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        電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定溴芬酸鈉中硼含量

        2019-11-05 11:34:06姜鷹雁楊海霞張治云趙國(guó)敏
        食品與藥品 2019年5期
        關(guān)鍵詞:等離子體標(biāo)準(zhǔn)溶液電感

        姜鷹雁 ,楊海霞 ,鄭 靜,張治云 ,趙國(guó)敏 *

        (1.山東省藥學(xué)科學(xué)院 山東省生物藥物重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山東 濟(jì)南 250101;2.山東福瑞達(dá)醫(yī)藥集團(tuán)有限公司 山東省黏膜與皮膚給藥技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山東 濟(jì)南 250101;3.山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院,山東 濟(jì)南250101)

        溴芬酸鈉是由Wyeth-Ayerst公司開(kāi)發(fā)的非甾體抗炎藥,具有強(qiáng)力鎮(zhèn)痛作用,2005年在美國(guó)上市。日本千壽公司開(kāi)發(fā)了溴芬酸鈉滴眼液,主要用于外眼部及眼前節(jié)的炎癥性疾病的對(duì)癥治療,如眼瞼炎、角膜潰瘍、結(jié)膜炎、鞏膜炎及術(shù)后炎癥及疼痛等[1-6]。

        溴芬酸鈉合成工藝過(guò)程中使用三氯化硼為催化劑,ICH Q3D(元素雜質(zhì)指導(dǎo)原則)規(guī)定硼為其他類金屬元素[7-8],限度為50 ppm。硼測(cè)定方法主要有分光光度法、電化學(xué)方法、原子吸收法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法及電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等[9-14],這些方法中分光光度法、原子光譜法是硼測(cè)定的經(jīng)典方法。分光光度法大多采用姜黃素或甲亞胺-H為顯色劑,操作繁瑣復(fù)雜,測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性差,靈敏度低,耗時(shí)較長(zhǎng)。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法是一種準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好的方法,干擾硼測(cè)定的元素較少,該法簡(jiǎn)便、快速、檢出限低,線性范圍寬。本研究首次采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定溴芬酸鈉中硼含量,為藥物中其他類金屬元素硼的測(cè)定及質(zhì)量控制提供了參考。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器

        PerkinElmer Optima 7000 DV型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)珀金埃爾默公司);氬氣(濟(jì)南德洋特種氣體公司,純度99.999 %);XS-205型電子分析天平(瑞士Mettler-Toledo公司,十萬(wàn)分之一)。

        1.2 試藥

        溴芬酸鈉(自制,批號(hào):20170301,20170501,20170502,20170503,純度≥99.0 %);硼標(biāo)準(zhǔn)溶液(上海安譜,含量:1000 μg/ml);氨水(優(yōu)級(jí)純,天津科密歐,批號(hào)20160920,含量≥99.5 %);水為超純水。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 儀器條件

        發(fā)射譜線:249.772 nm;功率:1300 W;蠕動(dòng)泵試樣流速:1.5 ml/min;輔助氣流量:0.2 L/min;等離子體流量:15.0 L/min;霧化器流量:0.8 L/min;試樣沖洗時(shí)間:30 S;等離子光源穩(wěn)定延遲:15 s。

        2.2 溶液的制備

        2.2.1 硼標(biāo)準(zhǔn)品貯備液的制備 精密量取硼標(biāo)準(zhǔn)溶液1 ml,置入10 ml量瓶,用0.2 %氨水溶液稀釋至刻度,搖勻,作為硼標(biāo)準(zhǔn)貯備液(100 μg/ml)。

        2.2.2 系列標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備 精密量取硼標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.01,0.05,0.1,0.5,1.0,2.0 ml,分別置入100 ml量瓶,用0.2 %氨水溶液稀釋至刻度,搖勻,作為標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液(濃度分別為0.01,0.05,0.1,0.5,1.0,2.0 μg/ml)。

        2.2.3 供試品溶液的制備 取本品約0.2 g,精密稱定,置入10 ml量瓶,用0.2 %氨水溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

        2.2.4 空白對(duì)照溶液 取0.2 %氨水溶液,作為空白對(duì)照溶液。

        2.3 方法學(xué)驗(yàn)證

        2.3.1 專屬性試驗(yàn) 取空白對(duì)照溶液、標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液及供試品溶液,在249.772 nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度,結(jié)果表明,空白對(duì)照溶液無(wú)吸收,供試品溶液及對(duì)照品溶液均有較強(qiáng)響應(yīng)值。

