婁輝清，曹先仲，劉東海，梁兆峰，趙欽虎，劉璐璐

(1.河南工程學院 a.紡織學院；b.材料與化學工程學院，鄭州 450007；2.紡織服裝產業(yè)河南省協同創(chuàng)新中心，鄭州 450007；3.河南宇清安全環(huán)?？萍加邢薰?，鄭州 450007)

隨著中國經濟社會的快速發(fā)展和人民生活水平不斷提高，人們對環(huán)保的呼聲越來越高，綠色環(huán)保材料逐漸成為國內外材料行業(yè)的發(fā)展趨勢，一次性非織造材料也正在向著綠色環(huán)保的方向發(fā)展[1]。據統(tǒng)計[2]，2010—2015年，一次性非織造材料的市場從100億美元增加至141億美元，2020年全球消費總量預計將達到192億美元，其中醫(yī)療衛(wèi)生用品特別是嬰兒紙尿褲、學步訓練褲和女性衛(wèi)生用品、成人失禁用品等產品，將成為一次性非織造材料最大的消費市場。一次性衛(wèi)生用品在給人們生活帶來了極大便利的同時，也帶來了日益嚴重的環(huán)境污染問題。隨著可降解、可沖散的綠色環(huán)保非織造材料的興起，業(yè)內希望通過排水系統(tǒng)來解決一次性非織造衛(wèi)生用品廢棄材料的處置問題。

根據2018年INDA(北美非織造布協會)和EDANA(歐洲非織造布協會)發(fā)布的《一次性非織造產品可沖散性評估指南(第四版)》中的定義，材料的可沖散性是指通過水流作用可以將材料排出抽水馬桶，并順利通過馬桶、排水管道及污水傳輸系統(tǒng)，能夠充分地溶解或分散在水中，且不會引起其后的廢水處理、回用和廢棄系統(tǒng)阻滯、堵塞或其他問題[3]。另據INDA的一項調查表明，在沖入下水道的一次性衛(wèi)生用品中，47%為不可沖散紙巾，18%為不可沖散嬰兒濕巾，13%為不可沖散女性衛(wèi)生用品，14%為不可沖散家用濕巾，被確定為可沖散型濕巾類的物品僅占8%。由于可沖散材料使用后便于處理，降低了對環(huán)境的污染，因此可降解可沖散的新型一次性衛(wèi)生材料逐漸成為研究的熱點。

國外可沖散材料的研究始于20世紀80年代，目前可沖散材料的市場主要集中于歐美和日本等地區(qū)[4]。21世紀初，國內也開始開展相關領域的研究，但仍處于初級階段，尚未有成熟的產品出現[5]。常敬穎等[6-7]以木漿纖維、黏膠纖維為原料，并添加聚乙烯/聚丙烯(ES)纖維或聚乳酸(PLA)纖維作為熱熔黏合劑，采用濕法成網非織造工藝，制備了可沖散非織造材料。研究結果表明，為獲得可沖散性能最佳的非織造材料，當添加ES纖維時，木漿纖維和黏膠纖維質量比宜控制在5.5︰4；當添加PLA纖維時，木漿纖維和黏膠纖維質量比宜控制在5︰4。高居義等[8-9]以黏膠纖維和木漿紙為原料，采用水刺技術制備可沖散材料，結果表明當木漿紙質量分數在65%～75%時，黏膠纖維與木漿紙復合水刺材料具有較好的干濕強度、吸水性、可沖散性，適合用作可沖散性濕巾基材。唐瑤等[10]通過對黏膠纖維/木漿紙水刺復合非織造材料和滌綸/木漿紙水刺復合非織造材料的比較研究，結果表明在原料配比為1︰1的條件下，黏膠纖維/木漿紙水刺復合非織造材料更適合作為生產可沖散濕巾的基材。鐘翠等[11]以黏膠纖維和木漿纖維為原料制備黏膠/木漿混合水刺材料，發(fā)現當黏膠纖維長度為8～11 mm、木漿纖維質量分數為50%～60%時，所制得的材料具有較低的橫向濕強度、較高的吸水倍率和較好的分散性能。Zhang等[12-14]采用濕法成網/水刺工藝制備木漿/黏膠纖維和木漿/再生纖維素纖維非織造布，并對其可沖散性進行了研究，結果表明纖維含量和工藝參數對材料濕強度、分散性具有明顯的影響。

