張馨月 肇立春 唐小媛 劉月菊 劉璇 盛潔

摘要：對(duì)微波輔助提取脫脂米糠中菲汀的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。通過(guò)單因素試驗(yàn)考察微波溫度、微波功率、微波時(shí)間對(duì)菲汀提取率的影響，并設(shè)計(jì)三因素三水平正交試驗(yàn)，根據(jù)正交試驗(yàn)極差分析結(jié)果得到最佳工藝條件為：微波溫度45 ℃、微波功率210 W、微波時(shí)間30 min。

關(guān)鍵詞：脫脂米糠;菲汀;微波;工藝條件

中圖分類(lèi)號(hào)：TS210.9? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A? ? 文章編號(hào)：1674-1161（2019）05-0026-02

菲汀是肌醇六磷酸（即植酸）與金屬鈣、鎂等離子形成的復(fù)鹽，主要應(yīng)用于食品、醫(yī)藥化工、日用化工及其他行業(yè)。菲汀廣泛存在于植物的種子中，以脫脂米糠中含量最高，可達(dá)10%～11%。傳統(tǒng)工藝采用酸性溶液萃取法提取菲汀。本課題擬在使用酸溶液萃取菲汀的過(guò)程中輔助微波輻射，利用微波的破壁作用使菲汀的溶解過(guò)程加速，從而提高得率和縮短提取周期。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

原料：脫脂米糠：沈陽(yáng)金田生物科技有限公司。

試劑：蒸餾水，稀鹽酸（HCl∶H2O=3∶97），尿素（硫酸銨），石灰乳（石灰∶水=1∶10），NaOH溶液（10%）。

1.2 儀器設(shè)備

G8023CSL-K3型微波反應(yīng)儀：格蘭仕集團(tuán);LXJ-IIB型高速離心機(jī)：上海安亭科學(xué)儀器廠;電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 工藝流程 微波輔助浸提法提取菲汀的工藝流程如圖1所示。

1.3.2 操作過(guò)程 稱(chēng)取20 g脫脂米糠，放入500 mL燒杯中，加入8倍量蒸餾水、一定量的稀鹽酸和0.2 g的尿素，攪拌浸提;將裝有酸浸過(guò)的脫脂米糠的燒杯置于微波反應(yīng)儀中，將微波溫度、功率、時(shí)間調(diào)至試驗(yàn)設(shè)定的參數(shù)值，進(jìn)行微波浸提;靜置一段時(shí)間后，用紗布進(jìn)行過(guò)濾，收集濾液;對(duì)所得濾液進(jìn)行中和，用新配制的石灰水調(diào)pH值至5.8～6.0;靜置2 h，用離心機(jī)分離過(guò)濾。將所得固體置于低于100 ℃的烘箱內(nèi)烘干，測(cè)定烘干后質(zhì)量，計(jì)算菲汀得率。

1.3.3 單因素試驗(yàn) 通過(guò)單因素試驗(yàn)分別確定微波溫度、功率、時(shí)間的拐點(diǎn)參數(shù)，結(jié)果見(jiàn)表1、表2和表3。1.3.4 正交試驗(yàn) 根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果確定正交試驗(yàn)的水平值。微波浸提工藝正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案（三因素三水平）見(jiàn)表4。

2 結(jié)果與分析

正交試驗(yàn)結(jié)果與極差分析見(jiàn)表5。

2.1 最適宜水平

單因素試驗(yàn)結(jié)果表明：微波溫度為45 ℃時(shí)菲汀平均得率最高，功率為210 W時(shí)菲汀平均得率最高，時(shí)間為30 min時(shí)菲汀平均得率最高。正交試驗(yàn)極差分析結(jié)果表明：菲汀得率最高的是A2B3C1，對(duì)應(yīng)的工藝條件是微波溫度45 ℃、功率210 W、時(shí)間30 min，得率為8.65%。

2.2 因子影響度

正交試驗(yàn)R值分析結(jié)果表明：微波輻射的功率對(duì)菲汀得率影響最高，其次是時(shí)間，最后是溫度。微波功率為140 W時(shí)菲汀得率較好，190 W時(shí)達(dá)到最大值，240 W時(shí)明顯降低，這說(shuō)明功率過(guò)大會(huì)對(duì)菲汀得率產(chǎn)生不利影響。

3 結(jié)論

微波輔助浸提法提取菲汀的最佳工藝條件為：微波溫度45 ℃、微波功率210 W、微波時(shí)間30 min。與傳統(tǒng)工藝相比，該方法浸提時(shí)間縮短了5～6 h，同時(shí)提高了產(chǎn)品得率;浸提時(shí)控制好鹽酸用量，并加入尿素，以有效防止蛋白質(zhì)、糖類(lèi)混入，提高了菲汀的純度;使用石灰水中和濾液比使用燒堿中和濾液提取效果好。

參考文獻(xiàn)

[1] 廖雪義，劉文寬，吳傳兵，等.從花生殼中提取菲汀的新工藝研究[J].食品科技，2010，35（7）：222-225.

[2] 張丙華，張暉，王立，等.從米糠提取菲汀研究進(jìn)展[J].糧食與油脂，2009（4）：4-6.

[3] 李孟閣，王小丹，安蓉娟，等.植酸提取工藝的研究進(jìn)展[J].安徽化工，2016，42（6）：21-23.

[4] 張瑞.植酸的提取、分離與純化工藝研究[D].合肥：合肥工業(yè)大學(xué)，2013.

[5] 王麗娟.米糠蛋白和菲汀的提取研究[D].長(zhǎng)春：吉林大學(xué)，2013.

[6] 肇立春，白巖，李哲.微波輔助浸提法從脫脂米糠中提取菲汀的工藝優(yōu)化[J].沈陽(yáng)師范大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2013，31（2）：207-209.

[7] 劉婷，肇立春，姚天永，等.脫脂米糠中提取菲汀的工藝條件優(yōu)化研究[J].糧油加工：電子版，2014（10）：43-44，47.

Research on Technology of Microwave-assisted Extraction

of Phytin from Defatted Rice Bran

ZHANG Xinyue， ZHAO Lichun*， TANG Xiaoyuan， LIU Yueju， LIU Xuan， SHENG Jie

（College of Grain Science and Technology Shenyang Normal University， Shenyang 110034， China）

Abstract： Technological conditions of microwave-assisted extraction of phytin from defatted rice bran was optimized. The effects of microwave temperature， microwave power and microwave time on the extraction rate of phytin were investigated by single factor experiment， and the orthogonal experiment of three factors and three levels was designed. The results of range analysis by orthogonal experiment show that the optimum technological conditions were microwave temperature 45 ℃， microwave power 200 W and microwave time 30 min.

Key words： defatted rice bran; phytin; microwave; technological conditions