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        基于Horizone 工藝聚丙烯的氣味表征

        2019-11-08 00:48:42郭明海
        石油化工 2019年10期
        關(guān)鍵詞:沸點(diǎn)烴類頂空

        郭明海

        (中國石化 鎮(zhèn)海煉化分公司,浙江 寧波 315207)

        日本聚丙烯有限公司(JPP)的Horizone 聚合法,是在Innovene 氣相法基礎(chǔ)上發(fā)展起來的氣相法聚丙烯技術(shù)。該工藝的兩個氣相臥式攪拌反應(yīng)器由上到下垂直布置,第一反應(yīng)器的出料靠重力流入氣鎖裝置,然后用丙烯氣壓送入第二反應(yīng)器。結(jié)合高效催化劑,該工藝的優(yōu)點(diǎn)包括:接近柱塞流式粉料流、極高的能源效率、較少過渡料產(chǎn)量、機(jī)械故障少、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、低投資、低運(yùn)行成本等[1-5]。該工藝的最大特點(diǎn)是產(chǎn)品含有較高的乙丙橡膠相,特別適用于汽車輕量化等高抗沖領(lǐng)域。伴隨新國標(biāo)《乘用車內(nèi)空氣質(zhì)量評價指南》在2017 年1 月1日起強(qiáng)制施行后,氣味問題成為汽車內(nèi)飾件用聚丙烯的關(guān)鍵指標(biāo)之一[6-8]。汽車內(nèi)飾件用聚丙烯一般需要滿足氣味等級小于等于3.5,總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)含量(以試樣含碳量計,下同)小于等于50 μg/g 的規(guī)定。

        本工作綜合氣味等級檢驗、TVOC 含量檢測和頂空進(jìn)樣氣相色譜質(zhì)譜法等對Horizone 工藝聚丙烯K8003,K7227H 進(jìn)行氣味表征,分析主要?dú)馕秮碓?,并提出改進(jìn)方案。

        1 實(shí)驗部分

        1.1 主要原料

        Horizone 工藝聚丙烯K8003 粒料,K7227H 粒料:市售。

        1.2 主要儀器

        LC-213 型烘箱:上海愛斯佩克環(huán)境設(shè)備有限公司;G1888 型頂空進(jìn)樣儀、6890N 型氣相色譜儀、G1888A 型頂空進(jìn)樣儀、7890A 型氣相色譜儀、5975C 型質(zhì)譜儀:安捷倫科技有限公司。

        1.3 測試及表征

        氣味等級檢驗按照大眾汽車內(nèi)部空間的構(gòu)件氣味檢測標(biāo)準(zhǔn)PV 3900—2000 進(jìn)行測試。TVOC 含量按大眾汽車內(nèi)飾非金屬材料有機(jī)化合物排放測定標(biāo)準(zhǔn)PV 3341—1995 進(jìn)行測試。

        頂空進(jìn)樣氣相色譜質(zhì)譜法的氣相色譜條件:色譜柱為HP-5 型毛細(xì)管色譜柱;進(jìn)樣口溫度為200 ℃;程序升溫條件為初始溫度35 ℃,平衡3 min,再以10 ℃/min 的速率升至200 ℃,平衡5 min;載氣為高純氦氣(純度大于99.999%),載氣流量為1 mL/min;分流比為20∶1。頂空進(jìn)樣條件:5.0 g 試樣置于20 mL 頂空瓶內(nèi),在120 ℃平衡5 h。質(zhì)譜條件:離子源溫度為200 ℃,全掃描質(zhì)荷比為 20 ~500。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 從氣味等級和TVOC 含量判別氣味來源

        分別對兩個牌號聚丙烯進(jìn)行氣味等級和TVOC含量檢測。實(shí)驗結(jié)果表明,K8003的氣味等級為4.2,TVOC 含量為104 μg/g;K7227H 的氣味等級為4.3,TVOC 含量為218 μg/g。

        氣味等級檢驗可以理解為,氣味評測人員在鑒別具有不同異味閾值和濃度的揮發(fā)性有機(jī)物時,所產(chǎn)生的一個綜合嗅覺感知。有時低閾值起關(guān)鍵作用,有時則是高濃度起關(guān)鍵作用。氣味等級高于4.0 時,則需要進(jìn)一步改善聚丙烯的氣味等級。這時可以考慮閾值或是濃度的問題,甚至兩者兼有。氣味等級檢驗主要針對沸點(diǎn)在35 ~145 ℃的有機(jī)物。這是由于沸點(diǎn)高于145 ℃的烴類物質(zhì),在揮發(fā)時需要更多熱能,而且部分物質(zhì)的異味閾值較高。這些烴類物質(zhì)對氣味等級的貢獻(xiàn)會隨著它們沸點(diǎn)的升高而變得越來越小。聚丙烯中常見揮發(fā)性有機(jī)物的異味閾值和刺激性濃度見表1[9]。

