劉文彬，梁 超，陳 偉，王鐵軍，王 磊，裴新軍

1.陽江職業(yè)技術(shù)學(xué)院機(jī)電系，廣東 陽江 529566；2.安泰科技股份有限公司，北京 100081； 3.上海飛機(jī)制造有限公司，上海 201324

鈦及鈦合金的密度為4.5 g/cm3左右，介于鋁合金和鋼鐵材料之間，比強(qiáng)度高于鋼鐵、鎳基合金以及鎂合金、鋁合金等其他輕金屬材料，兼具斷裂韌性好、疲勞性能優(yōu)異等特點(diǎn)，同時(shí)還具備較強(qiáng)的抗疲勞裂紋擴(kuò)展能力.鈦合金能夠滿足飛行器、運(yùn)載火箭、軌道衛(wèi)星及空間站等大型航空航天器件減重的要求，被大量用作制備高性能航空、航天構(gòu)件[1-4].

鈦合金產(chǎn)品的傳統(tǒng)成形工藝主要包括鑄造和鍛造.鑄造工藝的優(yōu)勢(shì)是生產(chǎn)成本低、產(chǎn)量大、產(chǎn)品能夠近成形，原材料利用率較高，但構(gòu)件內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生縮孔、疏松、成分偏析和外來夾雜等缺陷，造成材料的力學(xué)性能較低；鍛造工藝優(yōu)點(diǎn)是材料的力學(xué)性能高，但原材料利用率低，一般鍛件的材料利用率僅為10～15%，制造成本高[5-6].

熱等靜壓(HIP，Hot isostatic pressing)是以惰性氣體為保護(hù)氣氛和傳力介質(zhì)，在高溫(2000 ℃以下)、高壓(100～200 MPa)密閉的容器中，向置入其中的包套或零部件表面施加各項(xiàng)同等的靜壓力，最終獲得高致密化部件的技術(shù)[7-8].熱等靜壓技術(shù)是一種特殊的粉末冶金工藝，將粉末成形和燒結(jié)兩步工序合并成一步作業(yè)，縮短了零部件的制備工藝過程及生產(chǎn)周期.其致密化機(jī)理主要包括，初期的顆?？拷爸嘏艡C(jī)制、中期的塑性變形流動(dòng)機(jī)制和后期的擴(kuò)散蠕變機(jī)制.致密化過程中粉末的三種致密化機(jī)制實(shí)際上同時(shí)存在，并無嚴(yán)格的分界限，只是致密化各階段所對(duì)應(yīng)的主導(dǎo)機(jī)制不同[9].

熱等靜壓優(yōu)點(diǎn)包括：材料致密度高接近100%，內(nèi)部組織均勻，無缺陷、無織構(gòu)、無偏析，性能可達(dá)到或超過鍛件的水平，具有很高的抗疲勞性能；材料設(shè)計(jì)適應(yīng)性強(qiáng)，通過成分的改變，達(dá)到多種性能和功能的需求；結(jié)合計(jì)算機(jī)數(shù)值仿真模擬技術(shù)，易于制備形狀復(fù)雜的構(gòu)件；綜合成本較低，復(fù)雜形狀的構(gòu)件材料利用率可達(dá)80%以上[10].該技術(shù)在航空航天領(lǐng)域已經(jīng)受到廣泛重視，熱等靜壓產(chǎn)品如航空發(fā)動(dòng)機(jī)部件、氫泵葉輪、艙體、導(dǎo)彈尾翼、空氣舵骨架等得到了應(yīng)用[11].

隨著我國(guó)航空航天業(yè)的快速發(fā)展，大尺寸、形狀復(fù)雜、低成本、高穩(wěn)定性能的鈦合金構(gòu)件需求量越來越大.以Ti6Al4V粉為原料，在不同的熱等靜壓工藝參數(shù)下制備鈦合金試樣，觀察其組織及進(jìn)行測(cè)試性能，用以揭示熱等靜壓工藝對(duì)材料性能的影響，目的是最終能把性能優(yōu)異的熱等靜壓鈦合金產(chǎn)品應(yīng)用到航空航天領(lǐng)域中.

