高塔噴霧生產(chǎn)純?cè)矸酃に嚨难芯?/h1>
2019-10-29 06:56:08陳海蘭
中國(guó)洗滌用品工業(yè) 2019年10期 關(guān)鍵詞：工藝
陳海蘭
（山西焦煤運(yùn)城鹽化集團(tuán)有限責(zé)任公司，山西運(yùn)城，044000）
肥皂或香皂因?yàn)槭褂糜椭稍偕Y源的綠色原料，一直是消費(fèi)者洗滌嬰幼兒衣物和貼身衣物的首選產(chǎn)品。肥皂工業(yè)發(fā)展是洗滌用品工業(yè)從石化原料向天然原料轉(zhuǎn)移的發(fā)展方向[1]。但肥皂或香皂的塊狀固態(tài)狀態(tài)，使得其洗滌方式只能是手洗方式，使用者勞動(dòng)力強(qiáng)度較大。市場(chǎng)上可以采購(gòu)的粉狀皂粉一般是指加入一定皂基的復(fù)合洗衣粉，并不是完全意義的綠色產(chǎn)品；也有商家將皂粒直接磨粉，但溶解性較差。
作者對(duì)比各種單體皂基的基本性能，優(yōu)選出適合于高塔噴霧生產(chǎn)工藝，可成型為空心顆粒的純?cè)矸鄣挠椭砘?，可以解決皂粉的溶解性問(wèn)題，與復(fù)合皂粉相比，屬于名副其實(shí)的純?cè)矸邸?/p>
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 試劑原料
植物油酸，含量99%，四川西普化工有限公司；月桂酸，含量99%，福建中閩化工有限公司；肉豆蔻酸，含量99%，意慕利油脂化學(xué)貿(mào)易（上海）有限公司；棕櫚酸，99%，意慕利油脂化學(xué)貿(mào)易（上海）有限公司；硬脂酸，意慕利油脂化學(xué)貿(mào)易（上海）有限公司；純堿，含量98%，陜西興化集團(tuán)有限責(zé)任公司；國(guó)標(biāo)污布(JB01、JB02、JB03)，全國(guó)表面活性劑洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化中心。
1.2 設(shè)備與儀器
電子天平(精確到0.001g)，水浴鍋，微波爐（家用型2000W），立式去污機(jī)，WSD-2康光白度儀。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
純?cè)矸蹣悠放渲疲簩?shí)驗(yàn)室采用微波烘干的方法進(jìn)行單體皂粉的干燥，再將干燥后的皂粉用粉碎機(jī)粉碎，裝袋以備實(shí)驗(yàn)。
去污力的檢測(cè)：依據(jù)GB/T13174《衣料用洗滌劑去污力及循環(huán)洗滌性能的測(cè)定》的相關(guān)條款檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)。
皂基轉(zhuǎn)化率檢測(cè)：依據(jù)《洗衣皂粉QB/T2387-2008》[2]的相關(guān)條款檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)。
植物油酸色澤：以5%濃度在95%乙醇溶液中按GB/T8447中的方法進(jìn)行測(cè)定。
2 單體脂肪酸原料的選擇
洗滌劑常用的皂油脂原料，主要以C12-C18為主，分別是月桂酸鈉、肉豆蔻酸鈉、棕櫚酸鈉、硬脂酸鈉以及油酸鈉為單個(gè)表面活性劑。主要通過(guò)分析其單體脂肪酸鈉的低溫洗滌能力、皂化最低溫度以及去污力對(duì)比，確定適合于高塔噴霧的工藝體系的單體脂肪酸鈉。
2.1 C12-C18單體脂肪酸鈉的主要指標(biāo)
表1的數(shù)據(jù)表明：由于雙鍵的存在，油酸鈉的Krafft point是所有單體脂肪酸鈉中最低的，說(shuō)明低溫洗滌能力最佳；皂化溫度只有34℃，皂基的低溫流動(dòng)性好；而在水溶液中皂基的最低濃度可以達(dá)到61%，適合于高塔噴霧的工藝體系。
2.2 C12-C18單體脂肪酸鈉的去污力
圖1 各種單體脂肪酸鈉去污力對(duì)比
表1 C12-C18單體脂肪酸鈉的相關(guān)數(shù)據(jù)［3］
用國(guó)標(biāo)方法分別測(cè)定各個(gè)單體脂肪酸鈉的去污力，油酸鈉的去污力最好，其他單體脂肪酸鈉國(guó)標(biāo)去污力相當(dāng)。綜合考慮油酸鈉的溶解溫度、皂化的最低溫度、水溶液中皂基的最低濃度以及去污力因素，確定以油酸鈉作為純?cè)矸鄣难芯繉?duì)象，探討實(shí)現(xiàn)油酸鈉的高塔噴霧生產(chǎn)工藝的最佳工藝條件。
