王振帥，陳善敏，盛懷宇，信思悅，蔣和體

(西南大學(xué) 食品科學(xué)學(xué)院，重慶，400715)

朝鮮薊(CynarascolymusL.)，含有豐富的多酚類化合物、蛋白質(zhì)、纖維素和礦物質(zhì)元素，具有抗氧化、降血脂、抗衰老、抗腫瘤、降壓補(bǔ)腎等功效[1]。目前國內(nèi)外對(duì)朝鮮薊的研究主要集中在多酚提取、純化和酚類物質(zhì)鑒定及功能性研究等方面，楊克沙[2]利用超聲波對(duì)朝鮮薊葉多酚的提純工藝進(jìn)行了優(yōu)化并對(duì)其化學(xué)成分和活性進(jìn)行研究；楊美蓮等[3]比較9種大孔樹脂對(duì)朝鮮薊多酚的純化效果，確定NKA-2型樹脂為最佳純化樹脂；ABU-REIDAH等[4]利用高效液相色譜法發(fā)現(xiàn)了34種新的酚類化合物；GEORGIEVA等[5]和JACOCIUNASL等[6]分別表明朝鮮薊葉提取物具有抗氧化性及細(xì)胞保護(hù)能力。但是朝鮮薊的加工利用研究較少，目前種植的朝鮮薊80%的花苞用于鮮食，20%用于制作罐頭，產(chǎn)品形式單一。將其加工成粉，不但可以較好地保留營養(yǎng)成分，減少運(yùn)輸成本，還能夠作為半成品應(yīng)用到其他食品的加工中。目前加工成粉的方式主要分為兩大類：一是樣品干燥后制粉，二是濃縮汁干燥后制粉，可見，干燥是制粉的重要環(huán)節(jié)。常用的干燥方法有熱風(fēng)干燥、真空干燥、真空冷凍干燥、微波干燥等，但關(guān)于加工工藝及干燥方法對(duì)朝鮮薊粉品質(zhì)影響的研究較少。本實(shí)驗(yàn)采用4種干燥方法(熱風(fēng)干燥、真空干燥、真空冷凍干燥、微波干燥)對(duì)朝鮮薊進(jìn)行處理，通過對(duì)比基礎(chǔ)成分、加工特性及微觀結(jié)構(gòu)，探討了不同干燥方法對(duì)朝鮮薊粉品質(zhì)的影響，旨在為朝鮮薊粉的開發(fā)利用提供一定的理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

朝鮮薊，采摘于云南??；HCl、NaOH、H2SO4、苯酚、I2、KI，成都科龍化工試劑廠；乙酸鎂、無水乙醚、KOH、酒石酸鉀鈉、亞硫酸氫鈉，重慶川東化學(xué)試劑廠。

1.2 儀器與設(shè)備

DHG-9240A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海齊欣科學(xué)儀器有限公司；DZF-6020型真空干燥箱,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；微波爐,格蘭仕微波爐電器有限公司；LGJ-10真空冷凍干燥機(jī),北京松源華興科技發(fā)展有限公司；高速中藥粉碎機(jī),瑞安市永歷制藥機(jī)械有限公司；UltraScan PRO全自動(dòng)色差儀,美國Hunter Lab公司；ZS90激光粒度分析儀,馬爾文儀器有限公司；Quanta-200型掃描電鏡,美國FEI公司

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 樣品的制備

將清洗過的朝鮮薊苞片平鋪于物料盤上，根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果將其進(jìn)行微波滅酶處理(700 W，40 s)，隨后切分成1 cm左右條狀，分別進(jìn)行熱風(fēng)干燥(60 ℃，0.8 m/s，6 h)、真空干燥(0.08 MPa，55 ℃，6 h)、真空冷凍干燥(冷阱溫度-60 ℃，0.13 KPa，13 h)、微波干燥(150 W，20 min，10 min時(shí)翻動(dòng)并間歇1 min，終溫90℃)，打粉備用。

1.3.2 基本成分測(cè)定

粗蛋白測(cè)定[7]:參照GB5009.5—2016分光光度法；粗纖維測(cè)定[8]:參照GB/T5009.10—2003；粗脂肪測(cè)定[9]:參照GB5009.6—2016酸水解法；總糖采用DNS法測(cè)定[10]。