本研究以木漿纖維和黏膠纖維為原料并以環(huán)保可降解的聚乙二醇為化學黏合劑，采用濕法成網-化學黏合加固工藝制備可沖散非織造材料，深入探討原料配比對所制備材料的物理性能、力學性能、吸濕性能、耐磨性能和可沖散性能的影響，獲得可滿足實際使用要求的可沖散非織造材料的最佳工藝參數，為可沖散非織造材料的批量生產提供技術支持，為綠色環(huán)保一次性非織造衛(wèi)生用品的開發(fā)提供新的思路。

1 材料與方法

1.1 材料和儀器

36 mm×1.25 dtex木漿纖維(山東道欣新材料有限公司)，98 mm×2.78 dtex黏膠纖維(常熟市紅星毛紡化工有限公司)，聚丙烯酸鈉AR、相對分子質量為11 000的聚乙二醇GR(國藥集團化學試劑有限公司)。

電動攪拌器、79-1磁力攪拌器(常州市金壇友聯儀器研究所)，FA2004A型電子天平(上海恒平科學儀器有限公司)，DZK-K50B型真空干燥箱(合肥華德利科學器材有限公司)，DHU型清梳聯合實驗機(克羅斯羅爾機械(上海)有限公司)，YG141D型數字式織物厚度儀(溫州市大榮紡織儀器有限公司)、YG026C型多功能電子織物強力機(常州第一紡織設備有限公司)、YG401E型織物平磨儀(寧波紡織儀器廠)，YG814D-II型液體穿透性試驗儀(溫州力創(chuàng)儀器有限公司)。

1.2 方 法

1.2.1 原料選擇

可沖散非織造材料應具有一定的干濕態(tài)強力、柔軟性和吸收性，且要求原材料具有生物可降解性。前期實驗結果表明，木漿纖維能夠很好地改善材料的可沖散性，黏膠纖維則能夠提高材料的力學性能，因此本實驗選擇木漿纖維和黏膠纖維作為可沖散非織造材料的基本原料。

1.2.2 制備工藝及流程

本研究采用濕法成網-化學黏合加固工藝制備可沖散非織造材料，制備過程包括分散、打漿、鋪網、脫水和干燥等步驟，具體流程簡述如下：首先將一定質量的木漿纖維和黏膠纖維依次加入到質量分數為0.075%的聚丙烯酸鈉分散液中進行分散，形成均勻的纖維-水分散液；然后將纖維-水分散液加入到打漿機中進行打漿，得到均質漿液；再將均質漿液均勻鋪在成網簾上形成濕纖網，并在濕纖網上噴灑質量分數為4%的聚乙二醇黏合劑溶液；然后將噴灑有黏合劑的濕纖網在真空條件下脫水；最后將脫水后的纖網在真空條件下干燥定型，即得到可沖散非織造材料。

1.2.3 原料配比的影響

本實驗采用木漿纖維和黏膠纖維不同配比來制備可沖散非織造材料，考察原料配比對可沖散非織造材料的物理性能、力學性能、吸收性能、耐磨性能和可沖散性能的影響。原料配比如表1所示。

表1 可沖散非織造材料的原料配比Tab.1 The raw material ratios of flushable nonwoven materials

1.2.4 平方米質量和厚度

平方米質量測試方法參考GB/T 24218.1—2009《紡織品 非織造布試驗方法第1部分：單位面積質量的測定》。將樣品剪成25 cm×20 cm的試樣，置于電子天平儀器上稱量，每個樣品裁剪5塊進行測試，實驗結果取平均值。

厚度測試方法參考GB/T 24218.2—2009《紡織品 非織造布試驗方法 第2部分：厚度的測定》。將樣品放在基準板上，用與基準板平行的圓形壓腳對試樣施加100 cN的壓力，每次壓腳停留時間10 s，兩塊板之間的距離即為樣品的厚度，每個樣品測10次后取平均值作為該樣品的厚度值。

