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        碳酸氫鈉浸提測(cè)定土壤有效磷研究

        2019-11-05 07:45:26
        資源節(jié)約與環(huán)保 2019年10期
        關(guān)鍵詞:碳酸氫鈉分光精密度

        李 靜

        (天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心 天津 300191)

        引言

        磷是限制植物生長發(fā)育的營養(yǎng)元素之一。土壤中有效磷含量是指能為當(dāng)季作物吸收的磷量。了解土壤中有效磷的供應(yīng)狀況,對(duì)于施肥有著直接的指導(dǎo)意義。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        濃硫酸(1.84g/mL);浸提劑(0.5mol/LNaHCO3);鉬酸鹽溶液;酒石酸銻鉀溶液(5g/L);抗壞血酸溶液(10%);2,4-二硝基酚指示劑(0.2%);磷標(biāo)準(zhǔn)使用液(ρ=5.00mg/L)。

        分光光度計(jì):具10 mm 比色皿;恒溫往復(fù)振蕩器;分析天平:精度為0.0001g;150mL 具塞錐形瓶;一般實(shí)驗(yàn)常用儀器和設(shè)備。

        2 試驗(yàn)方法

        2.1 樣品前處理

        稱取2.5 g 試樣置于干燥的150 ml 錐形瓶中,加入50.0 ml 濃度為0.5mol/L 的碳酸氫鈉浸提劑(浸提劑溫度需控制在25±1℃),塞緊后置于恒溫往復(fù)振蕩器上,在25±1℃下以180~200r/min 振蕩30±1min,立即用無磷濾紙過濾,濾液于當(dāng)天分析。

        2.2 校準(zhǔn)

        取7 支50ml 具塞比色管,分別加入濃度為5.00mg/L 的磷標(biāo)準(zhǔn)使用液0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml,用浸提劑加至10.0 ml,加水至15~20ml,加入1 滴指示劑,逐滴加入硫酸溶液調(diào)至溶液近無色,加入0.75ml 抗壞血酸溶液,混勻,30 秒后加入5ml 鉬酸鹽溶液,加水定容至50ml,混勻。將上述比色管在室溫下放置30min,用10mm 比色皿在880nm 波長處,以去離子水為參比,分別測(cè)量吸光度。以磷濃度(mg/L)為橫坐標(biāo),空白校正吸光度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 校準(zhǔn)曲線繪制結(jié)果

        校準(zhǔn)曲線繪制結(jié)果見表1。

        表1 校準(zhǔn)曲線繪制結(jié)果

        3.2 檢出限

        根據(jù) 《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168-2010)附錄A 中有關(guān)方法檢出限的規(guī)定,按照樣品分析的全部步驟,重復(fù)7 次空白試驗(yàn),將測(cè)定結(jié)果換算為樣品中的濃度,計(jì)算7 次平行測(cè)定的空白樣品濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差,按下列公式計(jì)算方法檢出限。

        7 次測(cè)定結(jié)果分別為:2.37μg、2.74μg、2.74μg、2.37μg、3.11 μg、2.37μg、2.74μg。當(dāng)取樣量為2.50g 時(shí),碳酸氫鈉浸提-鉬銻抗分光光度法測(cè)定土壤中有效磷的檢出限為0.4mg/kg。

        3.3 精密度

        按照 《土壤 有效磷的測(cè)定 碳酸氫鈉浸提-鉬銻抗分光光度法》(HJ 704-2014)中有效磷的測(cè)定方法,分別對(duì)有證土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際土壤樣品進(jìn)行測(cè)定,每個(gè)樣品平行測(cè)定6 次,檢驗(yàn)精密度。

        有證土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07459 測(cè)定結(jié)果為15.5mg/kg、16.4 mg/kg、16.1mg/kg、16.1mg/kg、15.2mg/kg、15.5mg/kg;實(shí)際樣品測(cè)定 結(jié)果 為9.3mg/kg、8.5mg/kg、9.6mg/kg、9.3mg/kg、8.2mg/kg、9.7mg/kg。

        根據(jù)上述結(jié)果計(jì)算,平均值為15.8 mg/kg 的土壤樣品的平行樣結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%,平均值為9.1 mg/kg 的土壤樣品的平行樣結(jié)果絕對(duì)偏差為0.61 mg/kg。

        3.4 準(zhǔn)確度

        對(duì)上述有效磷含量為(15.7±1.0)mg/kg 的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07459)ASA-8 的6 次測(cè)定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì),平均值結(jié)果為15.8mg/kg,6 次測(cè)定結(jié)果和平均值均在保證值范圍內(nèi)。

        結(jié)語

        綜上,本文按照碳酸氫鈉浸提-鉬銻抗分光光度法對(duì)土壤有效磷的測(cè)定步驟,對(duì)校準(zhǔn)曲線、檢出限、精密度以及準(zhǔn)確度等技術(shù)指標(biāo)分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,證實(shí)該方法不僅操作簡單、儀器普及率高,且檢出限較低、精密度和準(zhǔn)確度良好,具有普遍適用性。

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