2.3 植物油酸的理化指標(biāo)
表2 植物油酸的理化指標(biāo)
2.4 配料基本比例的確定
為了緩和皂化反應(yīng)，適應(yīng)高塔噴霧反應(yīng)設(shè)備，皂化劑選用純堿。純堿屬于弱酸強(qiáng)堿鹽，為了充分皂化油酸，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)碳酸鈉過(guò)量，按一級(jí)電離計(jì)算中和所有的油酸需要的純堿的用量(方程式如下)，按植物油酸和碳酸鈉物料總量為100g，根據(jù)方程式的比例，則可計(jì)算出植物油酸與純堿的配比。由于油酸和碳酸鈉互不溶解，必須要加入適量工藝水作為介質(zhì)，使皂化速度加快。根據(jù)油酸鈉-水系相圖，油酸鈉含量為44%-69%時(shí)是各種相同性溶液及皂基共存相區(qū)域，設(shè)計(jì)出的配比如表3所示。
表3 純?cè)矸叟浔仍O(shè)計(jì)
3 工藝條件研究
3.1 加料順序的確定
雖然只有3種原料，但不同的加料順序?qū)υ砘磻?yīng)進(jìn)行結(jié)果不同，料漿外觀(guān)不同，實(shí)驗(yàn)室根據(jù)物料的反應(yīng)狀態(tài)，確定適合高塔噴霧的加料順序，具體見(jiàn)表4。
根據(jù)表4的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，最終確定的配料順序?yàn)椋菏紫葘⒂退崤c純堿充分混合，然后加入水溫為50℃以上的工藝水，并持續(xù)快速攪拌，然后將攪拌均勻的料漿保持50℃進(jìn)行老化實(shí)驗(yàn)，干燥。
3.2 皂化反應(yīng)溫度的影響
油酸皂化雖然屬于放熱反應(yīng)，但起始溫度太低，影響其反應(yīng)速率；皂化溫度太高，超過(guò)80℃反應(yīng)又太劇烈，由于產(chǎn)物中有CO2氣體產(chǎn)生，產(chǎn)物及原料容易溢出反應(yīng)釜，所以，需要探討合適的皂化反應(yīng)溫度來(lái)達(dá)到最佳的反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。
從表5的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出：隨著皂化溫度的增加，皂含量的轉(zhuǎn)化率呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)。溫度越低，最初反應(yīng)較難進(jìn)行，而皂化溫度超過(guò)80℃，則皂化反應(yīng)太劇烈，體系釋放的CO2氣體容易使物料溢出鍋外，所以，選擇40～80℃的皂化溫度，皂化反應(yīng)容易進(jìn)行?？紤]到轉(zhuǎn)化率和能耗的平衡，選用60℃作為皂化溫度較適宜。
表4 不同加料順序的反應(yīng)現(xiàn)象
表5 皂化溫度對(duì)皂基轉(zhuǎn)化率的影響
3.3 工藝水加量對(duì)皂基轉(zhuǎn)化率的影響
根據(jù)油酸鈉-水系相圖得知：油酸鈉在水中濃度為44%-69%時(shí)，是各種相同性溶液及皂基共存相的區(qū)域。根據(jù)此相圖，對(duì)工藝水加量進(jìn)行了梯度試驗(yàn)，確定工藝水加量對(duì)皂基轉(zhuǎn)化率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。
表6皂含量結(jié)果表明：隨著工藝水加量的增加，料漿濃度越來(lái)越小，體系越來(lái)越稀，油脂和碳酸鈉的接觸減少，轉(zhuǎn)化率逐漸降低，工藝水加量為50g時(shí)，體系團(tuán)聚嚴(yán)重，需要加大攪拌力度，對(duì)大生產(chǎn)設(shè)備損耗較大，所以，工藝水加量應(yīng)該為50～60g，即料漿濃度為62.5%-65%。
3.4 皂化反應(yīng)時(shí)間的影響
油脂皂化反應(yīng)相對(duì)緩慢，通過(guò)攪拌手段可以提高分子碰撞機(jī)率，提高皂基轉(zhuǎn)化率。表7探討了攪拌時(shí)間對(duì)皂基轉(zhuǎn)化率的影響。
表7結(jié)果表明：皂化時(shí)間太短，皂化反應(yīng)不完全，皂含量較低，隨著皂化時(shí)間的延長(zhǎng)，皂基轉(zhuǎn)化率提高。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，確定大生產(chǎn)皂化時(shí)間為15min。