        表1 聚丙烯中常見揮發(fā)性有機(jī)物的異味閾值和刺激性濃度 Table 1 Odor threshold and irritation concentration of volatile organic compounds commonly found in polypropylene

        經(jīng)過蒸汽和熱氮?dú)飧稍镏?,聚丙烯中可能存在的低分子烴類和含氧化合物極易被除去。部分揮發(fā)性有機(jī)物存在異味閾值相對較高的情況,不會成為影響氣味等級的關(guān)鍵因素,但是一旦濃度超過異味閾值后,它們也會對氣味等級產(chǎn)生明顯影響。當(dāng)TVOC 含量高于100 μg/g 時,就需要考慮小分子烴類對汽車用聚丙烯氣味等級的影響。PV3341—1995采用對碳原子濃度呈線性響應(yīng)的氫火焰離子化檢測器。該檢測器可以對TVOC 中碳原子濃度進(jìn)行檢測。TVOC 主要體現(xiàn)了烴類物質(zhì)對氣味的貢獻(xiàn)。低閾值極性有機(jī)物必定存在對氣味貢獻(xiàn)大而在TVOC 中占比小的現(xiàn)象。K8003,K7227H 的氣味等級接近4.0,但TVOC 含量均高于100 μg/g,這時應(yīng)考慮低沸點(diǎn)小分子烴類對氣味等級的影響。

        2.2 頂空進(jìn)樣氣相色譜法分析主要?dú)馕秮碓?/h3>

        K8003,K7227H 的頂空進(jìn)樣氣相色譜質(zhì)譜總離子流圖見圖1,頂空進(jìn)樣氣相色譜質(zhì)譜法檢測結(jié)果見表2。

        圖1 K8003(a),K7227H(b)的頂空進(jìn)樣氣相色譜質(zhì)譜總離子流圖Fig.1 Total ion flow diagram of headspace injection gas chromatography-mass spectrometry of K8003(a),K7227H(b).

        表2 頂空進(jìn)樣氣相色譜質(zhì)譜法檢測結(jié)果Table 2 Test results of headspace injection gas chromatography-mass spectrometry

        由表2 可知,對K8003 氣味影響較大的3 種揮發(fā)性有機(jī)物為正己烷、異構(gòu)壬烷及異構(gòu)己烷;對K7227H 氣味影響較大的3 種揮發(fā)性有機(jī)物則為異構(gòu)壬烷、正己烷及異構(gòu)己烷。在足夠的熱氮?dú)夂驼羝饔孟?,沸點(diǎn)為28 ~133 ℃的揮發(fā)性有機(jī)物,可以被完全或部分除去,從而消除或減弱它們對氣味等級的負(fù)面影響。

        2.3 Horizone 聚丙烯工藝的缺陷

        Horizone 聚丙烯工藝使用JPP 公司和日本東邦鈦公司聯(lián)合開發(fā)的固體催化劑。為了減少細(xì)粉產(chǎn)生,需要對催化劑進(jìn)行批量預(yù)聚合,以提高催化劑的機(jī)械強(qiáng)度及穩(wěn)定性。在預(yù)聚合、稀釋、輸送時,主催化劑采用正己烷為溶劑。

        氣相臥式攪拌反應(yīng)器中丙烯、乙烯會形成大量二聚體、三聚體、四聚體等。對氣味影響較大的低相對分子質(zhì)量烷烴會存在于聚丙烯形成過程中,它們的濃度大小于取決于溶劑、反應(yīng)動力學(xué)和后續(xù)的脫除能力。

        Horizone 聚丙烯工藝有回收丙烯的閃蒸單元及含少量蒸汽的氮?dú)飧稍飭卧?。氮?dú)獯祾邷囟燃s115 ℃,氮?dú)饪梢暂^好地脫去沸點(diǎn)低于100 ℃的烴類,蒸汽可以脫除極性含氧化合物,但對沸點(diǎn)為133 ~143 ℃的烷烴很難脫除。表2 顯示聚丙烯中仍然存在大量沸點(diǎn)低于100 ℃的烴類,也說明該工藝的脫氣能力有待改善,需要增加115 ℃左右烴類物質(zhì)的脫除能力。

        3 結(jié)論

        1)聚丙烯K8003,K7227H 的主要?dú)馕秮碓词欠悬c(diǎn)為35 ~145 ℃的有機(jī)物。

        2)為了優(yōu)化Horizone 工藝聚丙烯的氣味等級,需要增加115 ℃左右烴類物質(zhì)的脫除能力。

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