葉樣品的測量值范圍為0.212~0.483 mg·kg-1,中值為0.429 mg·kg-1;8個稻谷樣品的測量值范圍為0.16~0.29 mg·kg-1,中值為0.27 mg·kg-1;12個蔬菜樣品的測量值范圍為0.002~0.034 mg·kg-1,中值為0.024 mg·kg-1;12個水果樣品的測量值范圍為0.037~0.048 mg·kg-1,中值為0.043 mg·kg-1。

        2.2 結(jié)果分析

        2.2.1 土壤

        在石臺縣各鄉(xiāng)鎮(zhèn)隨機(jī)抽取土壤樣品30個進(jìn)行檢測,檢測土壤中全硒含量范圍在0.102~2.386 mg·kg-1,其中:達(dá)到中硒標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)(0.2 mg·kg-1)以上的有25個,占檢測樣品總數(shù)的83.34%;達(dá)到國家規(guī)定的富硒標(biāo)準(zhǔn)(0.4~3.0 mg·kg-1)的有20個,占檢測樣品總數(shù)的66.7%。

        2.2.2 茶葉

        在石臺縣各鄉(xiāng)鎮(zhèn)隨機(jī)抽取茶葉樣22個進(jìn)行檢測,硒含量范圍在0.212~0.483 mg·kg-1,其中:達(dá)到農(nóng)業(yè)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《(NY/T600-2002)富硒茶》富硒指標(biāo)(0.25 mg·kg-1)以上的有15個,占檢測樣品總數(shù)的68.19%,所有茶葉均達(dá)到池州市《石臺硒茶》的地方標(biāo)準(zhǔn)(茶產(chǎn)品硒含量0.10~4.00 mg·kg-1)。

        2.2.3 稻谷

        在石臺縣隨機(jī)抽取稻谷樣品8個,硒含量達(dá)到國家規(guī)定的富硒米含硒量標(biāo)準(zhǔn)(硒含量0.07~0.30 mg·kg-1為富硒大米),其中仙寓鎮(zhèn)大山村有3個稻米樣品,硒含量更是高達(dá)0.27~0.29 mg·kg-1,表明該地區(qū)生產(chǎn)的大米為天然富硒大米。

        2.2.4 蔬菜類

        抽取白菜、辣椒、茄子、蕃茄、四季豆等12種有當(dāng)?shù)靥厣乙?guī)模較大的蔬菜各1個樣進(jìn)行檢測,硒的含量范圍在0.002~0.034 mg·kg-1。據(jù)有關(guān)資料顯示:植物類農(nóng)產(chǎn)品硒含量在0.002~0.005 mg·kg-1為中硒、硒含量在0.005 mg·kg-1以上為富硒的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),所檢蔬菜均達(dá)到中硒標(biāo)準(zhǔn),其中9種蔬菜達(dá)到富硒標(biāo)準(zhǔn),占被檢測樣品總數(shù)的69.23%。

        2.2.5 水果類

        取本地特色水果(梨、桃、草莓等)樣品12個,硒含量范圍在0.037~0.048 mg·kg-1,所檢水果均為富硒水果(含硒量為0.005 mg·kg-1以上為富硒)。

        3 小結(jié)

        本實(shí)驗(yàn)采用隨機(jī)抽樣的方法采集了石臺縣土壤樣品30個、4大類(茶葉、稻谷、蔬菜、水果)54個主要農(nóng)產(chǎn)品樣品,采用氫化物原子熒光光譜法測定了樣品中硒元素的含量。測定結(jié)果表明石臺縣土壤硒含量處于富硒或中硒區(qū),農(nóng)產(chǎn)品中硒含量均達(dá)到國家規(guī)定的農(nóng)產(chǎn)品含硒量標(biāo)準(zhǔn),是天然富硒食品。

        參考文獻(xiàn):

        [1] 鄭亮,朱妙琴.微波消解-原子熒光光譜法測定循環(huán)種植土壤中的硒[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2013,3(3):21-23.

        [2] 吳愛美.安徽省池州市擬建蔬菜生產(chǎn)基地土壤重金屬含量的監(jiān)測分析與評價[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2016,23(2):220-221.

        [3] 北京科創(chuàng)海光儀器有限公司.原子熒光分析方法手冊[Z].北京:北京科創(chuàng)海光儀器有限公司,2015.

        (責(zé)任編輯:敬廷桃)

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