袁建宇 逄錦程 王 影 謝國君 盧克非

（航天材料及工藝研究所，北京 100076）

0 引言

C/SiC復(fù)合材料即使在高溫下，也能保證較高的比強(qiáng)度、良好的斷裂韌性以及優(yōu)異的抗疲勞和蠕變能力，因此成為高超聲速飛行器上應(yīng)用的主要熱結(jié)構(gòu)材料[1-3]。由于航天飛行器形狀復(fù)雜，一般采用多塊復(fù)合材料拼接的方式進(jìn)行飛行器熱結(jié)構(gòu)的制備，需要采用相容性好、熱結(jié)構(gòu)強(qiáng)度高的C/SiC復(fù)合材料螺釘來對(duì)熱結(jié)構(gòu)材料進(jìn)行固定和連接，但該材料具有結(jié)構(gòu)非均質(zhì)性，因此其力學(xué)性能具有方向各向異性、尺度不均勻性以及幾何與材料非線性等特點(diǎn)[4]。此外，在材料內(nèi)部還存在基體裂紋、纖維脫粘和斷開、層間開裂等各種缺陷和損傷[5]，且這些損傷通常是隨機(jī)分布的，因此C/SiC復(fù)合材料的強(qiáng)度也存在著分散性。C/SiC復(fù)合材料的裂紋從萌生到擴(kuò)展受控于多種因素，其中，材料的原始缺陷的影響不可忽略、復(fù)雜的制備工藝更加劇了材料在不同尺度上性能分散性，因此概率統(tǒng)計(jì)意義上的表征具備了合理性?；诖?，研究者給出了大量的基于概率統(tǒng)計(jì)的復(fù)合材料強(qiáng)度理論模型，并以此為基礎(chǔ)，推算和預(yù)測復(fù)合材料的強(qiáng)度，保證結(jié)構(gòu)安全可靠。LARACURZIO[6]針對(duì)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料提出了一個(gè)考慮溫度作用的時(shí)間-損傷模型，并以CG-NicalonTM/SiC復(fù)合材料為例檢驗(yàn)了模型的可靠性。楊程鵬等人[7]基于纖維損傷機(jī)理，建立了一個(gè)細(xì)觀力學(xué)分析模型，對(duì)C/SiC復(fù)合材料無應(yīng)力氧化殘余強(qiáng)度進(jìn)行模擬計(jì)算，分析了纖維氧化缺口對(duì)纖維斷裂概率的影響。NADARAJAH等人[8]針對(duì)脆性和塑性基體的復(fù)合材料分別總結(jié)了20余種強(qiáng)度分布模型，并對(duì)每種強(qiáng)度模型的適用場合進(jìn)行了討論。

盡管上述研究已經(jīng)針對(duì)不同體系的復(fù)合材料給出了相應(yīng)的強(qiáng)度分布模型，但是針對(duì)陶瓷基復(fù)合材料緊固件的強(qiáng)度卻尚未涉及。為此本文研究采用PIP工藝制備的C/SiC復(fù)合材料螺釘?shù)牧W(xué)性能，試圖找到不同規(guī)格螺釘?shù)睦鞆?qiáng)度的分布規(guī)律，并建立定量強(qiáng)度分布模型，從而為復(fù)合材料許用值的計(jì)算提供依據(jù)。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)材料

C/SiC復(fù)合材料螺釘采用目前熱結(jié)構(gòu)材料廣泛使用的PIP工藝[9]制備。其中，碳纖維預(yù)制體采用xy向編織、z向穿刺，隨后與SiC先驅(qū)體，經(jīng)反復(fù)高溫浸漬裂解制備而成。制備的材料密度約為1.8 g/cm3，纖維體積分?jǐn)?shù)約為50%；在所有纖維中，z向纖維約占15%，xy向纖維占比相同，共占約85%。

制備了M8、M10、M12三種規(guī)格的螺釘，螺釘長度為62 mm，光桿段長38 mm，螺紋段長14 mm。螺牙參照GB/T 197—2003標(biāo)準(zhǔn)，M8、M10、M12三種螺釘?shù)穆菥郟分別為1.25 mm、1.50 mm以及1.75 mm。采用118膠粘結(jié)螺釘與螺母，并在室溫下固化24 h。試驗(yàn)中所用的螺釘及螺母宏觀形貌見圖1。