1.3.3 干燥曲線的測(cè)定

1.3.3.1 初始干基含水率測(cè)定[11]

參照GB5009.3—2016直接干燥法。

1.3.3.2 干基含水率測(cè)定[12]

干基含水率測(cè)定如公式(1)所示：

(1)

式中:mt，t時(shí)刻朝鮮薊質(zhì)量,g；mg，朝鮮薊干物質(zhì)質(zhì)量,g。

1.3.3.3 干燥速率測(cè)定

干燥速率測(cè)定如公式(2)所示：

(2)

式中:Rt，時(shí)刻t至t+Δt時(shí)間段的干燥速率[g/(g·min)]；Mt、Mt+Δt，分別為時(shí)刻t與t+Δt的干基含水率(g/g)；Δt，相鄰2次測(cè)量的時(shí)間差值，min。

1.3.4 色澤測(cè)定[13]

采用UtraScan PRO測(cè)色儀(包括鏡面反射模式) 測(cè)定朝鮮薊粉色澤。參數(shù)分別為亮度值L*、紅綠值a*、黃藍(lán)值b*、彩度值c*、色調(diào)角h°。色調(diào)角h°值定義如下:紅紫-0°、黃-90°、青綠-180°、藍(lán)-270°，如公式(3)和(4):

(3)

(4)

1.3.5 加工特性測(cè)定

持水性、持油性參照SINGH等[14]方法；堆積密度參照ZHAO等[15]方法；溶解度參照IWUOHA[16]方法；吸濕性參照徐昊等[17]方法；結(jié)塊度參照趙紅霞等[18]方法；凍融穩(wěn)定性參照蔣小靜[19]方法。

1.3.6 復(fù)水率測(cè)定[20]

將1 g朝鮮薊粉置于離心管中，加入20 mL蒸餾水，30 ℃恒溫水浴條件下靜置5、10、30、60、120 min，然后以3 500 r/min速度離心15 min，沉淀物的質(zhì)量即為復(fù)水粉的質(zhì)量，如公式(5)所示：

(5)

式中:m1和m2，分別為朝鮮薊粉復(fù)水前和復(fù)水后的質(zhì)量,g。

1.3.7 粒徑測(cè)定[21]

準(zhǔn)確稱量0.01 g朝鮮薊粉于150 mL錐形瓶中，加入100 mL蒸餾水，超聲振蕩30 min，使朝鮮薊粉顆粒均勻分布。取1 mL分散后的樣品液滴加入樣品池中，測(cè)定粉體的粒徑及其粒徑分布。

1.3.8 粉體結(jié)構(gòu)

將朝鮮薊粉樣品用四氧化鋨氣體化學(xué)固定，并將載體固定到樣品臺(tái)，離子濺射噴金觀察顆粒形態(tài)。

1.4 數(shù)據(jù)分析

利用SPSS 22.0進(jìn)行顯著性分析，Origin 2017繪圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 干燥方法對(duì)朝鮮薊粉基本成分的影響

由表1可知，微波組粗脂肪含量最高，凍干組含量最低，有研究表明適當(dāng)?shù)臏囟葧?huì)增加脂肪含量，但熱風(fēng)組和真空組因加熱時(shí)間過長導(dǎo)致粗脂肪氧化，從而產(chǎn)生一定損失[22],與石芳等[23]的研究結(jié)果相一致；而凍干組粗纖維含量最高，且均與其他3組有顯著性差異(P<0.05)，另外粗蛋白含量也最高，真空組與熱風(fēng)組、微波組之間沒有顯著性差異，而后兩者之間差異顯著(P<0.05)，主要是由于凍干組處于低溫環(huán)境，利于蛋白質(zhì)保存[24]，而其他3組溫度較高，使蛋白質(zhì)變性造成含量降低，而微波組干燥時(shí)間短，故保存率大于熱風(fēng)組和真空組；總糖含量大小順序?yàn)闊犸L(fēng)組(30.44 g/100 g)>微波組(26.94 g/100 g)>真空組(25.52 g/100 g)>凍干組(24.75 g/100 g)，可能是部分支鏈淀粉發(fā)生鏈解，使多糖含量隨溫度升高或時(shí)間增加而增加[25]。結(jié)果表明，凍干組及微波組基本成分保留較好，所以應(yīng)降低溫度或減少加熱時(shí)間，以避免基本成分的較大損失。