        2.3.2 線性關(guān)系考察 取2.2項(xiàng)硼系列標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液,按2.1項(xiàng)條件進(jìn)行測(cè)定,以響應(yīng)值(Y)為縱坐標(biāo),以硼標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(X,μg/ml)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行線性回歸。線性方程為:Y=463 848X-5382.6,r=0.9998。試驗(yàn)結(jié)果表明,硼在0~2.00 μg/ml線性范圍內(nèi),濃度與信號(hào)值之間線性關(guān)系良好。

        2.3.3 檢測(cè)限與定量限的測(cè)定 取空白對(duì)照溶液,平行測(cè)定11次,計(jì)算11次空白讀數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD),根據(jù)儀器檢出限為3SD/K(K:標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率),計(jì)算得到硼元素最低檢出濃度為0.002μg/ml;儀器定量限為10SD/K,計(jì)算得到硼元素最低定量濃度為0.007 μg/ml。

        2.3.4 精密度試驗(yàn) 取2.2項(xiàng)硼標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00 μg/ml),按2.1項(xiàng)條件連續(xù)測(cè)定6次,計(jì)算測(cè)定結(jié)果的RSD為1.33 %(n=6),結(jié)果表明儀器的精密度良好。

        2.3.5 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取濃度為1.00 μg/ml的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液及供試品溶液,室溫下放置,分別在0,1,2,4,6,8,24 h時(shí),按2.1項(xiàng)條件測(cè)定,計(jì)算硼標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的RSD為1.73 %(n=7),供試液濃度的RSD為2.04 %(n=7),結(jié)果表明硼標(biāo)準(zhǔn)溶液及供試品溶液至少在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.3.6 重復(fù)性試驗(yàn) 分別配制6份溴芬酸鈉供試品溶液(批號(hào):20170301),按2.1項(xiàng)條件進(jìn)行測(cè)定,硼含量的平均值為0.25 ppm,RSD為1.95 %(n=6),結(jié)果表明本法重復(fù)性較好。

        2.3.7 回收率試驗(yàn) 取9份已知硼含量的樣品(批號(hào):20170301,硼含量0.25 ppm),每份約0.5 g,精密稱定,置入25 ml量瓶,加0.2 %氨水溶液適量使溶解,分別向溶液中精密加入硼貯備液0.025,0.25,0.5 ml,各3份,用0.2 %氨水溶液稀釋至刻度,搖勻,制成3組不同濃度的溶液,按2.1項(xiàng)條件測(cè)定,按標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算硼含量,計(jì)算得硼的平均回收率為105.35 %,RSD為1.95 %(n=9),表明該方法回收率良好。結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 回收率測(cè)定結(jié)果(n=9)

        2.3.8 耐用性試驗(yàn) 取濃度為1.0 μg/ml的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別調(diào)整等離子體流量、霧化器流量等條件,記錄濃度值,結(jié)果表明,等離子體流量、霧化器流量對(duì)硼含量結(jié)果影響均較小,說(shuō)明此方法耐用性良好。

        2.3.9 樣品測(cè)定 取溴芬酸鈉(批號(hào):20170501,20170502,20170503),按2.2.3項(xiàng)方法配制供試品溶液,并按2.1項(xiàng)條件測(cè)定,按標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算硼含量分別為0.48,0.35,0.28 ppm。數(shù)批樣品結(jié)果均低于1 ppm,ICH Q3D規(guī)定硼的限度為50 ppm,自制樣品中硼含量遠(yuǎn)低于限度。

        3 討論

        研究過(guò)程中參考中國(guó)藥典2015年版二部硫酸沙丁胺醇中硼含量測(cè)定方法[15],取溴芬酸鈉適量,采用迅速熾灼的方法進(jìn)行有機(jī)破壞,以姜黃素為顯色劑,乙醇為溶劑,通過(guò)測(cè)定對(duì)照溶液及供試液吸光度的方法測(cè)定硼含量,該方法操作復(fù)雜,干擾因素較多,且檢出限較高。本品中硼含量較低,采用紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定時(shí)重復(fù)性較差,檢出靈敏度不高,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法無(wú)需加掩蔽劑及釋放劑,操作簡(jiǎn)便,靈敏度高,基體效應(yīng)小,重復(fù)性好,標(biāo)準(zhǔn)加樣回收率試驗(yàn)驗(yàn)證了測(cè)定結(jié)果的可靠性,本法能很好地控制溴芬酸鈉中硼的含量。

        實(shí)驗(yàn)室中大多數(shù)玻璃器皿中含有硼元素,因此實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)盡量避免使用玻璃器具。溴芬酸鈉遇酸有沉淀析出,如用稀酸溶解提取硼,樣品處理較麻煩且可能會(huì)干擾硼測(cè)定,因此本法采用稀氨水溶解樣品并提取其中的硼進(jìn)行測(cè)定。

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