亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定渝東南某礦區(qū)大米中的15種元素

        2019-11-05 11:34:12
        食品與藥品 2019年5期
        關(guān)鍵詞:種元素米粉檢出限

        冉 俊

        (重慶市黔江食品藥品檢驗所,重慶 409000)

        我國作為稻米生產(chǎn)大國及食用大國,每天約有60 %以上的人通過食用稻米來獲得所需的營養(yǎng)。與其他糧食作物相比,水稻更易受到重金屬的污染,因水稻生長于水中,金屬離子易溶于水而被水稻吸收,積累在水稻籽粒中,對人類健康產(chǎn)生嚴重威脅[1-3]。近年,由于工業(yè)“三廢”的排放、城市生活污水和垃圾污染及含有重金屬的農(nóng)藥、化肥的不合理使用,導(dǎo)致農(nóng)田土壤的重金屬含量日益增高,這不僅破壞生態(tài)環(huán)境,且會產(chǎn)生一系列農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全問題。因此,本文參考有關(guān)食品中多元素的測定方法標準[4]及相關(guān)文獻采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定礦區(qū)周邊50批次大米中的15種元素的含量,并進行了方法學(xué)驗證,為該礦區(qū)大米質(zhì)量控制提供一定的實驗依據(jù)。

        1 儀器與材料

        1.1 儀器

        NexION350X電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國PerkinElmer公司);Milli-Q純水機(美國密理博公司);CEM MARS6微波消解儀(美國培安);BHW-09C趕酸器(中國博通);BS224S萬分之一電子天平(德國賽多利斯)。

        1.2 試劑與試藥

        硝酸(川東化工,優(yōu)級純);標準溶液:多元素標準溶液(100 μg/ml,美國PerkinElmer公司),質(zhì)譜調(diào)諧液:Be,Ce,F(xiàn)e,In,Li,Mg,Pb,U(1 μg/ml,美國PerkinElmer公司),混合內(nèi)標溶液:Bi,Ge,In,Li,Sc,Y(10 μg/ml,國家有色金屬及電子材料分析測試中心);標準參照物質(zhì):大米粉[標準物質(zhì)編號:GBW(E)100194,中國計量科學(xué)研究院];大米粉[標準物質(zhì)編號:GBW(E)100349,鋼鐵研究院];嬰幼兒米粉(標準物質(zhì)編號:CFAPA-QC249A-3,大連中食國實)。

        1.3 樣品來源

        本研究于2018年的收獲季節(jié),通過田間現(xiàn)場抽樣和向周邊農(nóng)戶購買的抽樣方式,共選取50批次,每批次樣品保證干燥后籽??偭? kg以上[5]。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 樣品處理

        稻谷樣品用脫殼機脫殼,然后通過磨樣機磨成粉末,儲于干凈塑料袋中備用。稱取0.3~0.5 g樣品,消解過程按國標GB5009.268-2016 食品安全國家標準 多元素的測定[4]第一法中微波消解法進行,最后定容至25 ml。

        表1 微波消解程序

        2.2 儀器條件的優(yōu)化

        條件優(yōu)化以靈敏度、氧化物和雙電荷產(chǎn)率為考察指標,通過儀器設(shè)置的調(diào)諧程序,用10 μg/L調(diào)諧溶液優(yōu)化儀器參數(shù),優(yōu)化的工作參數(shù)見表2。

        表2 ICP-MS工作參數(shù)

        2.3 干擾與消除

        根據(jù)文獻[6-7],ICP-MS分析過程中受到的主要干擾有同質(zhì)異位素干擾、氧化物離子干擾、雙電荷離子干擾及由載氣和水溶液基體中的其他原子構(gòu)成的復(fù)合離子的干擾。對于測定元素的同位素選擇,以選擇測定同位素的最大豐度值為原則,避免選用多原子干擾和同量異位素重疊。

        對于多原子(分子)離子的干擾,本法采用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)進行消除,有報道[8]稱在碰撞模式下,元素的MS強度無明顯降低。針對不同的目標元素及不同的樣品基體,分別建立消除干擾的不同反應(yīng)條件。

        對于非MS干擾,內(nèi)標法是ICP-MS測定的必備校正方法[9]。本法加入100 μg/L內(nèi)標溶液,用于監(jiān)測和校正測定過程信號短期或長期的漂移,并對基體效應(yīng)進行校準。

