張磊

摘? 要：近年來(lái)，大量的氧化鋯陶瓷應(yīng)用到牙齒組織重建上，其穩(wěn)定性和粘接強(qiáng)度非常重要。該文對(duì)不同表面處理氧化鋯的方法進(jìn)行簡(jiǎn)單的論述，相應(yīng)地進(jìn)行一些粘結(jié)性對(duì)比實(shí)驗(yàn)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)可以確定，通過(guò)噴砂和表面處理可以調(diào)控氧化鋯陶瓷的粘結(jié)強(qiáng)度，減少粘結(jié)失敗問(wèn)題。運(yùn)用光學(xué)顯微鏡，并將顯微鏡的放大倍數(shù)調(diào)節(jié)到20倍，對(duì)所有失粘接的試件中存在的斷裂界面進(jìn)行全面研究。一般情況下，產(chǎn)生斷裂主要有以下原因：氧化鋯界面的粘接失敗;牙本質(zhì)界面的粘接失敗;內(nèi)聚破壞，內(nèi)聚破壞主要有氧化鋯破壞，還有樹(shù)脂的破壞。除此之外，還有一種原因就是混合失敗，所謂的混合失敗就是既有粘接失敗，也有內(nèi)聚破壞。

關(guān)鍵詞：氧化鋯陶瓷? 微觀結(jié)構(gòu)? 粘接強(qiáng)度

中圖分類號(hào)：R783.2 ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2019）07（b）-0244-02

1? 材料和設(shè)備

對(duì)氧化鋯陶瓷進(jìn)行處理時(shí)需要提前將各種材料準(zhǔn)備到位，如氧化物、噴砂粉、微粉、硅溶膠，選擇直徑合適的粒子，便于對(duì)氧化鋯陶瓷的輪廓進(jìn)行分析，必要時(shí)利用電子顯微鏡進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析。

2? 氧化鋯陶瓷表面處理研究

2.1 氧化鋯陶瓷的表面處理

選擇合適大小的氧化鋯陶瓷的胚體，切割成126塊試樣，切割完成之后再對(duì)樣塊進(jìn)行燒結(jié)，經(jīng)過(guò)燒結(jié)之后會(huì)得到126個(gè)致密的瓷塊，使用砂紙對(duì)瓷塊的粘結(jié)面進(jìn)行打磨拋光，拋光時(shí)間控制在15s左右。然后再使用超聲對(duì)瓷塊進(jìn)行有效的清洗，清洗的時(shí)間控制在10min左右。最后在去離子水中清洗10min，使用無(wú)油壓縮空氣吹干?？梢詫⑵浞殖?小組，每個(gè)小組中分別會(huì)有18個(gè)瓷塊，根據(jù)具體分組的狀況對(duì)瓷塊表面進(jìn)行表面處理[1]。

Al2O3噴砂粗化在2.8MPa的壓力下持續(xù)進(jìn)行，Al2O3噴砂之后，需要將瓷塊在超聲中進(jìn)行超聲清洗，時(shí)間規(guī)定在10min左右，然后使用高壓水槍對(duì)其進(jìn)行沖洗，時(shí)間保持在10min左右，然后再使用無(wú)油壓縮機(jī)空氣吹干。之后使用小毛刷在氧化鋯陶瓷表明涂刷一層硅溶膠，硅溶膠的濃度控制在30%，隨后將其放置在密閉環(huán)境中，保持一定的濕度環(huán)境下讓其進(jìn)行干燥。等靜置24h之后，再對(duì)其實(shí)施熱處理，再讓其以均勻的速度緩慢地達(dá)到室溫，將熱處理后的陶瓷樣塊收集待用。

2.2 樣品表面粗糙度的表征

對(duì)表面粗糙值3次進(jìn)行測(cè)定可以得出平均粗糙度值，粗糙值越小的狀況下就說(shuō)明表面越光滑，粗糙值越大的程度下表面值就會(huì)越粗糙?？梢詮拿總€(gè)小組中分別抽取2個(gè)試件對(duì)表面的粗糙程度進(jìn)行分析，然后求出平均值，使用接觸式粗糙度分析儀分析儀對(duì)試件表面的粗糙程度進(jìn)行檢測(cè)，控制探頭尖的掃描速度，讀數(shù)的過(guò)程中要緩慢進(jìn)行滑行，每個(gè)平面測(cè)定3次，然后計(jì)算平均數(shù)。

2.3 樣品表面物相的表征

在每個(gè)小組的試件中隨機(jī)抽取2個(gè)，使用X射線衍射儀對(duì)陶瓷樣品表面的物相進(jìn)行分析，對(duì)氧化鋯陶瓷中立方相氧化鋯的相對(duì)含量進(jìn)行計(jì)算。研究不同粗糙度條件下表面的四方相和立方相的含量。XRD分析儀的主要測(cè)試參數(shù)是：銅靶，激發(fā)電壓40kV，激發(fā)電流30mA，掃描步長(zhǎng)為0.02°每步，掃描速度2°min-1，掃描角度：10°～100°。

2.4 樣品表面成分的表征

對(duì)氧化鋯陶瓷表面中含有的化學(xué)成分進(jìn)行分析，每個(gè)小組中隨機(jī)抽取2個(gè)樣本，使用EDS進(jìn)行表面成分分析，對(duì)不同點(diǎn)位的元素進(jìn)行多次分析，然后求出平均值。

2.5 樣品表面形貌的表征

每個(gè)小組中抽取12個(gè)樣本，然后使用SEM對(duì)樣本進(jìn)行觀察，使用SEM放大500倍對(duì)大體的形貌進(jìn)行觀察，然后將SEM放大2000倍對(duì)微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察。

