黃偉 何智宇 姜宜飛
摘 要:本文采用高效液相色譜法,以乙腈+水為流動(dòng)相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm為填料的不銹鋼柱和二極管陣列檢測(cè)器,在210nm波長(zhǎng)下對(duì)氟茚唑菌胺·四氟醚唑24%懸乳劑進(jìn)行分離和定量分析。結(jié)果表明,該分析方法檢測(cè)氟茚唑菌胺和四氟醚唑的線性相關(guān)系數(shù)為1.0000、1.0000,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.05、0.04,變異系數(shù)為0.44%、0.31%,平均回收率為100.01%、98.42%。
關(guān)鍵詞:氟茚唑菌胺;四氟醚唑;懸乳劑;高效液相色譜;分析
通過(guò)對(duì)現(xiàn)階段的部分資料和文獻(xiàn)內(nèi)容的查詢和分析,發(fā)現(xiàn)當(dāng)前在針對(duì)氟茚唑菌胺·四氟醚唑懸乳劑進(jìn)行分析和研究時(shí),并沒(méi)有相對(duì)應(yīng)的報(bào)道和內(nèi)容。因此,在本文對(duì)其進(jìn)行分析和研究時(shí),為了保證研究效果的科學(xué)性和合理性,會(huì)選擇利用反相的高效液相色譜法。在該方法的應(yīng)用過(guò)程中,其主要是在同一色譜的條件背景下,對(duì)24%的氟茚唑菌胺·四氟醚唑懸乳劑進(jìn)行科學(xué)合理的分析和研究。通過(guò)對(duì)該方法的實(shí)際應(yīng)用結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析,發(fā)現(xiàn)該方法在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中,不僅可以體現(xiàn)出非常良好的分離效果,而且整個(gè)操作過(guò)程具有方便快捷的特征。
1 試驗(yàn)部分
1.1 試劑和溶液
在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中,為了保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性,要結(jié)合實(shí)際情況,對(duì)符合試驗(yàn)要求的試劑和溶液進(jìn)行科學(xué)合理的選擇和使用。其中,在對(duì)乙腈、色譜純、超純水等進(jìn)行選擇和使用時(shí),要保證這些試劑的合理性和有效性。與此同時(shí),還要保證電阻率可以達(dá)到18.2MΩ·cm。
1.2 儀器
為了保證試驗(yàn)的有序開(kāi)展,除了要對(duì)試劑和溶液進(jìn)行合理選擇和使用之外,還要對(duì)試驗(yàn)儀器設(shè)備進(jìn)行科學(xué)合理的選擇。在對(duì)高效液相色譜儀進(jìn)行選擇時(shí),可以選擇利用Aqilent,這種類(lèi)型的色譜儀在應(yīng)用時(shí),其自身具有二極管的陣列監(jiān)測(cè)器,同時(shí)還可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣。
1.3 液相色譜操作條件
2 結(jié)果與討論
2.1 色譜條件的選擇
氟茚唑菌胺、四氟醚唑的紫外波長(zhǎng)掃描圖(圖3、4)。根據(jù)對(duì)下圖中的內(nèi)容進(jìn)行對(duì)比分析和研究,最終可以總結(jié)出氟茚唑菌胺在實(shí)際的測(cè)量過(guò)程中,其本身最大的吸收波長(zhǎng)一直控制在195mm附近,而四氟醚唑在經(jīng)過(guò)對(duì)比分析之后,發(fā)現(xiàn)其在最大吸收波長(zhǎng)方面所呈現(xiàn)出的狀態(tài)一直在200mm左右。在針對(duì)這一現(xiàn)象進(jìn)行結(jié)合分析時(shí),為了盡可能保證這2種化合物可以實(shí)現(xiàn)同步有效的檢測(cè)和分析,同時(shí)盡可能降低溶劑對(duì)其產(chǎn)生的干擾影響,直接將檢測(cè)波長(zhǎng)確定在210mm。
2.2 分析方法的線性相關(guān)性試驗(yàn)
在與實(shí)際測(cè)量結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析之后,最終可以得到氟茚唑菌胺線性方程為y=3768.1x-12.274,其線性相關(guān)系數(shù)為1.0000。與其相對(duì)應(yīng)的四氟醚唑的線性方程為y=2137x+22.727,線性相關(guān)系數(shù)為1.0000。
2.3 分析方法的精密度試驗(yàn)
利用上述提出的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和步驟進(jìn)行對(duì)比分析,在與最終的分析結(jié)果進(jìn)行結(jié)合分析時(shí),發(fā)現(xiàn)兩者分別的標(biāo)準(zhǔn)偏差是0.05、0.04,而與其相對(duì)應(yīng)的變異系數(shù)則分別是0.44%、0.31%。
2.4 分析方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)
從已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氟茚唑菌胺·四氟醚唑24%懸乳劑中稱(chēng)取5個(gè)試樣,分別加入一定量的氟茚唑菌胺標(biāo)樣(98.41%)和四氟醚唑標(biāo)樣(99.5%),使用上述色譜操作條件進(jìn)行分析,結(jié)果表明:氟茚唑菌胺的平均回收率為100.01%,四氟醚唑的平均回收率為98.42%(表2)。
3 結(jié)論
在針對(duì)氟茚唑菌胺·四氟醚唑懸乳劑進(jìn)行成分分析時(shí),為了保證其最終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性,選擇利用高效液相色譜方法。該方法的合理利用,不僅可以保證最終的試驗(yàn)結(jié)果,而且還可以保證整個(gè)操作過(guò)程的簡(jiǎn)便性和高效性。
參考文獻(xiàn)
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