表1 干燥方法對(duì)朝鮮薊粉基本成分的影響 單位：g/100 g

注：字母不同表示組間差異顯著(P<0.05)，下同。

2.2 干燥方法對(duì)干基含水率及干燥速率的影響

由圖1可知，樣品經(jīng)微波滅酶處理40 s后干基含水率急劇下降，從初始干基含水率7.28下降至4.50左右；隨后分別進(jìn)行4種干燥處理，在前2 h內(nèi)，真空組干基含水率小于熱風(fēng)組，當(dāng)干燥時(shí)間為3 h時(shí)，熱風(fēng)組干基含水率與真空組持平并基本保持不變；凍干組在前3 h內(nèi)干基含水率變化較小，之后含水率均勻減少，在第8 h，含水率減小趨勢(shì)逐漸放緩，隨后保持不變；微波組在前6 min含水率急劇下降，之后趨勢(shì)放緩并保持不變。

圖1 干燥時(shí)間對(duì)干基含水率的影響Fig.1 Effect of drying time on dry base moisture content

圖2所示為干燥速率隨干燥時(shí)間的變化曲線，更直觀地反映出干燥速率的大小。在微波滅酶處理時(shí)速率達(dá)到最大，凍干組在前3 h內(nèi)速率較小，隨后升高并保持相對(duì)穩(wěn)定，最后逐漸降低至零；熱風(fēng)組與真空組在前2 h速率基本相當(dāng)，第3小時(shí)趕超真空組，之后速率均降低直至為零。微波組干燥速度快，穿透吸收性極強(qiáng)，樣品吸收微波能并轉(zhuǎn)化為熱能，但隨著水分散失，吸收的微波能減少，干燥速率降低[26]。綜上，微波干燥對(duì)干基含水率影響最大，干燥速率最快。

圖2 干燥速率隨干燥時(shí)間的變化曲線Fig.2 Curve of drying rate with drying time

2.3 干燥方法對(duì)朝鮮薊粉色澤的影響

由表2可知，凍干組L*值最高，表明其亮度最好并與微波組、真空組有顯著差異(P<0.05)；微波組紅綠值a*(正值)最大，則趨于紅色方向，而凍干組最小(負(fù)值)，表明其趨于綠色方向；對(duì)于黃藍(lán)值b*，凍干組仍是最大值，依次大于熱風(fēng)組、真空組、微波組，但真空組與微波組沒有顯著性差異。c*為彩度值，表示顏色的飽和度，各組的c*值均與黃藍(lán)值b*緊密相關(guān)；h°為色調(diào)角，其可顯示出顏色間的細(xì)微差別，各組h°值均小于90°，表示為偏紅黃方向的一種顏色，真空組(89.48°)最接近90°，且與其他組均有顯著性差異(P<0.05)。綜合來看，凍干組樣品的護(hù)色效果最好。

表2 干燥方法對(duì)朝鮮薊粉色澤的影響Table 2 Effect of drying method on color of artichoke powder

