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        高分子乳化降粘劑的制備與性能評價

        2019-11-05 07:01:48郭娜李亮張瀟任波何龍劉廣燕
        應(yīng)用化工 2019年10期
        關(guān)鍵詞:粘劑乳化劑丙烯酰胺

        郭娜,李亮,張瀟,任波,何龍,劉廣燕

        (中國石化西北油田分公司石油工程技術(shù)研究院,新疆 烏魯木齊 830011)

        稠油常規(guī)開采技術(shù)中化學(xué)降粘劑法是普遍的技術(shù)[1-3],降粘劑可以單獨(dú)使用,也可以熱釆過程中復(fù)合使用。因此,稠油化學(xué)降粘劑相關(guān)的研究是至關(guān)重要的。水溶性乳化降粘劑降粘率高[4-8],但常規(guī)的陰離子性乳化劑耐鹽性能有限,非離子型小分子乳化效果較好,高溫容易出現(xiàn)濁點(diǎn),影響效果;而乳化劑的復(fù)配使用,也存在“色譜分離”效應(yīng)[9-12],面對苛刻的油藏環(huán)境對乳化劑提出了更高的要求。功能性高分子乳化劑具有比小分子更好的乳化效果,還能進(jìn)行耐溫耐鹽的功能設(shè)計[12-15]。本文通過合成高分子乳化劑考察其乳化性能外,研究乳化降粘劑在溫度變化、含鹽地層水條件下的乳化穩(wěn)定性和降粘效果。

        1 實(shí)驗部分

        1.1 試劑與儀器

        馬來酸酐、十八醇、聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯、無水乙醇、過硫酸鉀、亞硫酸氫鈉均為分析純。

        HAAKE RS6000旋轉(zhuǎn)流變儀;A101 Plus 型表面及界面張力儀;DSC823 TGA/SDTA85/e熱分析儀。

        1.2 實(shí)驗方法

        1.2.1 馬來酸疏水長鏈單體合成 馬來酸酐和十八醇按照摩爾比1∶1.2的比例加入250 mL的三口燒瓶中,甲苯為溶劑,外接回流冷凝管、分水器,開動攪拌,在氮?dú)獗Wo(hù)下,油浴加熱到90 ℃,進(jìn)行酯化反應(yīng)3 h。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出去部分溶劑,經(jīng)甲醇沉淀,得到白色粉末馬來酸疏水長鏈單體(HM),烘干。

        1.2.2 聚乙二醇丙烯酸酯-丙烯酰胺-烷基疏水單體聚合物(PMAH)合成 實(shí)驗采用水溶性氧化還原體系聚合,以過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉氧化還原引發(fā)劑,按一定的比例將聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯和丙烯酰胺溶解在水中。燒瓶中加入水溶性單體溶液,用少量助溶劑溶解疏水單體,加入混合溶液中,將三口燒瓶置于恒溫油浴中,在密閉體系中通入氬氣排除容器中空氣,開啟機(jī)械攪拌,一定時間后加入引發(fā)劑,升溫至50 ℃,恒溫反應(yīng)5 h。倒出反應(yīng)物,冷卻,得到膠狀聚合物,用剪刀剪碎,用無水乙醇洗滌多次,低溫真空干燥得到乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯-丙烯酰胺-烷基疏水單體聚合物(PMAH),用粉碎機(jī)打成粉末。

        水溶性聚合物PMAH的結(jié)構(gòu)式

        2 結(jié)果與討論

        2.1 單體濃度對粘度的影響

        在常溫下加入0.3%的聚合物,用蒸餾水配制成聚合物溶液。用轉(zhuǎn)子粘度計測量其粘度,結(jié)果見圖1。

        圖1 單體濃度對溶液表觀粘度的影響Fig.1 Effect of monomer concentration on apparent viscosity of solution