3.5 高塔噴霧工藝試生產(chǎn)
根據(jù)實(shí)驗(yàn)室確定的純?cè)矸酃に嚄l件，利用高塔噴霧工藝生產(chǎn)純?cè)矸?，主要考察前配工藝，共?鍋料漿（每鍋按2噸粉計(jì)）。具體操作程序?yàn)椋合葘⑷康挠退峒尤肱淞襄佒?，在持續(xù)攪拌的情況下，加入全部的純堿，攪拌均勻，最后加入60℃的全部工藝水，進(jìn)行15min皂化反應(yīng)。
配料過(guò)程基本正常，具體生產(chǎn)操作參數(shù)見(jiàn)表8。試車(chē)純?cè)矸蹤z測(cè)結(jié)果見(jiàn)表9。
表6 料漿濃度對(duì)皂基轉(zhuǎn)化率的影響
表7 皂化時(shí)間對(duì)皂基轉(zhuǎn)化率的影響
表8 試車(chē)純?cè)矸凵a(chǎn)操作參數(shù)
表9 試車(chē)純?cè)矸鄣臋z測(cè)結(jié)果
表8及表9的試車(chē)結(jié)果表明：采用高塔噴霧生產(chǎn)工藝可以生產(chǎn)純?cè)矸?。采用高塔噴霧生產(chǎn)工藝試生產(chǎn)的純?cè)矸鄣脑砗?、白度、顆粒度較好，但產(chǎn)生細(xì)粉量較多，視比重較輕。
4 結(jié)論
4.1 對(duì)比C12-C18單體脂肪酸鈉的各種性能，油酸鈉由于有不飽和雙健，低溫溶解溫度為32℃，皂化溫度34℃、去污力最強(qiáng)，適用于高塔噴霧生產(chǎn)工藝。
4.2 根據(jù)對(duì)加料順序、皂化溫度、皂化時(shí)間以及料漿濃度工藝條件的探討，滿(mǎn)足高塔噴霧生產(chǎn)條件，皂基轉(zhuǎn)化率提升，純?cè)矸凵a(chǎn)工藝參數(shù)為：加料順序?yàn)橄燃尤胗退岷图儔A，攪拌均勻后加入工藝水；皂化溫度為60℃，皂化時(shí)間為15min，料漿濃度為55%～60%。
4.3 采用高塔噴霧生產(chǎn)工藝可以生產(chǎn)純?cè)矸?。采用高塔噴霧生產(chǎn)工藝試生產(chǎn)的純?cè)矸鄣脑砗俊锥?、顆粒度較好，但產(chǎn)生細(xì)粉量較多，視比重較輕。
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陳海蘭
（山西焦煤運(yùn)城鹽化集團(tuán)有限責(zé)任公司，山西運(yùn)城，044000）
肥皂或香皂因?yàn)槭褂糜椭稍偕Y源的綠色原料，一直是消費(fèi)者洗滌嬰幼兒衣物和貼身衣物的首選產(chǎn)品。肥皂工業(yè)發(fā)展是洗滌用品工業(yè)從石化原料向天然原料轉(zhuǎn)移的發(fā)展方向[1]。但肥皂或香皂的塊狀固態(tài)狀態(tài)，使得其洗滌方式只能是手洗方式，使用者勞動(dòng)力強(qiáng)度較大。市場(chǎng)上可以采購(gòu)的粉狀皂粉一般是指加入一定皂基的復(fù)合洗衣粉，并不是完全意義的綠色產(chǎn)品；也有商家將皂粒直接磨粉，但溶解性較差。
作者對(duì)比各種單體皂基的基本性能，優(yōu)選出適合于高塔噴霧生產(chǎn)工藝，可成型為空心顆粒的純?cè)矸鄣挠椭砘?，可以解決皂粉的溶解性問(wèn)題，與復(fù)合皂粉相比，屬于名副其實(shí)的純?cè)矸邸?/p>
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 試劑原料
植物油酸，含量99%，四川西普化工有限公司；月桂酸，含量99%，福建中閩化工有限公司；肉豆蔻酸，含量99%，意慕利油脂化學(xué)貿(mào)易（上海）有限公司；棕櫚酸，99%，意慕利油脂化學(xué)貿(mào)易（上海）有限公司；硬脂酸，意慕利油脂化學(xué)貿(mào)易（上海）有限公司；純堿，含量98%，陜西興化集團(tuán)有限責(zé)任公司；國(guó)標(biāo)污布(JB01、JB02、JB03)，全國(guó)表面活性劑洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化中心。
1.2 設(shè)備與儀器
電子天平(精確到0.001g)，水浴鍋，微波爐（家用型2000W），立式去污機(jī)，WSD-2康光白度儀。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