圖1 C/SiC復(fù)合材料螺釘外形Fig.1 Macro morphology of C/SiC composite material bolts

1.2 試驗(yàn)參數(shù)

拉伸試驗(yàn)在SANS型電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，載荷方向?yàn)槁葆斴S向（x向），加載速率為1 mm/min，試驗(yàn)溫度為25℃。采用Quanta FEG 650場發(fā)射掃描電鏡試樣進(jìn)行微觀觀察，采用背散射圖像對(duì)螺釘金相試樣進(jìn)行觀察，加速電壓為20 kV。圖2顯示了螺釘軸向不同磨制深度的金相組織。可以看到，加載方向與x向平行，而y向與z向均與加載方向垂直。在加載方向上，z向纖維所占比例較小，除基體外，主要由x向的纖維以及y向界面承受載荷。

圖2 C/SiC復(fù)合材料螺釘編織結(jié)構(gòu)Fig.2 Structural configuration of C/SiC composite material bolts

2 結(jié)果及討論

2.1 斷口形貌

三種規(guī)格螺釘?shù)臄嗔盐恢镁挥谧月菝币粋?cè)計(jì)第一道螺紋處，斷口形貌見圖3。從圖3（a）中可以看到，C/SiC復(fù)合材料斷口較為粗糙、且凹凸不平，可見有規(guī)律的編織結(jié)構(gòu)。其中，斷面上z向纖維約占所有纖維的30%，遠(yuǎn)大于材料中的z向纖維體積分?jǐn)?shù)（15%）。從圖3（b）中可以看到，x向纖維斷口整齊，纖維拔出長度較小，呈機(jī)械斷裂特征；y向纖維附近可見較多呈脆性斷裂特征的大塊基體；而z向纖維較為整齊，可見纖維表面的溝槽或纖維溝槽在基體上的印痕。圖3（c）顯示了一束x向纖維的放大形貌，x向纖維與加載方向平行；圖3（d）顯示了基體的放大形貌，基體材料中存在大量的微裂紋缺陷。

根據(jù)上述觀察結(jié)果可知，z向材料的失效模式以界面脫粘為主，而xy向材料的失效模式以纖維斷裂和基體開裂為主。為了達(dá)到纖維增韌的目的，復(fù)合材料的界面性能應(yīng)滿足界面脫粘能Γi與纖維斷裂能Γf之比：Γi/Γf≤1/4[10-11]。此時(shí)，z向纖維的界面強(qiáng)度較弱，相當(dāng)于材料缺陷，因此斷裂過程中裂紋容易在z向纖維起源、擴(kuò)展。當(dāng)裂紋擴(kuò)展至xy向纖維之后，繼續(xù)在y向纖維界面擴(kuò)展，最終在x向纖維和基體位置發(fā)生斷裂。值得注意的是，除z向纖維界面外，材料中的裂紋、分層等原始缺陷也可以提供裂紋擴(kuò)展源區(qū)。在纖維、基體以及界面中，x向纖維是主要的承力單元?？紤]一束碳纖維的“最弱鏈模型”[12]，當(dāng)施加應(yīng)力超過最弱鏈的強(qiáng)度時(shí)，材料即發(fā)生破壞。當(dāng)材料尺寸增大后，根據(jù)“最弱鏈模型”的假設(shè)，遇到某個(gè)低強(qiáng)度的材料單元的概率將會(huì)增加，因此其破壞概率也將增大，破壞時(shí)的強(qiáng)度值相應(yīng)減小。因此，一束碳纖維的斷裂過程滿足Weibull統(tǒng)計(jì)尺寸效應(yīng)理論，在脆性材料中有比較好的應(yīng)用效果。

圖3 C/SiC復(fù)合材料螺釘?shù)湫蛿嗫谛蚊睩ig.3 Typical fracture morphology of C/SiC composite material bolts