        由圖1可知,增加單體濃度,聚合物溶液的粘度呈現(xiàn)上升,說明濃度的增加促進(jìn)了聚合反應(yīng)的進(jìn)行,表現(xiàn)出較高的溶液粘度;在質(zhì)量濃度25%~30%之間相對穩(wěn)定,所得的溶液很均勻,是比較合適的濃度區(qū)間;繼續(xù)增加濃度,粘度降低,聚合反應(yīng)的溶液呈現(xiàn)出體系稀稠不均勻,偶爾會有分層的現(xiàn)象,說明單體濃度的增加,聚合物過程可能導(dǎo)致部分單體爆聚,造成整個體系無法均勻進(jìn)行。因此,25%~30%的單體質(zhì)量濃度對聚合反應(yīng)是合適的。

        2.2 疏水單體含量對粘度的影響

        研究疏水單體加量對聚合反應(yīng)的影響,結(jié)果見圖2。

        圖2 疏水單體質(zhì)量濃度對溶液表觀粘度的影響Fig.2 Effect of mass concentration of hydrophobic monomer on apparent viscosity of solution

        由圖2可知,聚合物鏈上的疏水單體的增加,使得分子之間的締合作用增強(qiáng),分子間的纏繞聚集直接導(dǎo)致溶液體系的粘度增加,當(dāng)繼續(xù)增加疏水單體含量,粘度明顯下降,說明疏水單體含量過高,可能導(dǎo)致聚合物溶液難以溶解,或者造成聚合反應(yīng)困難。因此,在聚合反應(yīng)中低于0.8%的疏水單體濃度比較適合。

        2.3 水溶性聚合物核磁分析

        圖3為聚乙二醇丙烯酸酯-丙烯酰胺-烷基疏水單體聚合物三元水溶性聚合物的1H NMR譜圖。

        圖3 水溶性聚合物PMAH的1H NMR譜圖Fig.3 1H NMR spectra of water soluble polymer PMAH

        由圖3可知,0.8~1.8分別為長鏈烷基 —CH3和 —CH2的特征峰;3.2為聚醚末端的 —CH3的特征峰;3.7為聚醚上相連的 —CH2的特征峰;4.0為長鏈酯基相連的 —CH2的特征峰;4.7處為溶劑氘水。結(jié)果表明,2-乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、烷基疏水單體已聚合到聚合物的分子鏈中。

        2.4 水溶性聚合物的熱重分析

        圖4為聚乙二醇丙烯酸酯-丙烯酰胺-馬來酸單十八酯的三元水溶性聚合物熱重分析圖。

        圖4 水溶性聚合物PMAH的熱分析曲線Fig.4 Thermal analysis curve of water soluble polymer PMAH

        由圖4可知,隨著溫度的升高,PMAH在280 ℃開始分解,在300 ℃分解速率達(dá)到最大,在約320 ℃基本分解殘留保留很少,說明PMAH結(jié)構(gòu)已被破壞。所以PMAH的分子結(jié)構(gòu)在280 ℃的范圍內(nèi)是完好的。

        2.5 水溶性聚合物中單體摩爾比與乳化性能關(guān)系

        考慮油田乳化劑的實(shí)用問題,丙烯酰胺在聚合物中是主要組分,3種單體實(shí)驗參數(shù)見表1。

        表1 水溶性高聚合物的配比參數(shù)Table 1 Proportional parameters of water-soluble high polymers

        用體積比3∶1的煤油和甲苯組成油相。產(chǎn)物配成濃度為0.05%的溶液,按照1∶1油水體積比加入帶有刻度的試管中,混合振蕩,得到乳化液,靜置24 h,觀察并記錄乳化油的體積所占的比例,全部乳化為100%。實(shí)驗得出PMAH-2和PMAH-6具有較高的乳化效果,其中最優(yōu)的摩爾比例為AM∶PMA∶HM=8.5∶1.5∶0.06。

        2.6 水溶性高分子乳化劑的界面活性與乳化

        選取十二烷基苯磺酸鈉(SDSB)、烷基酚聚氧乙烯醚(APE-L)和PMAH-2和PMAH-6進(jìn)行靜態(tài)表面張力測試,結(jié)果見圖5。

        由圖5可知,在濃度超過0.06%后,SDSB和APE-L才達(dá)到最低的界面張力,分別約為34.06 mN/m和29.95 mN/m。高分子表面活性劑在更低的濃度下就能達(dá)到較低的界面張力,當(dāng)濃度為0.04% 的PMAH-2界面張力低至12.85 mN/m。