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

表1為市場(chǎng)上購買的Ti6Al4V鈦合金等離子旋轉(zhuǎn)電極(PREP)球形粉末的化學(xué)成分，圖1為粉末的掃描電鏡照片和粒度分布圖.從圖1可看到，粉末顆粒呈現(xiàn)正球形，表面光滑，含少量行星球，幾乎無空心結(jié)構(gòu)，尺寸呈正態(tài)分布，平均約170 μm，粉末顆粒主要由馬氏體α′針狀組織組成.

表1 Ti6Al4V粉末化學(xué)成分

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將原料粉末裝入內(nèi)部尺寸為直徑100 mm×100 mm的普通低碳鋼的包套中，經(jīng)過抽氣和封焊，放置到RD400熱等靜壓爐中，按照所設(shè)的工藝制度進(jìn)行熱等靜壓.圖2是常規(guī)粉末鈦合金的熱等靜壓流程圖.

圖1 Ti6Al4V粉末掃描照片和粒度分布(a)低倍放大；(b)高倍放大；(c)粒度分布Fig.1 SEM morphology and size distribution of Ti6Al4V spherical powder(a) low magnification；(b) high magnification；(c) distribution of grain size

圖2 熱等靜壓工藝流程圖Fig.2 HIP process flow diagram

熱等靜壓坯料去除包套、線切割取樣并加工成標(biāo)準(zhǔn)拉伸與斷裂韌性測(cè)試試樣，在試驗(yàn)機(jī)上完成試樣的拉伸和斷裂韌性測(cè)試.截取測(cè)試后的拉伸試樣，經(jīng)磨制拋光，用Kroll溶液腐蝕8～10 s，通過光學(xué)顯微鏡觀察坯料的金相組織特征.用丙酮溶液超聲波清洗拉伸和斷裂試樣的韌性斷口，除去表面污垢，通過掃描電鏡觀察鈦合金拉伸和斷裂韌性斷口的微觀形貌特征.通過電解拋光的方法制備EBSD測(cè)試試樣，觀察合金結(jié)構(gòu)取向.

2 結(jié)果與討論

2.1 升溫速率及保溫時(shí)間對(duì)性能的影響

實(shí)驗(yàn)所用的熱等靜壓設(shè)備為RD400型熱等靜壓設(shè)備，其結(jié)構(gòu)決定了實(shí)驗(yàn)時(shí)需同時(shí)升溫和升壓，熱等靜壓溫度和壓強(qiáng)分別是935 ℃和125 MPa.表2所示為3個(gè)爐次熱等靜壓制度，區(qū)別在于爐次1和爐次2升溫與升壓速率相同，但保溫與保壓時(shí)間不同；爐次1和爐次3升溫與升壓速率不同，但保溫與保壓時(shí)間相同.

圖3為制備的合金在室溫下的拉伸性能.從圖3可見，在相同的升溫和升壓速率下(對(duì)比爐次1和2)，隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，合金的強(qiáng)度和塑性都得到一定的提高，但幅度不大.其原因在于一定程度地延長(zhǎng)保溫和保壓時(shí)間，有利于粉末鈦合金的致密化，使性能得以提升，但為了防止晶粒粗化，導(dǎo)致性能降低，保溫時(shí)間不宜過長(zhǎng).從圖3還可見，在相同的保溫和保壓時(shí)間下(對(duì)比爐次3和1)，隨著升溫和升壓速率的增加，制備的合金強(qiáng)度增加，而塑性有所降低，這可能與原料粉末中針狀馬氏體殘留在合金中有關(guān)，需要進(jìn)一步研究確認(rèn).

