魏學(xué)鵬 徐慶源

【摘要】制備工藝會對碳酸鋇陶瓷的性能產(chǎn)生影響，使用正交試驗的方式對加料的順序、反應(yīng)所需的溫度以及其表面的活性劑進行考察，考察制備工藝對碳酸鋇陶瓷性能所產(chǎn)生的影響，并要探究出功能性碳酸鋇陶瓷實際制備過程中的最佳工藝、條件，希望能夠為相關(guān)人士探究活動的開展提供一些參考。

【關(guān)鍵詞】制備工藝 ?碳酸鋇 ?陶瓷性能 ?影響 ?正交試驗

碳酸鋇材質(zhì)的陶瓷，尤其是用在PCT熱敏電阻相關(guān)元件當(dāng)中的碳酸鋇，不但要求其具有良好的純度，更嚴格要求其粒子徑平均數(shù)值和粒子度的具體分布情況。碳酸鋇具有的物理指標(biāo)和其制備工藝、條件以及后期處理等都是息息相關(guān)的，制備碳酸鋇的工藝方式有很多，工業(yè)級別的產(chǎn)品一般都使用的是氣液制備的方式，電子級別的產(chǎn)品一般使用的都是液液制備的方式。在碳酸鋇陶瓷的諸多制作工序當(dāng)中，合成條件會對粒子度的分布寬度、分散狀況等產(chǎn)生直接的影響。

一、實驗操作

在進行實驗操作之前要準備好相關(guān)的儀器和試劑，具體應(yīng)用到的儀器有：粒子度測定儀，即WQL（LKY-2），超聲清洗器（SB2200），試劑有：氯化鋇，碳酸氫銨以及（NaPO3）6。

（一）實驗方案

在這個試驗過程中，要先明確各個因素的位級，并且設(shè)計正交試驗L6（31*23）。

（二）加料

加料方式有以下幾種，即正加料、反加料、并流。

正加料，就是在燒杯當(dāng)中加入100毫升的去離子水，隨之加入150毫升的1.3mol/L的氯化鋇水溶液，把113毫升的2mol/L的碳酸氫銨水溶液用快速或者慢速滴入到上述的氯化鋇水溶液當(dāng)中，快速要保證38毫升/分鐘，慢速要保證15毫升/分鐘。

反加料，就是在燒杯當(dāng)中加入100毫升的去離子水和113毫升的2mol/L的碳酸氫銨水溶液，把150毫升的1.3mol/L的氯化鋇水溶液用快速或者慢速滴入到上述的碳酸氫銨水溶液當(dāng)中，這里的快速要保證50毫升/分鐘，慢速則要保證20毫升/分鐘。

并流，就是在燒杯當(dāng)中放入100毫升的去離子水，把碳酸氫銨溶液與氯化鋇溶液同時用對應(yīng)的流速滴入到燒杯當(dāng)中。

而加入表面的活性劑，就是要在燒杯當(dāng)中放入100毫升表面活性劑（0.025mol/LTX-10）的水溶液，用上述三種滴入方式的一種加入到碳酸氫銨溶液或者氯化鋇溶液當(dāng)中。

（三）測定

（1）采樣。把上述操作中獲得的產(chǎn)物進行靜止放置，一段時間之后，將上層清液清除掉，并且加入等量的水進行攪拌，去除8毫升方放到另一個燒杯當(dāng)中，并且加入42毫升的水，使用超聲波進行震蕩，5分鐘之后加入2.5毫升的10%（NaPO3）6，繼續(xù)震蕩，五分鐘之后取出樣本進行測量。

（2）分析粒子度。使用粒子度測定儀進行實際測定。其中選專業(yè)是甘油濃度為20%水溶液，使用劑量為30毫升，旋轉(zhuǎn)的速度是1000r/分鐘，緩沖液是1毫升的無水乙醇。

二、制備工藝對碳酸鋇陶瓷性能影響試驗的結(jié)果

基于實驗結(jié)果繪制對應(yīng)的樣品實時測定曲線圖（圖1），是針對樣品不同時間段透光度變化而進行繪制，圖1與圖2則是樣品對應(yīng)的積分、微分的分布曲線，試驗方案中粒子徑大小的表述中。正交試驗結(jié)果表述來看，試驗樣品的粒子徑小，粒子度分布狹窄。而在試驗結(jié)果當(dāng)中，對粒子徑大小產(chǎn)生影響的主要因素就是加料的順序和是否添加表面活性劑。也就是說存在一種比較優(yōu)良的制備工藝就是：慢速的反加料，反應(yīng)溫度控制在25℃，并且加入表面活性劑。

三、對試驗結(jié)果進行探究

實際上沉淀就是新相的生成，一般就是晶核形成與結(jié)晶生長這兩個時期，并且其相對速度會對沉淀而成的粒子徑產(chǎn)生影響，沉淀產(chǎn)生的初始速度和新相分離前的沉淀飽和度相關(guān)。也就是說在相對飽和度比較小的時候，沉淀產(chǎn)生的初始速度慢，會生成的晶核數(shù)量很少，溶液當(dāng)中的構(gòu)晶離子僅會在晶核上進行沉淀生長才能沉淀出大顆粒。并流和另外兩種不同加料方式比較，飽和度偏小，所以會得到大顆粒沉淀物。對于一個分散的系統(tǒng)來講，分散程度越高表面積越大，吉布斯函數(shù)就會越大，在熱力學(xué)視角上來講，這并非是穩(wěn)定的狀態(tài)，其會對分散度、吉布斯函數(shù)產(chǎn)生降低的影響，實現(xiàn)穩(wěn)定的狀態(tài)。而表面活性劑的添加，能夠在沉淀顆粒表面上進行定向排列，降低其表面的張力，使系統(tǒng)表面的吉布斯函數(shù)減小，這樣就會獲得分散度更高、粒子徑更小的沉淀物了。碳酸鋇樣品在靜置之后會出現(xiàn)軟團聚，對其進行粒子徑分布情況的測定，同一個樣品靜置48小時之后的取樣測定結(jié)果相同。如果靜置之后的樣品不使用超聲波進行震蕩，在簡單攪拌之后就直接實施測定，這樣做所的出來的結(jié)果，會因為樣品粒子度過大出現(xiàn)射流難以進行測定，這表明試驗樣品在48小時的靜置過程中出現(xiàn)了軟團聚，這種軟團聚出現(xiàn)的大粒子徑沉淀物，在超聲波震蕩之后依然能夠恢復(fù)成初始顆粒。還要明確的是，對粒子度分布產(chǎn)生影響的因素有好多，依然需要我們積極、努力地進行探索研究。

四、結(jié)束語

總而言之，使用正交試驗的方式對加料的順序與速度、出現(xiàn)反應(yīng)的溫度以及表面的活性劑，這些因素都會對考察碳酸鋇的粒子徑大小、粒子度的分布產(chǎn)生影響，基于多次試驗所獲得的結(jié)果，得出碳酸鋇陶瓷的最佳制備工藝與條件，就是要在制備過程中慢速反加料，其最為優(yōu)質(zhì)的反應(yīng)溫度是25℃，在表面添加活性劑，以這種制備工藝制作出來的碳酸鋇陶瓷具備更為良好的性能。

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