2.4 干燥方法對(duì)加工特性的影響

表3所示為干燥方法對(duì)朝鮮薊粉干燥特性的影響，由表3可知，微波組的堆積密度最大，熱風(fēng)組與真空組次之且兩者之間沒有顯著性差異，凍干組最小，原因是經(jīng)真空冷凍干燥后的樣品結(jié)構(gòu)疏松，有穩(wěn)定骨架，另外3組經(jīng)過高溫干燥，結(jié)構(gòu)均發(fā)生一定程度塌陷。溶解度反映了沖調(diào)性能的好壞，大小順序依次為真空組、凍干組、微波組、熱風(fēng)組，凍干組和真空組由于在真空環(huán)境下物料產(chǎn)生膨脹壓，使細(xì)胞發(fā)生一定程度地破壞，導(dǎo)致游離淀粉含量增加，因此溶解度較高[27]。微波組的持水性最高，分別為熱風(fēng)組、真空組、凍干組的1.65、1.66、1.76倍。熱風(fēng)組與真空組由于高溫干燥時(shí)間長，蛋白質(zhì)構(gòu)象發(fā)生較大變化，分子間相互作用產(chǎn)生凝聚，使得持水力減小[28]。對(duì)于持油性而言，微波組>凍干組>熱風(fēng)組>真空組。微波組持油性最高，一方面是因?yàn)槲⒉ńM溫度較高，使淀粉發(fā)生糊化、蛋白質(zhì)變性，引起淀粉分子和蛋白質(zhì)分子中的疏水基團(tuán)暴露，與油脂之間發(fā)生相互作用[29]。另一方面由于水分急劇蒸發(fā)沖出較多細(xì)小孔洞，增加了與油脂的接觸面積。凍干組樣品結(jié)構(gòu)疏松多孔，孔隙較大，與油脂相互作用的表面積較大，同時(shí)蛋白質(zhì)保存較好，故持油能力較強(qiáng)[30]。熱風(fēng)組的凍融析水率最低，表明其凍融穩(wěn)定性最好，與呂曉燕[31]的研究結(jié)果相一致。凍干組的吸濕性最差，與徐昊等[17]研究結(jié)果相一致，有利于儲(chǔ)存；但其與微波組的結(jié)塊度均較高，可能是由于兩者的細(xì)胞結(jié)構(gòu)有較多孔隙，易于黏結(jié)成塊。

表3 干燥方法對(duì)朝鮮薊粉干燥特性的影響Table 3 Effect of drying method on drying characteristics of artichoke powder

由圖3可知，樣品在前5 min內(nèi)由于吸水質(zhì)量急劇增加，使復(fù)水率達(dá)到一個(gè)較高值，之后隨著時(shí)間增加緩慢升高，且復(fù)水率一直保持真空組大于熱風(fēng)組大于微波組大于凍干組，并在60 min以后基本保持不變。凍干組復(fù)水率最低，可能是因?yàn)樗謴膬?nèi)部直接升華，致使細(xì)胞間隙變大，組織多孔，復(fù)水速率較快，且其持水能力最低(表3)，經(jīng)離心后復(fù)水粉質(zhì)量小于其他3組。微波組復(fù)水率小于真空組與熱風(fēng)組，主要是由于樣品自由溫度瞬間升高，破壞了細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)及內(nèi)壁組織，進(jìn)而影響其復(fù)原能力使復(fù)水率較低[32]?？梢姌悠烦炙约凹?xì)胞結(jié)構(gòu)會(huì)對(duì)復(fù)水率產(chǎn)生較大的影響。

圖3 復(fù)水時(shí)間對(duì)復(fù)水率的影響Fig.3 The influence of rehydration time on rehydration rate

2.5 干燥方法對(duì)朝鮮薊粉粒徑的影響

研究表明樣品粒徑大小影響理化特性及活性成分溶出率[33]。由表4可知，在采用相同的粉碎方式和粉碎時(shí)間的條件下，4種干燥方法后的粒徑大小依次為熱風(fēng)組、真空組、凍干組、微波組，熱風(fēng)組粒徑最大，為851.4 nm，微波組粒徑最小，為615.6 nm，凍干組粒徑為645.8 nm。進(jìn)行真空冷凍干燥時(shí)，干燥室內(nèi)形成負(fù)壓，使細(xì)胞脹裂，細(xì)胞液流出，使干燥更為徹底且有利于粉碎[27]；微波組水分急劇蒸發(fā)會(huì)形成較多孔隙，且干燥時(shí)間短，會(huì)減少對(duì)結(jié)構(gòu)的損傷，故利于粉碎，粒徑最?。粺犸L(fēng)組長時(shí)間高溫使細(xì)胞結(jié)構(gòu)破壞、皺縮，組織緊密，粒徑較大不利于粉碎。圖4所示為不同干燥組的粒徑分布曲線，由圖4可知，熱風(fēng)組與真空組曲線重合度較高，粒徑分布區(qū)間較為相似。凍干組粒徑分布較集中，雖大于微波組，但其分散性好。結(jié)果表明，微波組粒徑最小且分布均勻，所以不同干燥方法引起的細(xì)胞結(jié)構(gòu)改變的程度不同，從而對(duì)朝鮮薊粉的粒徑大小產(chǎn)生一定的影響。