表2 不同爐次的熱等靜壓制度

圖3 不同爐次合金的拉伸性能Fig.3 Tensile test values of different HIP process schedules

綜合所述，熱等靜壓升溫與升壓速率、保溫與保壓時(shí)間等這些工藝參數(shù)與構(gòu)件的形狀、尺寸相關(guān)，考慮材料性能的同時(shí)，也要平衡經(jīng)濟(jì)性.對(duì)于形狀簡(jiǎn)單的構(gòu)件，升溫與升壓速率、保溫與保壓時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)性能影響不是很大.因此，后續(xù)實(shí)驗(yàn)主要研究熱等靜壓溫度參數(shù)對(duì)性能的影響.

2.2 溫度對(duì)組織及性能的影響

2.2.1 溫度對(duì)組織的影響

圖4是熱等靜壓溫度分別是880，900和920 ℃，保溫時(shí)間3 h，壓強(qiáng)120 MPa條件下制備的試樣金相組織照片.從圖4(a)放大倍數(shù)較小的照片看出：合金組織致密，無裂紋、氣孔、金屬或者非金屬夾雜等冶金缺陷；組織由片層狀α相與相間β相組成，α/β相交錯(cuò)分布，形成片層狀組織；還可觀察到，白色細(xì)小的等軸α相彌散分布在β基體轉(zhuǎn)變組織上，主要位置在原始顆粒的晶粒界面處.這是由于原始粉末顆粒在熱等靜壓過程中，受周圍介質(zhì)作用，原始邊界處發(fā)生大變形，儲(chǔ)存大量的應(yīng)變能，從而發(fā)生再結(jié)晶，而形成細(xì)小的等軸晶且粉末原始顆粒晶(PPB)消失[12].

從圖4(b)和(c)放大倍數(shù)較大的照片發(fā)現(xiàn)，各個(gè)溫度點(diǎn)制備的合金顯微組織類似，但伴隨熱等靜壓溫度提高，鈦合金平均粒徑有明顯長(zhǎng)大，α相的板條厚度增加，長(zhǎng)寬比減小.

圖4 不同熱等靜壓溫度下的金相組織(a)880 ℃低倍放大；(b)880 ℃高倍放大；(c)900 ℃高倍放大；(d)920 ℃高倍放大Fig.4 Microstructures of Ti6Al4V alloy prepared by HIP at different temperature (a) 880℃ with low amplification；(b)，(c) and (d) 880，900 and 920℃ with high amplification

2.2.2 溫度對(duì)性能的影響

圖5為溫度與拉伸性能強(qiáng)度和塑性指標(biāo)的關(guān)系曲線.從圖5可見，合金材料的強(qiáng)度，伴隨著熱等靜壓溫度的升高呈現(xiàn)下降趨勢(shì).當(dāng)熱等靜壓溫度由880 ℃上升至920 ℃時(shí)，合金的抗拉強(qiáng)度由最初906 MPa降至893 MPa，屈服強(qiáng)度828 MPa降至813 MPa.強(qiáng)度降低與合金晶粒α相的板條厚度增加、長(zhǎng)寬比減小相關(guān)，同時(shí)晶粒粗化也導(dǎo)致強(qiáng)度降低.

圖5 不同熱等靜壓溫度下的拉伸性能Fig.5 Tensile test value of Ti6Al4V alloys prepared by HIP at different temperatures

從圖5還可見，熱等靜壓溫度由880 ℃時(shí)的上升至925 ℃時(shí)，鈦合金的塑性也有所變化，延伸率由最初19.6%提升至20.0%，斷面收縮率由42%增至44%.這是由于鈦合金組織中α相板條厚度的增加和長(zhǎng)寬比減小，致使α/β層片狀基體組織形狀趨于圓滑，減少了應(yīng)力集中，組織抵抗微裂紋的能力得到加強(qiáng)，使合金在大的塑性變形情況下也不易斷裂，因此鈦合金的塑性隨溫度升高而增加.

為了提高合金的綜合力學(xué)性能，熱等靜壓溫度不宜過高，對(duì)于Ti6Al4V鈦合金一般控制在940 ℃以內(nèi)[13].