1.2.5 干態(tài)及濕態(tài)力學性能

干態(tài)及濕態(tài)力學性能測試采用條樣法，測試方法參考GB/T 24218.3—2009《紡織品 非織造布試驗方法 第3部分：斷裂強力及斷裂伸長率的測定(條樣法)》。將待測樣品裁剪成200 mm×50 mm的條形試樣，在預加張力為1 N、夾持隔距100 mm、拉伸速度100 mm/min的條件下分別測試試樣的干態(tài)縱向強力和橫向強力；將試樣中部對折后放入水中浸潤，取出后用濾紙吸收樣品表面水分，在上述條件下測試試樣的濕態(tài)縱向強力和橫向強力。

1.2.6 吸收性能

吸收性測試采用液體吸收法，測試方法參考GB/T 24218.6—2010《紡織品 非織造布試驗方法 第6部分：吸收性的測定》。將待測樣品裁剪成100 mm×100 mm，在吸液時間60 s、滴液時間120 s、運行速度20 mm/s的條件下分別測定試樣吸液前后的質量，并按下式計算樣品對液體的吸收量。

(1)

式中：mk為試樣原始質量，g；mn為試樣吸液后質量，g。

1.2.7 耐磨性能

耐磨性測試采用馬丁代爾法，測試方法參考GB/T 21196.3—2007《紡織品 馬丁代爾法織物耐磨性的測定 第3部分：質量損失的測定》。將待測樣品剪成直徑38 mm的圓形并稱重，在壓力為450 N條件下摩擦150次，用軟刷除去兩面的磨損材料后再次稱重，根據摩擦前后試樣的質量差，按下式計算試樣的質量損失率，以表征樣品的耐磨性。

(2)

式中：G0為磨損前試樣質量，g；G1為磨損后試樣質量，g。

干態(tài)及濕態(tài)力學性能、吸收性能、耐磨性能測試中均選取6個試樣進行重復實驗，實驗結果取平均值。

1.2.8 可沖散性評價

1)定性評價，可沖散性的定性評價采用燒杯旋轉法。將10 cm×10 cm的試樣加入盛有300 mL蒸餾水的燒杯中，在600 r/min下攪拌150 s，觀察可沖散非織造材料在水中的分散狀態(tài)，確定材料的分散等級，表征其可沖散性。根據材料的完整情況，可將其分散等級分為以下6個等級[8]：

0級：未分散，材料表面完整；1級：開始分散，材料表面完整但邊部出現裂縫或缺口；2級：少部分分散，材料表面出現少量孔洞；3級：大部分分散，材料表面出現大量孔洞或破碎成較大塊狀；4級：大部分分散，材料分散成條狀或破碎成較小塊狀；5級：完全分散，材料完全分散成單纖維狀。

2)定量評價，可沖散性的定量評價采用2018年INDA和EDANA發(fā)布的《一次性非織造產品可沖散性評估指南(第四版)》中提出的晃蕩盒分解實驗(Slosh Box Disintegration Test)。將實樣放在含2 L自來水或廢水的塑料晃蕩盒中，在26 r/min的振蕩速度下振蕩60 min，然后將所有的試驗物倒在12.5 mm孔徑的篩網中過濾，收集篩網上的殘留試樣并將其干燥后稱重，按下式計算樣品的分解率并評估其可沖散性。每類樣品各選取6個試樣進行重復實驗，實驗結果取平均值。

(3)

式中：M0為試樣初始質量，g；M1為篩網上試樣殘留質量，g。

2 結果與分析

2.1 可沖散非織造材料的物理性能和形貌

相關研究結果表明[8,15]，纖維特性如長度及樣品自身的物理性能如平方米質量、厚度等對其可沖散性有較大影響，產品設計時應考慮這些因素的影響。按照1.2.2所述的方法制備不同原料配比的可沖散非織造材料，其物理性能和外觀形貌分別如圖1和圖2所示。

圖1 不同原料配比下所制備樣品的平方米質量和厚度Fig.1 The gram weight and thickness of the prepared samples under different raw material ratios

圖2 不同原料配比下可沖散非織造材料的形貌Fig.2 The morphology of flushable nonwovens under different raw material ratios

從圖1可以看出，不同原料配比下所制備的可沖散非織造材料平方米質量在50～60 g/m2，厚度在0.30～0.35 mm。本實驗所制備的樣品的平方米質量和厚度等物理性能基本一致，因此各樣品之間沒有明顯的物理性能差異，后續(xù)實驗中樣品之間所表現出來的性能差異主要是由不同特性性能的原料配比引起的。

