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        萃取劑對GC-MS 法測定天麻莖稈化學(xué)組分的影響

        2019-11-11 06:54:36賈長青雷茹淋桂干北
        云南化工 2019年9期
        關(guān)鍵詞:四氯化碳浸膏莖稈

        賈長青,馬 瑞,雷茹淋,桂干北

        (1. 銅仁職業(yè)技術(shù)學(xué)院民族中獸藥國家地方聯(lián)合工程中心,貴州 銅仁 554300;2. 銅仁職業(yè)技術(shù)學(xué)院藥學(xué)院,貴州 銅仁 554300)

        天麻(學(xué)名:Gastrodia elata Bl.) 為蘭科植物天麻的根莖。國內(nèi)主要產(chǎn)地為云南、四川、貴州等地。貴州省德江縣是天麻主產(chǎn)地之一,德江天麻因其個大、肥厚、有效成分含量高而聞名于世。廣闊的市場前景使得天麻種植成為德江大健康產(chǎn)業(yè)的重點項目,現(xiàn)今德江縣天麻種植面積近3000 畝。在采摘收獲季節(jié),大量的天麻地下塊莖被收獲。與此同時,每年隨之產(chǎn)生的天麻地上莖稈部分有幾十噸,它們很少被重復(fù)利用,多數(shù)被作為烹飪?nèi)剂匣蛘弑贿z棄,使得巨大的資源沒有得到有效利用。

        目前,對天麻地下塊莖的主要成分和生物活性研究較多,其主要起藥理作用成分為天麻素,主要功效為息風(fēng)止痙,平肝潛陽,祛風(fēng)通絡(luò)等[1-3]。此外現(xiàn)在對天麻地上莖稈部分的研究也表明,天麻莖稈中也含有一定數(shù)量的天麻素,對天麻莖稈的化學(xué)成分及生物活性也有一定的研究[4-6]。目前對天麻地上莖稈化學(xué)成分的提取方法主要有水提法和乙醇提取法[7-8],溶劑對其中化學(xué)組分鑒定的影響尚不明確。因此本文采用極性溶劑甲醇和非極性溶劑四氯化碳對天麻莖稈化學(xué)成分進行提取,結(jié)合以往工作,比較研究萃取溶劑對化學(xué)組分鑒定的影響。

        1 材料與方法

        1.1 材料來源、溶劑與儀器

        試驗用天麻地上莖稈從德江天麻種植基地采集。試驗所用有機試劑均為常規(guī)的分析純試劑。

        GC-MS 法所用分析儀器為HP6890/5975C 氣質(zhì)聯(lián)用儀( Agilent. )。

        超聲波發(fā)生器型號為潔盟JP-060S 超聲波發(fā)生器。

        1.2 試驗過程

        取兩份新鮮天麻莖稈,每份100g,干燥粉碎后分別置于兩個圓底燒瓶中。在55 ℃下,分別使用甲醇和四氯化碳作為提取溶劑,在超聲波發(fā)生器中,邊攪拌邊提取30min,重復(fù)提取3 次,合并濾液,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得天麻莖稈提取浸膏。分別得甲醇提取浸膏3.2g,四氯化碳提取浸膏1.1g。

        1.3 GC-MS 分析條件的選用

        色譜柱為FB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)彈性石英毛細管柱,色譜柱溫度初始46 ℃,然后以6℃/60s 的速度升溫至310℃,維持15 min,整個檢測過程運行時間,1h;汽化室溫度250℃;載氣為高純氦氣(He,99.999%);柱前壓7.06 Pa,載氣流量1.0mL/min;分流進樣時比例為20∶1;溶劑延遲時間:300s。離子源為EI 源;EI 源運行條件為常規(guī)運行條件[10]。

        參照[10]中氣質(zhì)分析條件。

        1.4 地上莖稈中化學(xué)組分鑒別

        通過質(zhì)譜計算機數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索、文獻檢索及核對標準質(zhì)譜圖來確定總離子流圖中的各峰代表的揮發(fā)性化學(xué)成分,用峰面積歸一化法測定了各化學(xué)成分的相對質(zhì)量分數(shù)[9]。

        2 結(jié)果與分析

        測試表明(見表1),在甲醇為萃取溶劑下,選用合適氣質(zhì)條件,從天麻莖稈提取浸膏中共檢測出44 種峰面積較大化合物,占總數(shù)的88.386%。其中38 種化合物通過比對標準譜和查閱文獻后,可以確認。甲醇提取浸膏總主要化學(xué)成分為苯酚、醇類、酯類、酰胺、酮類、甾醇等極性較大的化合物。與乙醇做提取溶劑時相比[10],可識別的化學(xué)組分明顯更為豐富,更有助于天麻莖稈化學(xué)組分的研究。

        測定表明(見表2),使用四氯化碳作萃取溶劑,在氣質(zhì)條件合適情況下,從天麻莖稈提取浸膏中共檢測出50 種峰面積較大化合物,占總數(shù)的80.096%。 其中43 種化合物通過比對標準譜和查閱文獻后,可以確認,其中有24 種化合物在甲醇提取浸膏中同樣被檢出。四氯化碳提取浸膏總主要化學(xué)成分為烷烴、醛類、酮類、酯類、甾醇等。與甲醇、乙醇[10]等極性溶劑做提取溶劑時相比,可識別的化學(xué)組分中烷烴等極性較小的化合物明顯增多,更有助于天麻莖稈化學(xué)組分的研究,可以根據(jù)所需分析目標的不同選用合適的提取溶劑。

        3 結(jié)論

        研究表明,使用不同萃取溶劑時,利用氣質(zhì)聯(lián)用法鑒別其中化學(xué)組分有較大的差別。使用甲醇作萃取溶劑時,在合適氣質(zhì)條件下,38 種化學(xué)組分可被鑒別確認;與乙醇做提取溶劑時相比[11],可識別的化學(xué)組分明顯更為豐富。使用四氯化碳作萃取溶劑時,43 種化學(xué)組分可別鑒別確認,其中有24 種化合物在甲醇提取浸膏中同樣被檢出;與甲醇、乙醇[12]等大極性溶劑做提取溶劑時相比,可識別的化學(xué)組分中烷烴等極性較小的化合物明顯增多,更有助于天麻莖稈化學(xué)組分的研究,可以根據(jù)所需分析目標的不同選用合適的提取溶劑。

        表1 甲醇為萃取溶劑時測定的天麻莖的化學(xué)成分Table 1 The chemical compounds of Gastrodia elata stalks

        表2 四氯化碳作萃取溶劑時測定的天麻莖的化學(xué)成分Table 2 The chemical compounds of Gastrodia elata stalks

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