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        電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定渝東南某礦區(qū)大米中的15種元素

        2019-11-05 11:34:12
        食品與藥品 2019年5期
        關(guān)鍵詞:種元素米粉檢出限

        冉 俊

        (重慶市黔江食品藥品檢驗(yàn)所,重慶 409000)

        我國(guó)作為稻米生產(chǎn)大國(guó)及食用大國(guó),每天約有60 %以上的人通過食用稻米來獲得所需的營(yíng)養(yǎng)。與其他糧食作物相比,水稻更易受到重金屬的污染,因水稻生長(zhǎng)于水中,金屬離子易溶于水而被水稻吸收,積累在水稻籽粒中,對(duì)人類健康產(chǎn)生嚴(yán)重威脅[1-3]。近年,由于工業(yè)“三廢”的排放、城市生活污水和垃圾污染及含有重金屬的農(nóng)藥、化肥的不合理使用,導(dǎo)致農(nóng)田土壤的重金屬含量日益增高,這不僅破壞生態(tài)環(huán)境,且會(huì)產(chǎn)生一系列農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全問題。因此,本文參考有關(guān)食品中多元素的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)[4]及相關(guān)文獻(xiàn)采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定礦區(qū)周邊50批次大米中的15種元素的含量,并進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證,為該礦區(qū)大米質(zhì)量控制提供一定的實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

        1 儀器與材料

        1.1 儀器

        NexION350X電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國(guó)PerkinElmer公司);Milli-Q純水機(jī)(美國(guó)密理博公司);CEM MARS6微波消解儀(美國(guó)培安);BHW-09C趕酸器(中國(guó)博通);BS224S萬分之一電子天平(德國(guó)賽多利斯)。

        1.2 試劑與試藥

        硝酸(川東化工,優(yōu)級(jí)純);標(biāo)準(zhǔn)溶液:多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/ml,美國(guó)PerkinElmer公司),質(zhì)譜調(diào)諧液:Be,Ce,F(xiàn)e,In,Li,Mg,Pb,U(1 μg/ml,美國(guó)PerkinElmer公司),混合內(nèi)標(biāo)溶液:Bi,Ge,In,Li,Sc,Y(10 μg/ml,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心);標(biāo)準(zhǔn)參照物質(zhì):大米粉[標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào):GBW(E)100194,中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院];大米粉[標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào):GBW(E)100349,鋼鐵研究院];嬰幼兒米粉(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào):CFAPA-QC249A-3,大連中食國(guó)實(shí))。

        1.3 樣品來源

        本研究于2018年的收獲季節(jié),通過田間現(xiàn)場(chǎng)抽樣和向周邊農(nóng)戶購買的抽樣方式,共選取50批次,每批次樣品保證干燥后籽??偭? kg以上[5]。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 樣品處理

        稻谷樣品用脫殼機(jī)脫殼,然后通過磨樣機(jī)磨成粉末,儲(chǔ)于干凈塑料袋中備用。稱取0.3~0.5 g樣品,消解過程按國(guó)標(biāo)GB5009.268-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 多元素的測(cè)定[4]第一法中微波消解法進(jìn)行,最后定容至25 ml。

        表1 微波消解程序

        2.2 儀器條件的優(yōu)化

        條件優(yōu)化以靈敏度、氧化物和雙電荷產(chǎn)率為考察指標(biāo),通過儀器設(shè)置的調(diào)諧程序,用10 μg/L調(diào)諧溶液優(yōu)化儀器參數(shù),優(yōu)化的工作參數(shù)見表2。

        表2 ICP-MS工作參數(shù)

        2.3 干擾與消除

        根據(jù)文獻(xiàn)[6-7],ICP-MS分析過程中受到的主要干擾有同質(zhì)異位素干擾、氧化物離子干擾、雙電荷離子干擾及由載氣和水溶液基體中的其他原子構(gòu)成的復(fù)合離子的干擾。對(duì)于測(cè)定元素的同位素選擇,以選擇測(cè)定同位素的最大豐度值為原則,避免選用多原子干擾和同量異位素重疊。

        對(duì)于多原子(分子)離子的干擾,本法采用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)進(jìn)行消除,有報(bào)道[8]稱在碰撞模式下,元素的MS強(qiáng)度無明顯降低。針對(duì)不同的目標(biāo)元素及不同的樣品基體,分別建立消除干擾的不同反應(yīng)條件。

        對(duì)于非MS干擾,內(nèi)標(biāo)法是ICP-MS測(cè)定的必備校正方法[9]。本法加入100 μg/L內(nèi)標(biāo)溶液,用于監(jiān)測(cè)和校正測(cè)定過程信號(hào)短期或長(zhǎng)期的漂移,并對(duì)基體效應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)。

        考慮到樣品中待測(cè)元素的穩(wěn)定性及高酸度對(duì)儀器的使用壽命的影響,本實(shí)驗(yàn)參考文獻(xiàn)和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定[4,10],選擇在5 %的硝酸體系中進(jìn)行測(cè)定。

        2.4 線性關(guān)系及檢出限

        測(cè)定樣品空白溶液(n=11),按國(guó)際純理論和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)的規(guī)定,計(jì)算方法的檢出限,檢出限為0.000~0.099 μg/L;具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r)為0.9991~0.9999,結(jié)果見表3。

        表3 待測(cè)元素的線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限

        2.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析

        選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米粉[GBW(E)100194]、大米粉[GBW(E)100349]、嬰幼兒米粉(CFAPAQC249A-3)進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本相符,表明所建立方法可靠,結(jié)果見表4。

        表4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果

        2.6 精密度與回收率

        選擇實(shí)際樣品,分別加入高低不同濃度的15種元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別進(jìn)行加標(biāo)測(cè)定,計(jì)算被測(cè)元素的平均回收率在81.6 %~107.6 %之間,回收率較好;另選取濃度為10 μg/L的溶液,平行測(cè)定7次,得RSD為1.0 %~3.8 %,結(jié)果見表5。

        2.7 樣品分析

        按上述方法對(duì)渝東南某礦區(qū)的50批大米進(jìn)行檢測(cè)分析,測(cè)定結(jié)果見表6。

        3 討論

        本文建立的測(cè)定礦區(qū)大米中15種元素的方法準(zhǔn)確、快速、靈敏,具有操作簡(jiǎn)便、省時(shí)等特點(diǎn),對(duì)于工作量大和樣品多的單位,將大大提高工作效率,適用于大米中多種元素的同步分析檢測(cè)。

        表5 各元素精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        表6 50批次樣品檢測(cè)分析結(jié)果

        本次研究選取該礦區(qū)周邊家庭農(nóng)戶中大米作為研究對(duì)象,整體質(zhì)量情況較為可觀,但不能排除樣本的偶然性,加上樣本數(shù)量有限,其代表性相對(duì)局限;各元素對(duì)健康風(fēng)險(xiǎn)的影響方面研究不夠,且農(nóng)作物對(duì)重金屬的吸附是一個(gè)漫長(zhǎng)的過程,此次試驗(yàn)結(jié)果反映出該區(qū)域有不同程度的常規(guī)污染情況,存在一定健康風(fēng)險(xiǎn)。

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