        考慮到樣品中待測元素的穩(wěn)定性及高酸度對儀器的使用壽命的影響,本實驗參考文獻和標準規(guī)定[4,10],選擇在5 %的硝酸體系中進行測定。

        2.4 線性關(guān)系及檢出限

        測定樣品空白溶液(n=11),按國際純理論和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(IUPAC)的規(guī)定,計算方法的檢出限,檢出限為0.000~0.099 μg/L;具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r)為0.9991~0.9999,結(jié)果見表3。

        表3 待測元素的線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限

        2.5 標準物質(zhì)分析

        選擇標準物質(zhì)大米粉[GBW(E)100194]、大米粉[GBW(E)100349]、嬰幼兒米粉(CFAPAQC249A-3)進行測定,結(jié)果與標準值基本相符,表明所建立方法可靠,結(jié)果見表4。

        表4 標準物質(zhì)測定結(jié)果

        2.6 精密度與回收率

        選擇實際樣品,分別加入高低不同濃度的15種元素標準溶液,分別進行加標測定,計算被測元素的平均回收率在81.6 %~107.6 %之間,回收率較好;另選取濃度為10 μg/L的溶液,平行測定7次,得RSD為1.0 %~3.8 %,結(jié)果見表5。

        2.7 樣品分析

        按上述方法對渝東南某礦區(qū)的50批大米進行檢測分析,測定結(jié)果見表6。

        3 討論

        本文建立的測定礦區(qū)大米中15種元素的方法準確、快速、靈敏,具有操作簡便、省時等特點,對于工作量大和樣品多的單位,將大大提高工作效率,適用于大米中多種元素的同步分析檢測。

        表5 各元素精密度實驗結(jié)果

        表6 50批次樣品檢測分析結(jié)果

        本次研究選取該礦區(qū)周邊家庭農(nóng)戶中大米作為研究對象,整體質(zhì)量情況較為可觀,但不能排除樣本的偶然性,加上樣本數(shù)量有限,其代表性相對局限;各元素對健康風(fēng)險的影響方面研究不夠,且農(nóng)作物對重金屬的吸附是一個漫長的過程,此次試驗結(jié)果反映出該區(qū)域有不同程度的常規(guī)污染情況,存在一定健康風(fēng)險。

        猜你喜歡
        種元素米粉檢出限
        環(huán)境監(jiān)測結(jié)果低于最低檢出限數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理方法
        沙坊米粉香
        嶺南音樂(2022年4期)2022-09-15 14:03:10
        定量NMR中多種檢出限評估方法的比較
        四酸消解-ICP-MS法測試土壤中的19種元素
        云南化工(2020年11期)2021-01-14 00:50:56
        五味子4種炮制品中5種元素測定及其賦存形態(tài)
        中成藥(2017年10期)2017-11-16 00:50:18
        我給妹妹做米粉
        基于EP-17A2的膠體金法檢測糞便隱血的空白限、檢出限及定量限的建立及評價
        石墨爐原子吸收法測定土壤中痕量金檢出限的不確定度分析
        X射線熒光光譜測定鉛銻合金中9種元素
        河南科技(2014年12期)2014-02-27 14:10:22
        不必對碩士賣米粉大驚小怪
        亚洲一级无码片一区二区三区| 亚洲国产精品久久久久秋霞小说| 亚洲一区二区三区无码久久| 国语对白做受xxxxx在线中国| 国产精品色内内在线播放| 少妇高潮免费在线观看| 亚洲一区二区女搞男| 无码少妇一区二区浪潮av| 国产偷2018在线观看午夜| 日韩av在线免费观看不卡| 曰批免费视频播放免费| 日本做受高潮好舒服视频| 毛片无遮挡高清免费久久| 女同另类专区精品女同| 免费观看成人欧美www色| 精品亚洲欧美无人区乱码| 无码av免费精品一区二区三区| 日本久久久精品免费免费理论| 99无码精品二区在线视频| 国产999精品久久久久久| 26uuu欧美日本在线播放| 久久精品国产亚洲av一般男女| 国内精品久久久久久久97牛牛| 亚洲欧美国产双大乳头| 国产黄片一区视频在线观看| 亚洲av专区国产一区| 大又大粗又爽又黄少妇毛片| 一级做a爰片久久毛片| 日韩精品综合在线视频| 久久国产劲爆∧v内射| 人与嘼交av免费| 久久精品国产亚洲AⅤ无码剧情| 阴唇两边有点白是怎么回事| 蜜臀色欲av在线播放国产日韩| 欧美一级视频精品观看| 一区二区三区在线观看视频 | 男人扒开女人双腿猛进视频| 亚洲综合久久成人a片| 亚洲粉嫩av一区二区黑人| av免费在线播放视频| 午夜无码国产理论在线|