表4 干燥方法對(duì)朝鮮薊粉粒徑的影響Table 4 Effect of drying method on grain size of artichoke powder

圖4 不同干燥條件下朝鮮薊粉的粒徑累積分布曲線Fig.4 The cumulative size distribution curve of artichoke powder under different drying conditions

2.6 干燥方法對(duì)朝鮮薊粉微觀結(jié)構(gòu)的影響

由圖5-A、5-C(1 000倍)可知，熱風(fēng)組與真空組粒度相差不大，且均勻性較差，由圖5-B、5-D(3 000倍)可看出，熱風(fēng)組朝鮮薊粉表面有較多皺褶，主要是因?yàn)榻?jīng)過長時(shí)間干燥，高溫使得物料表面發(fā)生皺變，萎縮；真空組樣品形態(tài)較好，因?yàn)楦稍镞^程中一直保持較高的真空度，減少了物料與氣流的碰撞與摩擦，另外熱質(zhì)傳遞快，對(duì)樣品有較好的保護(hù)效果[21]。由圖5-E、5-F可看出，凍干組顆粒大小均勻且分散性好，相較于熱風(fēng)組和真空組，顆粒明顯減小，結(jié)構(gòu)疏松，主要是因?yàn)榻?jīng)過預(yù)冷凍形成穩(wěn)定骨架，水分直接升華，使得樣品保持海綿狀疏松結(jié)構(gòu)。圖5-G、5-H可看出，微波組粒徑更小，物料表面光滑平整，分散程度較好，因?yàn)槲⒉ńM干燥時(shí)間短，所受高溫影響較小，且微波穿透力強(qiáng)，物料中心水分可急劇沖出，形成較多孔隙，故干燥徹底，有利于粉碎。綜上，凍干組及微波組樣品形態(tài)均較好，干燥溫度和時(shí)間都會(huì)對(duì)朝鮮薊粉的微觀結(jié)構(gòu)產(chǎn)生一定的影響，所以通過降低溫度或縮短時(shí)間都可減小對(duì)細(xì)胞結(jié)構(gòu)的破壞，有利于保護(hù)樣品形態(tài)。

熱風(fēng)干燥組:A-(1 000倍); B-(3 000倍);真空干燥組;C-(1 000倍);D-(3 000倍);真空冷凍干燥組:E-(1 000倍);F-(3 000倍);微波干燥組:G-(1 000倍);H-(3 000倍)圖5 不同干燥方法對(duì)朝鮮薊粉微觀結(jié)構(gòu)的影響Fig.5 Effects of different drying methods on microstructure of artichoke powder

3 結(jié)論

本文比較了4種干燥方法對(duì)朝鮮薊粉品質(zhì)的影響，在基本成分方面，凍干組的粗纖維和粗蛋白含量最高，微波組的粗脂肪含量最高，熱風(fēng)組的總糖含量最高。從干燥曲線中可看出，微波組干燥時(shí)間最短，凍干組干燥時(shí)間最長，但其L*值最高，說明亮度最好，且具有較好的護(hù)色效果。微波組堆積密度值最大，持水性和持油性最好，但其凍融穩(wěn)定性較差，吸濕性和結(jié)塊度也較大，容易在儲(chǔ)藏時(shí)發(fā)生吸濕黏結(jié)；復(fù)水率的大小順序依次為真空組、熱風(fēng)組、微波組、凍干組，可能與其形態(tài)和持水力有一定關(guān)系。凍干組與微波組粒徑均較小且分散系數(shù)較低，故顆粒較均勻；從微觀結(jié)構(gòu)來看，凍干組呈疏松海綿狀，微波組樣品顆粒表面光滑平整，2種干燥方法對(duì)朝鮮薊粉顆粒形態(tài)均具有較好的保護(hù)效果。

整體而言，真空冷凍干燥和微波干燥對(duì)朝鮮薊粉品質(zhì)均具有較好的效果，但是真空冷凍干燥時(shí)間較長，所以綜合考慮產(chǎn)品質(zhì)量及干燥效率，后期實(shí)驗(yàn)可進(jìn)一步研究兩者聯(lián)合干燥對(duì)朝鮮薊粉品質(zhì)的影響，從而得到更加適合的干燥工藝。