2.2.3 不同溫度下合金的拉伸斷口分析

試樣被拉伸時(shí)首先從心部產(chǎn)生微裂紋，隨后裂紋沿與最大應(yīng)力垂直的方向進(jìn)行擴(kuò)展，并發(fā)生斷裂.在拉伸過程中由于試樣產(chǎn)生較大的塑性變形，導(dǎo)致最大應(yīng)力方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)并與軸向大致構(gòu)成45 °的夾角，因此裂紋沿著以最大應(yīng)力為法線的平面進(jìn)行擴(kuò)展.圖6為不同熱等靜壓溫度制取的合金拉伸試樣的斷口形貌圖.從圖6可見，不同溫度制備的鈦合金拉伸試樣承受軸向應(yīng)力作用，斷裂前均發(fā)生明顯的頸縮現(xiàn)象，斷口呈杯錐狀，宏觀上主要由纖維區(qū)和剪切唇構(gòu)成.纖維區(qū)位于斷面心部位置，表面布有大量等軸韌窩；剪切唇位于斷面外緣，承受剪切應(yīng)力，表面韌窩被拉長(zhǎng)，呈橢圓狀.

圖6 不同制備溫度的合金拉伸斷口分析(a1)和(a2) 880 ℃ ；(b1)和(b2) 900 ℃；(c1)和(c2) 920 ℃ Fig.6 Fracture morphologies of Ti6Al4V alloys prepared by HIP at different temperature of (a1) and (a2) 880℃，(b1 )and (b2) 900℃，(c1) and (c2) 920℃ with different amplification

對(duì)比發(fā)現(xiàn)，不同熱等靜壓溫度制備的試樣的裂紋源不同.熱等靜壓溫度為880 ℃時(shí)，裂紋源為解理小面(圖6(a1))；制備溫度上升至900 ℃和920 ℃時(shí)，解理小面消失，裂紋源為微裂紋(圖6(c1)).這是由于拉伸時(shí)試樣優(yōu)先在解理小面處開裂，導(dǎo)致合金的塑性較差，韌窩的深淺可以表征材料塑性的好壞，韌窩越深合金的塑性越好[14].從圖6還可看出，熱等靜壓溫度升高，斷口表面韌窩深度增大，合金塑性因而提高.

2.3 斷裂韌性

在溫度880 ℃、壓強(qiáng)120 MPa和保溫時(shí)間3 h的工藝參數(shù)條件下，制備的熱等靜壓鈦合金具備很高的斷裂韌性，其測(cè)試平均結(jié)果KIC為101 MPa·m1/2.

圖7為熱等靜壓鈦合金試樣斷裂韌性斷口形貌圖.通過圖7斷口照片可看到，斷口由預(yù)制疲勞裂紋區(qū)(圖7(a)(Ⅰ)區(qū))、纖維狀快速斷裂區(qū)(圖7(a) Ⅱ區(qū))和兩側(cè)邊剪切唇[15]等部分構(gòu)成.預(yù)制疲勞裂紋區(qū)為條帶花樣有明顯的撕裂棱(圖7(b))，纖維狀快速斷裂區(qū)為韌窩相貌(圖7(c)).斷裂韌性對(duì)材料的顯微組織十分敏感，顯微組織影響斷裂韌性的主要因素在于裂紋擴(kuò)展過程中裂紋尖端次生裂紋的多寡以及擴(kuò)展路徑的曲折程度.熱等靜壓片層狀組織具備很強(qiáng)的抗裂紋擴(kuò)展能力，裂紋在擴(kuò)展時(shí)裂紋尖端會(huì)產(chǎn)生大量次生微裂紋，次生微裂紋在外力作用下擴(kuò)展時(shí)的方向隨著α片和α集束的位向不斷改變，使裂紋擴(kuò)展路徑更加曲折，較多的次生微裂紋和曲折的擴(kuò)展路徑使鈦合金具有很高的斷裂韌性.