2.2 力-位移曲線

M8、M10、M12三種規(guī)格的螺釘?shù)湫土?位移曲線如圖4所示。

圖4 不同規(guī)格螺釘?shù)湫土?位移曲線Fig.4 Typical force-displacement curves for different types of bolts

可以看到，C/SiC復(fù)合材料的力-位移曲線沒有明顯的屈服段，隨著位移的增大，力值大致呈線性上升趨勢。上升至最大值后力值突然降低，螺釘瞬間發(fā)生斷裂。隨著螺釘直徑的增大，斷裂力值增大，且斷裂位移也增大。螺釘直徑增大，螺釘?shù)某休d面積也相應(yīng)增大，因此斷裂力值有增大的趨勢。此外，由于復(fù)合材料的彈性模量大致相同，因此在拉斷力增大的情況下，材料的斷裂位移也增大。

2.3 拉伸性能

由于力-位移曲線與螺釘?shù)囊?guī)格有關(guān)，不能有效反映C/SiC復(fù)合材料螺釘?shù)膹?qiáng)度分布，因此，根據(jù)螺釘?shù)睦瓟嗔χ礔和受載面積A計(jì)算得到其拉伸強(qiáng)度σc，如式（1）所示：

式中，受載面積A如式（2）所示：

式中，d為螺紋大徑，P為螺距。

根據(jù)式（1）、式（2）計(jì)算得到拉伸強(qiáng)度，如圖5所示?？梢钥闯觯N螺釘拉伸強(qiáng)度測試數(shù)據(jù)在150～250 MPa的窄帶當(dāng)中，但在同樣的參數(shù)下螺釘?shù)睦鞆?qiáng)度散差較大。事實(shí)上，C/SiC復(fù)合材料制備過程經(jīng)過多輪次的浸漬、固化與裂解工序，工藝過程中極易出現(xiàn)局部分層、密度不均，基體微裂紋等缺陷[13]。同時(shí)，由于碳纖維和陶瓷基體的強(qiáng)度和模量存在一定差異，加工過程中還會(huì)出現(xiàn)基體脫落、纖維拔出等現(xiàn)象，導(dǎo)致材料表面出現(xiàn)微缺陷[14]。加之C/SiC復(fù)合材料纖維的編織結(jié)構(gòu)本身會(huì)導(dǎo)致材料存在各向異性，因此，材料的強(qiáng)度存在極大的不穩(wěn)定性?；诖?，對(duì)于材料的強(qiáng)度分布采用唯象論的辦法來解決，僅從試驗(yàn)結(jié)果所得的現(xiàn)象出發(fā)，越過材料具體的細(xì)觀和微觀結(jié)構(gòu)缺陷，從數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)的角度給出較為明確的結(jié)果。

圖5 三種類型螺釘拉伸性能測試結(jié)果Fig.5 Tensile strength testing results for three kinds of bolts

2.4 Weibull分布模型

大量的實(shí)驗(yàn)及其統(tǒng)計(jì)分析表明，陶瓷基復(fù)合材料強(qiáng)度一般服從Weibull分布。NADARAJAH和KOTZ[8]綜述了描述復(fù)合材料的強(qiáng)度分布的20余種強(qiáng)度模型，對(duì)塑性材料和脆性材料兩種情況討論了不同模型的適用性。他們指出，雙參數(shù)Weibull模型是描述復(fù)合材料強(qiáng)度的最流行的模型，且適用于基體為脆性的材料。M.Alqam等人[15]采用26個(gè)纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料力學(xué)性能數(shù)據(jù)對(duì)比了雙參數(shù)和三參數(shù)Weibull模型，他們建議采用雙參數(shù)Weibull模型來描述材料的性能。該建議的基礎(chǔ)是三參數(shù)和雙參數(shù)模型的名義設(shè)計(jì)值（nominal design values）以及許用載荷（allowable loads）相差非常小，因此采用雙參數(shù)Weibull模型即可得到滿意的結(jié)果。CATTELL等人[16]在研究中，發(fā)現(xiàn)玻璃纖維增強(qiáng)的樹脂基復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度也遵循雙參數(shù)Weibull分布模型。因此，本文采用經(jīng)典的雙參數(shù)Weibull分布函數(shù)來描述拉伸強(qiáng)度的分布規(guī)律，如式（3）所示：