2.6 氧化鋯和牙本質(zhì)的粘接

每組試件都可以使用固化樹(shù)脂粘接系統(tǒng)有效進(jìn)行粘接，根據(jù)制造商提供的說(shuō)明書(shū)，在牙的本質(zhì)表面涂上相應(yīng)的化學(xué)液，靜置20s之后對(duì)空氣有效進(jìn)行壓縮。對(duì)于硅涂層進(jìn)行處理時(shí)，可以使用小毛刷蘸取等量的硅烷偶合劑進(jìn)行涂布，然后再取出等量的樹(shù)脂粘接劑再瓷塊表面進(jìn)行涂抹，將瓷塊和牙的本質(zhì)有效連接在一起，將粘重控制在500砝碼。將瓷塊和牙輕按就位，讓重物的重心線能夠穿過(guò)瓷塊的中心，使用毛刷除去多余的粘接劑。調(diào)節(jié)光固化燈的位置保證能夠照射到樣品的從四面八方，樣品的每個(gè)側(cè)面至少能夠照射20s，上方也照射20s，總共有100s。將所有粘結(jié)好的試件放置在試件箱中靜置一天一夜，然后將其放在去離子水中，控制去離子水的水溫在37℃，處理24h之后將其取出。

2.7 對(duì)粘接強(qiáng)度進(jìn)行剪切和測(cè)試

運(yùn)用萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)對(duì)樣品的力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試，調(diào)整刀型壓頭和加載速度，一直到試件上的氧化鋯瓷塊脫落，測(cè)試過(guò)程中粘接界面和加載頭平面要一直處于水平狀態(tài)，并在沿粘結(jié)平面進(jìn)行加載。

3? SEM觀察結(jié)果

沒(méi)有經(jīng)過(guò)處理的氧化鋯陶瓷在進(jìn)行研磨、燒結(jié)之后表面會(huì)處于一個(gè)相對(duì)平整的狀態(tài)，微觀來(lái)看表面上會(huì)存在一些凹坑和少量裂紋，就算實(shí)施拋光也無(wú)法將深度較深的凹坑去除。使用噴砂一定程度上能夠?qū)υ嚰砻娴拇植诔潭燃觿。@就會(huì)讓溝槽和凹陷加劇，有時(shí)還會(huì)存在一些微小的細(xì)紋。噴砂時(shí)，較大的顆粒在撞擊之后就會(huì)迅速破裂，然后形成一種較小的顆粒，這些小的顆粒就會(huì)鑲嵌到噴砂形成的各種裂紋中，這種小顆粒分布得非常均勻，也非常一致[3]。實(shí)施硅溶膠涂層之后，就會(huì)形成一種硅溶膠薄膜，薄膜表面是由多種細(xì)小的粒子構(gòu)成，粒子中間存在著大量的微型空隙，將其放大之后就可以發(fā)現(xiàn)粒子會(huì)存在一種團(tuán)聚的現(xiàn)象。通過(guò)燒結(jié)之后，其薄膜的體積就會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的收縮，造成初始的微型間隙擴(kuò)大，形成較大的裂紋，甚至?xí)胁糠值谋∧?huì)從氧化鋯基體表面剝離下來(lái)。XRD氧化鋯陶瓷表面立方相氧化鋯的體積分?jǐn)?shù)主要是5.25%0.35%、8.99%0.24%、15.78%0.28%。

對(duì)不同樣品的粘結(jié)強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量之后得出，主要的數(shù)據(jù)如下：（2.280.40）、（3.960.45）、（13.042.08）、（12.702.06）MPa，這些數(shù)據(jù)表明不同的處理方式產(chǎn)生的影響不同，對(duì)這些數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)照，能夠發(fā)現(xiàn)存在的差異，這些差異存在統(tǒng)計(jì)學(xué)方面的含義，其中數(shù)值最高的處理方法就是使用30%的硅粉噴砂蝕刻和涂抹30%的硅溶膠涂層，其粘接強(qiáng)度之間不會(huì)存在統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

4? 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，對(duì)氧化鋯表面的改性方法進(jìn)行研究。使用噴砂的處理方法會(huì)讓表面的粗糙程度加大，還會(huì)讓樣品表面產(chǎn)生部分的裂紋，一定程度上還會(huì)產(chǎn)生凹陷?？梢赃x擇合理的噴砂處理工藝，讓樣品表面產(chǎn)生不同的粗糙度，對(duì)應(yīng)來(lái)控制氧化鋯的粘結(jié)性能。

參考文獻(xiàn)

[1] 徐藝，黃慧.不同氧化鋯陶瓷表面處理對(duì)鋯——樹(shù)脂粘接強(qiáng)度影響[J].中國(guó)實(shí)用口腔科雜志，2016，9（8）：506-508.

[2] 劉振海，徐小川，高衛(wèi)民，等.不同粘接劑及表面處理對(duì)氧化鋯的粘接強(qiáng)度的影響[J].口腔頜面修復(fù)學(xué)雜志，2016，17（3）：152-155.

[3] 靳新發(fā).不同粘接劑及表面處理方法對(duì)氧化鋯陶瓷與粘結(jié)劑的粘接強(qiáng)度分析[J].疾病監(jiān)測(cè)與控制雜志，2017，11（10）：839-840.

[4] 李斯文，李施施，王艷紅，等.不同表面處理方法對(duì)氧化鋯陶瓷微觀結(jié)構(gòu)和粘接強(qiáng)度影響的研究[J].華西口腔醫(yī)學(xué)雜志，2017，35（1）：43-50.