從圖2可以看出，不同原料配比下的可沖散非織造材料的外觀形貌有所不同，從表觀上看隨著木漿纖維質量分數的增加，纖維與纖維之間的空隙減少，材料表面逐漸密實。這主要是因為木漿纖維長度較黏膠纖維短，且由于不同原料配比下材料的平方米質量和厚度基本一致所導致。因此，隨著木漿纖維質量分數的增加，所制備樣品中長纖維數量減少，短纖維增多，導致單位面積上的纖維數量增加。

2.2 干態(tài)及濕態(tài)力學性能

為了使可沖散非織造材料在成型加工及使用過程中受力下不會破碎，同時還要保證材料在水流的沖擊作用下盡可能完全分散，這就要求材料在其干態(tài)和濕態(tài)情況下均具有一定的力學性能，且在不影響使用的條件下濕態(tài)強力應盡可能小。本實驗所制備不同樣品的干態(tài)及濕態(tài)的縱橫向強力如圖3所示。

圖3 可沖散非織造材料的干態(tài)及濕態(tài)力學性能Fig.3 The dry and wet mechanical properties of flushable nonwoven materials

從圖3可以看出，隨著木漿纖維質量分數的增加，無論干態(tài)和濕態(tài)下，樣品材料的縱向強力和橫向強力均呈降低的趨勢；此外，相同條件下材料的濕態(tài)縱向和橫向強力均遠低于干態(tài)下的強力，且隨著木漿纖維質量分數的增加，濕態(tài)強力降低的趨勢更為明顯。分析認為，纖維特性是影響非織造材料力學性能的主要因素，由于木漿纖維的長度和強力較黏膠纖維低，且可降解性和可沖散性較好，能夠很好地改善材料的可沖散性，因此木漿纖維質量分數越高，材料的強力越低，從而也有利于材料在水中分散。

作為可沖散的非織造材料，主要用于濕巾、紙尿褲、女性衛(wèi)生用品等一次性衛(wèi)生用品，這些材料通常在濕態(tài)下使用，需要有一定的濕強度，其值越大，則品質越好[16]。但濕強度過高，材料不易分解且不利于環(huán)保和纖維回收等。本實驗所制備的樣品的橫向濕強在3.9～11.3 N/50mm，縱向濕強在5.9～13.0 N/50mm，均可滿足濕巾類產品縱橫向算術平均濕強大于4.5 N/50mm的要求[17]。

2.3 吸收性能

由于可沖散非織造材料主要應用于用即棄型嬰兒尿布、婦女衛(wèi)生巾、襯墊、成人失禁墊等衛(wèi)生用品，其對材料的吸收性能有較高的要求。本實驗所制備不同樣品對液體的吸收量如圖4所示。

圖4 可沖散非織造材料的吸收性Fig.4 The absorptive capacity of flushable nonwoven materials

從圖4可以看出，隨著木漿纖維質量分數的增加，樣品對液體的吸收量呈降低的趨勢，這主要是因為木漿纖維的吸收性能比黏膠纖維稍差，在一般大氣條件下，黏膠纖維的回潮率在13%左右，木漿纖維的回潮率為9%～12%；另外，隨著木漿纖維質量分數的增加，所制備材料的表面緊密度增大，纖維間的孔隙減小，導致其宏觀上可容納水分的物理空間減少。根據GB/T 27728—2011《濕巾》、GB/T 8939—2008《衛(wèi)生巾(含衛(wèi)生護墊)》等標準的要求，一次性衛(wèi)生用品液體吸收量不應低于170%～700%，本實驗所制備的樣品液體吸收量在703.2%～1 025.7%，均可滿足各類衛(wèi)生用品對液體吸收量的要求。

2.4 耐磨性能

可沖散非織造材料在實際使用過程中將不可避免地受到一定的摩擦作用，若在此過程中質量損失過大，必然會影響其使用舒適性，因此要求可沖散非織造材料其具有較強的耐磨性能。本實驗用質量損失率來表征材料的耐磨性，不同樣品的質量損失率如圖5所示。