圖7 熱等靜壓鈦合金試樣斷裂韌性斷口(a)宏觀照片；(b)預(yù)制裂紋區(qū)微觀形貌(Ⅰ區(qū))；(c)快速斷裂區(qū)微觀形貌(Ⅱ區(qū))Fig.7 Fracture morphologies of KIC of Ti6Al4V alloy prepared by HIP(a) macroscopic photo；(b) SEM imagine of precast crack zone(Ⅰ)；(c) SEM imaginc of fast fracture zone(Ⅱ)

2.4 粉末鈦合金熱等靜壓各項(xiàng)同性

粉末熱等靜壓合金的典型特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)是具有強(qiáng)烈的各項(xiàng)同性.為了驗(yàn)證該特性，在100 mm×100 mm×100 mm的立方體熱等靜壓坯體上的X，Y和Z軸方向各取多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣(圖8)，進(jìn)行拉伸試樣測(cè)試(圖9).

從圖9可見，在X，Y和Z軸三個(gè)方向上測(cè)得的拉伸強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、延伸率和端面收縮率的數(shù)據(jù)，不僅在相同方向上的離散性很小，而且在互相垂直方向上的差別也微弱.這充分表明，在粉末熱等靜壓鈦合金在力學(xué)性能方面的各項(xiàng)同性及性能均一性.

圖8 不同方向的粉末熱等靜壓鈦合金取樣示意圖Fig.8 Sampling diagram at different directions of Ti6Al4V alloy prepared by HIP

圖9 不同方向的粉末熱等靜壓鈦合金拉伸性能Fig.9 Tensile test values of Ti6Al4V alloy prepared by HIP at different directions

EBSD技術(shù)是利用掃描電鏡對(duì)晶體結(jié)構(gòu)取向及相關(guān)信息進(jìn)行的一種研究方法，其能同時(shí)展現(xiàn)晶體材料的微觀形貌、結(jié)構(gòu)與取向分布等信息.圖10為合金的EBSD圖譜，它清楚地反應(yīng)出熱等靜壓合金組織無織構(gòu)、晶粒取向隨機(jī)分布的特征，也能觀察到該鈦合金合金致密、無孔隙，細(xì)小等軸的α晶分布在原始界面上的顯微組織結(jié)構(gòu).通過對(duì)試樣做電子背散射衍射(EBSD)分析，在微觀上也能印證了粉末熱等靜壓鈦合金在力學(xué)性能方面的各項(xiàng)同性及性能均一性這一結(jié)論.

圖10 粉末熱等靜壓鈦合金的EBSD照片F(xiàn)ig.10 EBSD pattern of Ti6Al4V alloy prepared by HIP

3 結(jié) 論

熱等靜壓工藝對(duì)鈦合金的力學(xué)性能和顯微組織影響很大，為獲得綜合性能優(yōu)異的材料，需要進(jìn)一步研究和優(yōu)化各種工藝參數(shù).

(1)適當(dāng)延長(zhǎng)熱等靜壓保溫時(shí)間，有利于強(qiáng)度和塑性的提高，而加快升溫和升壓速率，合金強(qiáng)度增加，而塑性有所降低.

(2)熱等靜壓溫度對(duì)合金力學(xué)性能的影響較為顯著.在880～920 ℃進(jìn)行熱等靜壓時(shí)，合金的強(qiáng)度隨溫度的升高而降低，塑性卻隨溫度一同升高.合金的斷口形貌均為韌性斷裂，表面分布大量韌窩，韌窩隨溫度的升高而加深.

(3)熱等靜壓溫度為880 ℃時(shí)，合金的綜合力學(xué)性能達(dá)到較高水平，拉伸強(qiáng)度超過900 MPa，屈服強(qiáng)度達(dá)到828 MPa，延伸率接近20%，端面收縮率為42%，斷裂韌性達(dá)到101 MPa·m1/2，片層結(jié)組織具備很強(qiáng)的抗裂紋擴(kuò)展能力.

(4)合金組織由片層狀α相與相間β相組成，α/β相交錯(cuò)分布，形成片層狀組織.細(xì)小的等軸α相主要彌散分布在原始顆粒的晶粒界面處.合金致密、無孔隙，具有鮮明的各項(xiàng)同性，無織構(gòu)、晶粒取向隨機(jī)分布，各方向性能離散性小.