純?cè)矸蹣悠放渲疲簩?shí)驗(yàn)室采用微波烘干的方法進(jìn)行單體皂粉的干燥，再將干燥后的皂粉用粉碎機(jī)粉碎，裝袋以備實(shí)驗(yàn)。
去污力的檢測(cè)：依據(jù)GB/T13174《衣料用洗滌劑去污力及循環(huán)洗滌性能的測(cè)定》的相關(guān)條款檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)。
皂基轉(zhuǎn)化率檢測(cè)：依據(jù)《洗衣皂粉QB/T2387-2008》[2]的相關(guān)條款檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)。
植物油酸色澤：以5%濃度在95%乙醇溶液中按GB/T8447中的方法進(jìn)行測(cè)定。
2 單體脂肪酸原料的選擇
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2.1 C12-C18單體脂肪酸鈉的主要指標(biāo)
表1的數(shù)據(jù)表明：由于雙鍵的存在，油酸鈉的Krafft point是所有單體脂肪酸鈉中最低的，說(shuō)明低溫洗滌能力最佳；皂化溫度只有34℃，皂基的低溫流動(dòng)性好；而在水溶液中皂基的最低濃度可以達(dá)到61%，適合于高塔噴霧的工藝體系。
2.2 C12-C18單體脂肪酸鈉的去污力
圖1 各種單體脂肪酸鈉去污力對(duì)比
表1 C12-C18單體脂肪酸鈉的相關(guān)數(shù)據(jù)［3］
用國(guó)標(biāo)方法分別測(cè)定各個(gè)單體脂肪酸鈉的去污力，油酸鈉的去污力最好，其他單體脂肪酸鈉國(guó)標(biāo)去污力相當(dāng)。綜合考慮油酸鈉的溶解溫度、皂化的最低溫度、水溶液中皂基的最低濃度以及去污力因素，確定以油酸鈉作為純?cè)矸鄣难芯繉?duì)象，探討實(shí)現(xiàn)油酸鈉的高塔噴霧生產(chǎn)工藝的最佳工藝條件。
2.3 植物油酸的理化指標(biāo)
表2 植物油酸的理化指標(biāo)
2.4 配料基本比例的確定
為了緩和皂化反應(yīng)，適應(yīng)高塔噴霧反應(yīng)設(shè)備，皂化劑選用純堿。純堿屬于弱酸強(qiáng)堿鹽，為了充分皂化油酸，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)碳酸鈉過(guò)量，按一級(jí)電離計(jì)算中和所有的油酸需要的純堿的用量(方程式如下)，按植物油酸和碳酸鈉物料總量為100g，根據(jù)方程式的比例，則可計(jì)算出植物油酸與純堿的配比。由于油酸和碳酸鈉互不溶解，必須要加入適量工藝水作為介質(zhì)，使皂化速度加快。根據(jù)油酸鈉-水系相圖，油酸鈉含量為44%-69%時(shí)是各種相同性溶液及皂基共存相區(qū)域，設(shè)計(jì)出的配比如表3所示。
表3 純?cè)矸叟浔仍O(shè)計(jì)
3 工藝條件研究
3.1 加料順序的確定
雖然只有3種原料，但不同的加料順序?qū)υ砘磻?yīng)進(jìn)行結(jié)果不同，料漿外觀(guān)不同，實(shí)驗(yàn)室根據(jù)物料的反應(yīng)狀態(tài)，確定適合高塔噴霧的加料順序，具體見(jiàn)表4。
根據(jù)表4的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，最終確定的配料順序?yàn)椋菏紫葘⒂退崤c純堿充分混合，然后加入水溫為50℃以上的工藝水，并持續(xù)快速攪拌，然后將攪拌均勻的料漿保持50℃進(jìn)行老化實(shí)驗(yàn)，干燥。
3.2 皂化反應(yīng)溫度的影響
油酸皂化雖然屬于放熱反應(yīng)，但起始溫度太低，影響其反應(yīng)速率；皂化溫度太高，超過(guò)80℃反應(yīng)又太劇烈，由于產(chǎn)物中有CO2氣體產(chǎn)生，產(chǎn)物及原料容易溢出反應(yīng)釜，所以，需要探討合適的皂化反應(yīng)溫度來(lái)達(dá)到最佳的反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。