式中，P（x）為強(qiáng)度值不大于x的概率，x為給定的一個(gè)強(qiáng)度值。

其概率密度函數(shù)p（x）如式（4）所示：

式中，α為Weibull分布的形狀參數(shù)，β為Weibull分布的尺度參數(shù)，其具體的物理意義可以進(jìn)行如下描述：α表示強(qiáng)度的分散情況，α越大則強(qiáng)度越分散，β表示材料的特征強(qiáng)度，β越大則強(qiáng)度越高。

α和β的參數(shù)值可以采用極大似然估計(jì)法來估計(jì)，滿足式（5）和式（6）[17]：

式中，x1，x2，…，xn為強(qiáng)度試驗(yàn)值，n為試樣總數(shù)。

將試驗(yàn)數(shù)據(jù)與計(jì)算得到的Weibull分布擬合曲線進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果見圖6。從圖6（a）中可以看到，Weibull模型中的累積概率分布擬合曲線與試驗(yàn)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)較為吻合，而從圖6（b）中可以看到，擬合得到的概率密度分布曲線與統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)的變化趨勢一致，表明采用Weibull分布模型描述復(fù)合材料強(qiáng)度分布規(guī)律是合理的。

2.5 可靠性檢驗(yàn)

為了檢驗(yàn)得到的Weibull模型的可靠性，選用柯爾莫哥洛夫檢驗(yàn)法[18]，驗(yàn)證其是否服從Weibull分布。對(duì)給定的顯著性水平δ=0.05，當(dāng)n≤100時(shí)，柯爾莫哥洛夫檢驗(yàn)的臨界值為1.36。將試驗(yàn)數(shù)據(jù)x1，x2，…，xn按照不降次序重排，并為了方便起見仍記為x1，x2，…，xn，則可按式（7）、（8）計(jì)算Dn：

若Dn≤1.36/則Weibull分布模型通過柯爾莫哥洛夫檢驗(yàn)。根據(jù)式（7）、（8）中的計(jì)算結(jié)果，可知Dn=0.090，因此試驗(yàn)數(shù)據(jù)通過柯爾莫哥洛夫檢驗(yàn)，數(shù)據(jù)最大偏差為9.0%。

根據(jù)Weibull模型中得到的雙參數(shù)計(jì)算結(jié)果，對(duì)復(fù)合材料設(shè)計(jì)許用值X進(jìn)行計(jì)算，如式（9）所示[17]：

許用值X與可靠程度R的相對(duì)關(guān)系見圖7?？梢钥吹剑瑢?duì)復(fù)合材料要求的可靠性越高，設(shè)計(jì)許用值就越低，例如，在80%的可靠度下，C/SiC復(fù)合材料設(shè)計(jì)許用值為180 MPa。因此，可以根據(jù)Weibull分布所預(yù)測的材料強(qiáng)度值來進(jìn)行材料選擇和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)。

圖7 在不同可靠程度下的設(shè)計(jì)許用值Fig.7 Allowable strength at different reliabilities

3 結(jié)論

（1）對(duì)M8、M10、M12三種規(guī)格的C/SiC復(fù)合材料螺釘進(jìn)行了拉伸性能試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)螺釘斷裂位置位于自螺帽一側(cè)計(jì)第一道螺紋處，其力-位移曲線沒有明顯屈服段，隨著螺釘直徑的增大，拉斷力值增大，斷裂位移也增大。

（2）對(duì)M8、M10、M12三種規(guī)格的C/SiC復(fù)合材料螺釘拉伸強(qiáng)度進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析，發(fā)現(xiàn)C/SiC復(fù)合材料螺釘拉伸強(qiáng)度滿足雙參數(shù)Weibull分布模型，其特征強(qiáng)度β為212 MPa，形狀參數(shù)α為9.45，試驗(yàn)數(shù)據(jù)與模型預(yù)測數(shù)據(jù)最大偏差為9.0%。