李 靜

（天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心 天津 300191）

引言

磷是限制植物生長發(fā)育的營養(yǎng)元素之一。土壤中有效磷含量是指能為當季作物吸收的磷量。了解土壤中有效磷的供應(yīng)狀況，對于施肥有著直接的指導(dǎo)意義。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

濃硫酸（1.84g/mL）；浸提劑（0.5mol/LNaHCO3）；鉬酸鹽溶液；酒石酸銻鉀溶液（5g/L）；抗壞血酸溶液（10%）；2，4-二硝基酚指示劑（0.2%）；磷標準使用液（ρ=5.00mg/L）。

分光光度計：具10 mm 比色皿；恒溫往復(fù)振蕩器；分析天平：精度為0.0001g；150mL 具塞錐形瓶；一般實驗常用儀器和設(shè)備。

2 試驗方法

2.1 樣品前處理

稱取2.5 g 試樣置于干燥的150 ml 錐形瓶中，加入50.0 ml 濃度為0.5mol/L 的碳酸氫鈉浸提劑（浸提劑溫度需控制在25±1℃），塞緊后置于恒溫往復(fù)振蕩器上，在25±1℃下以180～200r/min 振蕩30±1min，立即用無磷濾紙過濾，濾液于當天分析。

2.2 校準

取7 支50ml 具塞比色管，分別加入濃度為5.00mg/L 的磷標準使用液0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml，用浸提劑加至10.0 ml，加水至15～20ml，加入1 滴指示劑，逐滴加入硫酸溶液調(diào)至溶液近無色，加入0.75ml 抗壞血酸溶液，混勻，30 秒后加入5ml 鉬酸鹽溶液，加水定容至50ml，混勻。將上述比色管在室溫下放置30min，用10mm 比色皿在880nm 波長處，以去離子水為參比，分別測量吸光度。以磷濃度（mg/L）為橫坐標，空白校正吸光度為縱坐標，繪制校準曲線。

3 結(jié)果與討論

3.1 校準曲線繪制結(jié)果

校準曲線繪制結(jié)果見表1。

表1 校準曲線繪制結(jié)果

3.2 檢出限

根據(jù) 《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ 168-2010）附錄A 中有關(guān)方法檢出限的規(guī)定，按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)7 次空白試驗，將測定結(jié)果換算為樣品中的濃度，計算7 次平行測定的空白樣品濃度的標準偏差，按下列公式計算方法檢出限。

7 次測定結(jié)果分別為：2.37μg、2.74μg、2.74μg、2.37μg、3.11 μg、2.37μg、2.74μg。當取樣量為2.50g 時，碳酸氫鈉浸提-鉬銻抗分光光度法測定土壤中有效磷的檢出限為0.4mg/kg。

3.3 精密度

按照 《土壤 有效磷的測定 碳酸氫鈉浸提-鉬銻抗分光光度法》（HJ 704-2014）中有效磷的測定方法，分別對有證土壤標準樣品和實際土壤樣品進行測定，每個樣品平行測定6 次，檢驗精密度。

有證土壤標準樣品GBW07459 測定結(jié)果為15.5mg/kg、16.4 mg/kg、16.1mg/kg、16.1mg/kg、15.2mg/kg、15.5mg/kg；實際樣品測定 結(jié)果 為9.3mg/kg、8.5mg/kg、9.6mg/kg、9.3mg/kg、8.2mg/kg、9.7mg/kg。

根據(jù)上述結(jié)果計算，平均值為15.8 mg/kg 的土壤樣品的平行樣結(jié)果相對標準偏差為3.0%，平均值為9.1 mg/kg 的土壤樣品的平行樣結(jié)果絕對偏差為0.61 mg/kg。

3.4 準確度

對上述有效磷含量為（15.7±1.0）mg/kg 的有證標準物質(zhì)（GBW07459）ASA-8 的6 次測定結(jié)果進行統(tǒng)計，平均值結(jié)果為15.8mg/kg，6 次測定結(jié)果和平均值均在保證值范圍內(nèi)。

結(jié)語

綜上，本文按照碳酸氫鈉浸提-鉬銻抗分光光度法對土壤有效磷的測定步驟，對校準曲線、檢出限、精密度以及準確度等技術(shù)指標分別進行實驗驗證，證實該方法不僅操作簡單、儀器普及率高，且檢出限較低、精密度和準確度良好，具有普遍適用性。