        圖5 不同濃度下4種乳化劑的表面張力Fig.5 Surface tension of four emulsifiers at different concentrations

        在不同濃度下,測試這幾種乳化劑的乳化原油性能,結(jié)果見圖6。

        圖6 不同濃度下4種乳化劑的降粘效果Fig.6 Viscosity reduction effect of four emulsifiers at different concentrations

        由圖6可知,乳化降粘過程中粘度變化很大,只有當(dāng)濃度超過界面張力,趨于平穩(wěn)所在的濃度時,乳化降粘才能達(dá)到最大值,當(dāng)濃度升高,起到保持乳化穩(wěn)定的效果。此外,發(fā)現(xiàn)界面張力最低的PMAH-2乳化稠油能力略弱于PMAH-6,說明乳化劑與稠油的乳化作用是共同作用的結(jié)果,界面張力是衡量的參數(shù)之一,表面張力值最低,并不一定具有最好的乳化稠油效果。

        2.7 水溶性高分子PMAH-6乳化劑的耐溫性能

        2.7.1 耐鹽性 由表2可知,高礦化度對乳化降粘劑的影響很明顯,在普通地層情況下,33 000~46 000 mg/L的礦化度對PMAH-6乳化降粘效果幾乎沒有影響,仍能保持98%的降粘效果。在高礦化度下,如100 180 mg/L,乳化效果明顯受到礦物離子的抑制。在大量的無機(jī)鹽的存在下,這些離子對外加表面活性劑有鹽析作用和同離子效應(yīng),使體系中表面活性劑的分子量濃度降低,導(dǎo)致乳化能力減弱,不利于形成乳狀液,使降粘劑的降粘效果減弱。

        表2 不同礦化度的地層水對PMAH-6降粘的影響Table 2 Effect of formation water with different salinity on PMAH-6 viscosity reduction

        2.7.2 耐溫性 采用加熱爐對PMAH-6乳化劑進(jìn)行不同梯度的熱處理12 h和24 h,再冷卻進(jìn)行乳化降粘實(shí)驗,濃度為0.08%,油水比7∶3,高分子乳化劑的承受高溫度的能力見表3。

        表3 溫度與時間對PMAH-6降粘效果的影響Table 3 Effect of temperature and time on PMAH-6 viscosity reduction

        由表3可知,在90~120 ℃,處理12 h和24 h,對PMAH-6乳化降粘劑的效率幾乎沒有影響;150 ℃處理后,降粘率下降約1%;180 ℃處理后,降粘率下降約3%。說明PMAH-6分子結(jié)構(gòu)在高溫下沒有遭受到破壞,依舊具有很好的乳化稠油能力。

        3 結(jié)論

        (1)水溶性引發(fā)體系中單體最佳質(zhì)量濃度為25%~30%,0.8%的疏水單體在聚合反應(yīng)是適宜的。優(yōu)化得出乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯-丙烯酰胺-烷基疏水鏈聚合物(PMAH)的最優(yōu)摩爾比例為AM∶PMA∶HM=8.5∶1.5∶0.06。

        (2)高分子乳化劑PMAH-2和PMAH-6表現(xiàn)出很好乳化效果。選取十二烷基苯磺酸鈉(SDSB)、烷基酚聚氧乙烯醚(APE-L)和PMAH-2和PMAH-6進(jìn)行靜態(tài)表面張力測試,高分子乳化劑表現(xiàn)出超低的界面張力,PMAH-2的低至12.85 mN/m,而最終表明PMAH-6表現(xiàn)出最好的乳化降粘效果,用量為0.08%。

        (3)按照油水比7∶3,在普通地層情況下33 000~46 000 mg/L的礦化度,對PMAH-6高分子乳化降粘效果幾乎沒有影響,仍能保持98%的降粘效果,超過的100 180 mg/L,乳化效果明顯受到礦物離子的抑制。180 ℃處理24 h后的降粘率超過95%,說明該分子結(jié)構(gòu)具有較好的耐溫性。

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