圖5 可沖散非織造材料的耐磨性Fig.5 The abrasion resistance of flushable nonwoven materials

從圖5可以看出，隨著木漿纖維質量分數的增加，樣品的質量損失率增多，這主要是因為纖維長度是影響非織造材料耐磨性能的一個主要因素[13]，樣品中木漿纖維相比于黏膠纖維來說，長度較短，在濕法成網鋪網過程中部分木漿纖維浮于纖網表面；另外，木漿短纖維與黏膠長纖維在噴灑黏合加固過程中可能沒有得到充分的黏結，導致其在摩擦過程中容易脫落。各樣品摩擦后的外觀形貌如圖6所示。

圖6 可沖散非織造材料摩擦后的形貌Fig.6 The morphology of flushable nonwoven materials after abrasion resistance test

從圖6可以看出，當木漿纖維質量分數低于40%時，從外觀上看樣品表面僅有輕微磨損，纖維無明顯脫落現象，質量損失率僅為6%～7%；當木漿纖維質量分數增加到50%時，摩擦后表面纖維開始脫落，質量損失率約為8.59%；當木漿纖維質量分數進一步增加到60%時，樣品內部纖維開始脫落，質量損失率增加到9.74%；當木漿纖維質量分數達到75%時，摩擦后材料表面和內部纖維均大片脫落，樣品出現大量的孔洞，質量損失率達到11.39%。實驗結果表明，當木漿纖維質量分數控制60%以內時，經摩擦后所制備樣品材料表面基本可保持完好，質量損失率可控制在10%以內，整體耐磨性能較好。

2.5 可沖散性能

本研究首先采用燒杯旋轉法定性評價樣品的分散等級，實驗完畢后樣品在燒杯中的分散狀態(tài)如圖7所示。

根據材料的分散狀態(tài)判定的分散等級如表2所示。

圖7 可沖散非織造材料的分散狀態(tài)Fig.7 The dispersible state of flushable nonwoven materials

表2 可沖散非織造材料的分散等級Tab.2 The dispersion grade of flushable nonwoven materials

從圖7和表2可以看出，由于木漿纖維具有較好的可沖散性，因此木漿纖維質量分數越高，樣品在水中的分散越完全，分散等級越高。當木漿纖維質量分數大于50%時，攪拌150 s后樣品在水中已基本處于完全分散的狀態(tài)，在實際使用過程中不會堵塞下水管道和污水處理系統(tǒng)，基本符合可沖散材料對可沖散性能的要求。

根據2018年INDA和EDANA制定的《一次性非織造產品可沖散性評估指南(第四版)》對材料可沖散性的要求，經晃蕩盒分解實驗后，每類樣品的重復實驗中有80%試樣的分解率大于60%，即可認為該非織造產品具有較好的可沖散性。本研究中晃蕩盒分解實驗中樣品的分解率如圖8所示。

從圖8可以看出，與燒杯旋轉法分解實驗結果一致，隨著木漿纖維質量分數的提高，樣品的分解率也逐漸增加。當木漿纖維的質量分數由25%增加到75%時，材料的分解率也由47.5%增加到90.8%；當材料中木漿纖維的質量分數在40%以上時，其在水中的分解率均高于60%，滿足可沖散性能的要求。

3 結 論

1)以木漿纖維和黏膠纖維為原料、聚乙二醇溶液為化學黏合劑，采用濕法成網-化學黏合工藝可制備出性能符合相關標準和指南要求的可沖散非織造材料。

2)纖維自身的特性及其質量分數對可沖散非織造材料的性能有明顯的影響，隨著木漿纖維質量分數的增加，所制備樣品材料的力學性能、吸收性能和耐磨性能降低，但可沖散性能提高。

3)當木漿纖維質量分數在40%～60%時，所制備材料縱向和橫向濕強分別在7.6～11.0 N/50 mm和5.3～9.1 N/50 mm，液體吸收量在703.2%～956.8%，質量損失率在7.25%～9.74%，分解率在61.7%～82.6%，可滿足實際使用要求和可沖散要求，可作為可沖散一次性衛(wèi)生用品的基材；其中木漿纖維的質量分數約為50%時，所制備可沖散非織造材料樣品的各項性能最佳。