路峰

[摘 要]本文通過將超高效液相色譜儀與三重四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)用，建立蔬菜中殘留農(nóng)藥的快速檢測方法。對啶蟲脒、毒死蜱、噠螨靈3 種農(nóng)藥進行定量分析。3 種農(nóng)藥均可在 0～15min內(nèi)得到快速分離、檢測，在 1～50μg/L 的濃度范圍內(nèi)具有良好的線性，且標準曲線的相關(guān)系數(shù)均在 0.999 以上;同時對 5 μg/L 混合標準溶液進行精密度實驗，實驗結(jié)果顯示連續(xù) 6 次進樣的保留時間和峰面積的相對標準偏差分別在 1.712%～5.975%和0.015%～0.070%之間，因此對于黃瓜中相關(guān)殘留農(nóng)藥的檢測，本方法均可滿足標準限量要求。

[關(guān)鍵詞]農(nóng)藥殘留;蔬菜;超高效液相色譜儀;三重四極桿質(zhì)譜儀

[中圖分類號]S481.8 [文獻標識碼]A

食品安全是關(guān)系到人體健康以及社會政治穩(wěn)定的重大公共問題。目前，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中廣泛存在農(nóng)藥濫用、過量使用、使用違禁農(nóng)藥等現(xiàn)象。本文對日常例行監(jiān)測的啶蟲脒、毒死蜱、噠螨靈 3 種農(nóng)藥進行三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用方法的開發(fā)，建立其快速檢測方法。

1 實驗部分

1.1 儀器

本實驗使用島津超高效液相色譜儀LC-30A 與三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8030 聯(lián)用系統(tǒng)： DGU-20A5 在線脫氣機，LC-30AD×2 輸液泵，SIL-30AC 自動進樣器，CBM-20A 系統(tǒng)控制器，CTO-30AC 柱溫箱， LCMS-8030 三重四極桿質(zhì)譜儀，LabSolution Ver. 5.41 色譜工作站。

1.2 分析條件

液相色譜條件：LC-30A 系統(tǒng);Shimadzu Shim-pack XR-ODSIII2.0 mm I.D.×150 mm L.， 2.2 μm色譜柱;A-水、B-甲醇流作流動相;流速0.3 mL/min;進樣體積5 μL;柱溫40℃洗脫方式： 梯度洗脫，B 相初始濃度為 10%，時間程序見表 1。

質(zhì)譜條件：LCMS-8030;離子源ESI（+），ESI（-）;離子源接口電壓4.5kV，-3.5 kV;霧化氣氮氣 3.0 L/min;干燥氣氮氣 15 L/min;碰撞器 氬氣;脫溶劑管溫度 250℃;加熱模塊溫度400℃;掃描模式 多反應監(jiān)測（MRM）;駐留時間 20 ms;延遲時間 1 ms。

1.3 樣品制備

標準溶液配制：選用甲醇為溶劑，配制 1 mg/L 的混合標準儲備液，并逐級稀釋成濃度為 1， 5， 50 ?g/L的混合標準工作液。

樣品前處理方法：參考《GBT 20769-2006 水果和蔬菜中 405 種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量的測定》。

2 結(jié)果討論

2.1 標準樣品的 MRM 色譜圖

2.2 線性關(guān)系

將濃度為 1， 5， 50 ?g/L 的混合標準工作液按 1.2 中的分析條件進行測定，線性方程及相關(guān)系數(shù)見表2。

2.3 精密度實驗

對 5 ?g/L 混合標準工作液連續(xù)測定 6 次，考察儀器的精密度，保留時間和峰面積的重復性結(jié)果如表3所示。

3 結(jié)論

本文建立了使用超高效液相色譜儀和三重四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)用測定黃瓜中啶蟲脒、毒死蜱、噠螨靈的方法。該方法分析速度快，精密度良好，對于黃瓜中相關(guān) 3 種化合物的檢測限，滿足《GBT 20769-2006 水果和蔬菜中 405 種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量的測定》的要求。

[參考文獻]

[1] SCHUHMACHER R，SULYOK M，KRSKA R.Recent developments in the application of liquid chromatography—tandem mass spectrometry for the determination of organic residues and contaminants[J].Anal Bioanal Chem，2008（10）.

[2] PICO Y.BLASCO C，F(xiàn)ONT G.Environmental and food applications of LC—tandem mass spectrometry in pesticide-residue analysis：An overview[J].Mass Spectrom Rev，2004（01）.

[3] 董靜，潘玉香，朱莉萍，孫軍，潘守奇.果蔬中54種農(nóng)藥殘留的QuEChERS/GC—MS快速分析[J].分析測試學報，2008（01）.

[4] 曹趙云，牟仁祥，應興華，林曉燕，陳銘學.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蔬菜、水果中80種農(nóng)藥殘留[J].分析測試學報，2010（10）.