從表5的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出：隨著皂化溫度的增加，皂含量的轉(zhuǎn)化率呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)。溫度越低，最初反應(yīng)較難進(jìn)行，而皂化溫度超過(guò)80℃，則皂化反應(yīng)太劇烈，體系釋放的CO2氣體容易使物料溢出鍋外，所以，選擇40～80℃的皂化溫度，皂化反應(yīng)容易進(jìn)行?？紤]到轉(zhuǎn)化率和能耗的平衡，選用60℃作為皂化溫度較適宜。
表4 不同加料順序的反應(yīng)現(xiàn)象
表5 皂化溫度對(duì)皂基轉(zhuǎn)化率的影響
3.3 工藝水加量對(duì)皂基轉(zhuǎn)化率的影響
根據(jù)油酸鈉-水系相圖得知：油酸鈉在水中濃度為44%-69%時(shí)，是各種相同性溶液及皂基共存相的區(qū)域。根據(jù)此相圖，對(duì)工藝水加量進(jìn)行了梯度試驗(yàn)，確定工藝水加量對(duì)皂基轉(zhuǎn)化率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。
表6皂含量結(jié)果表明：隨著工藝水加量的增加，料漿濃度越來(lái)越小，體系越來(lái)越稀，油脂和碳酸鈉的接觸減少，轉(zhuǎn)化率逐漸降低，工藝水加量為50g時(shí)，體系團(tuán)聚嚴(yán)重，需要加大攪拌力度，對(duì)大生產(chǎn)設(shè)備損耗較大，所以，工藝水加量應(yīng)該為50～60g，即料漿濃度為62.5%-65%。
3.4 皂化反應(yīng)時(shí)間的影響
油脂皂化反應(yīng)相對(duì)緩慢，通過(guò)攪拌手段可以提高分子碰撞機(jī)率，提高皂基轉(zhuǎn)化率。表7探討了攪拌時(shí)間對(duì)皂基轉(zhuǎn)化率的影響。
表7結(jié)果表明：皂化時(shí)間太短，皂化反應(yīng)不完全，皂含量較低，隨著皂化時(shí)間的延長(zhǎng)，皂基轉(zhuǎn)化率提高。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，確定大生產(chǎn)皂化時(shí)間為15min。
3.5 高塔噴霧工藝試生產(chǎn)
根據(jù)實(shí)驗(yàn)室確定的純?cè)矸酃に嚄l件，利用高塔噴霧工藝生產(chǎn)純?cè)矸?，主要考察前配工藝，共?鍋料漿（每鍋按2噸粉計(jì)）。具體操作程序?yàn)椋合葘⑷康挠退峒尤肱淞襄佒?，在持續(xù)攪拌的情況下，加入全部的純堿，攪拌均勻，最后加入60℃的全部工藝水，進(jìn)行15min皂化反應(yīng)。
配料過(guò)程基本正常，具體生產(chǎn)操作參數(shù)見(jiàn)表8。試車(chē)純?cè)矸蹤z測(cè)結(jié)果見(jiàn)表9。
表6 料漿濃度對(duì)皂基轉(zhuǎn)化率的影響
表7 皂化時(shí)間對(duì)皂基轉(zhuǎn)化率的影響
表8 試車(chē)純?cè)矸凵a(chǎn)操作參數(shù)
表9 試車(chē)純?cè)矸鄣臋z測(cè)結(jié)果
表8及表9的試車(chē)結(jié)果表明：采用高塔噴霧生產(chǎn)工藝可以生產(chǎn)純?cè)矸?。采用高塔噴霧生產(chǎn)工藝試生產(chǎn)的純?cè)矸鄣脑砗?、白度、顆粒度較好，但產(chǎn)生細(xì)粉量較多，視比重較輕。
4 結(jié)論
4.1 對(duì)比C12-C18單體脂肪酸鈉的各種性能，油酸鈉由于有不飽和雙健，低溫溶解溫度為32℃，皂化溫度34℃、去污力最強(qiáng)，適用于高塔噴霧生產(chǎn)工藝。
4.2 根據(jù)對(duì)加料順序、皂化溫度、皂化時(shí)間以及料漿濃度工藝條件的探討，滿(mǎn)足高塔噴霧生產(chǎn)條件，皂基轉(zhuǎn)化率提升，純?cè)矸凵a(chǎn)工藝參數(shù)為：加料順序?yàn)橄燃尤胗退岷图儔A，攪拌均勻后加入工藝水；皂化溫度為60℃，皂化時(shí)間為15min，料漿濃度為55%～60%。
4.3 采用高塔噴霧生產(chǎn)工藝可以生產(chǎn)純?cè)矸?。采用高塔噴霧生產(chǎn)工藝試生產(chǎn)的純?cè)矸鄣脑砗俊锥?、顆粒度較好，但產(chǎn)生細(xì)粉量較多，視比重較輕。
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