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        辛酰羥肟酸含量測(cè)定方法

        2019-10-29 06:56:14周嘉欣陳玉娥黃亮張利萍
        中國(guó)洗滌用品工業(yè) 2019年10期
        關(guān)鍵詞:護(hù)理產(chǎn)品去離子水精密度

        周嘉欣 陳玉娥 黃亮 張利萍

        (廣州立白企業(yè)集團(tuán)有限公司,廣東廣州, 510170)

        辛酰羥肟酸是一種收錄于《已使用化妝品原料名稱(chēng)目錄》(2015年版)[1],具有防腐性能的原料。但因?yàn)樗辉凇痘瘖y品安全技術(shù)規(guī)范》(2015年版)[2]防腐劑范圍內(nèi),所以,它在配方中的用量并無(wú)嚴(yán)格限制。專(zhuān)利號(hào)CN102920612A[3]報(bào)道,當(dāng)它與苯氧乙醇等傳統(tǒng)防腐劑復(fù)配時(shí),可達(dá)廣譜抗菌效果。

        近十幾年,隨著對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)物質(zhì)的雌性激素潛在影響研究越來(lái)越深入,歐美等國(guó)對(duì)該類(lèi)物質(zhì)在個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品中的應(yīng)用有了嚴(yán)格的含量限制[4-6]。辛酰羥肟酸除了具有一定的抗菌性能外,也具有一定的保濕、潤(rùn)膚功能,所以,它很快地替代了對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)物質(zhì),作為防腐劑及保濕劑用于膏霜、化妝水、面膜等個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品中。但是近期,有文獻(xiàn)[7]報(bào)道稱(chēng),辛酰羥肟酸會(huì)導(dǎo)致受損性皮膚或敏感性肌膚發(fā)生接觸性皮炎,它在個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品中的用量及濃度需要慎重選擇。

        對(duì)辛酰羥肟酸進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析是辛酰羥肟酸應(yīng)用的基礎(chǔ)。鄭曉等[8]用紫外分光光度法測(cè)定水中的辛酰羥肟酸含量。該方法雖然原理簡(jiǎn)單、儀器易得,但精密度較差、樣品pH值也需要嚴(yán)格控制。基于此,筆者建立了采用高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)器測(cè)定辛酰羥肟酸含量的方法,為后續(xù)個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品中使用辛酰羥肟酸提供了一定的技術(shù)支持。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1主要儀器與試劑

        Agilent1260高效液相色譜儀,配有G1315D二極管陣列檢測(cè)器,美國(guó)Agilent公司;ZORBAX SBC18色譜柱(4.6mm×250mm, 5μm),美國(guó)Agilent公司;Sartorious電子天平,北京賽多利斯天平有限公司;Milli-Q去離子水發(fā)生器,美國(guó)Milli-Q公司;0.45μm微孔濾膜,天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司。乙腈、甲醇、無(wú)水乙醇,色譜純,德國(guó)默克公司;辛酰羥肟酸(辛基異羥肟酸),標(biāo)準(zhǔn)品,阿拉丁(試劑)上海有限公司;辛酰羥肟酸原料,市售。

        1.2實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)品辛酰羥肟酸0.05g(精確至0.0001g)于25mL容量瓶,先加入1mL無(wú)水乙醇將標(biāo)準(zhǔn)品溶解,再加入去離子水定容至刻度,充分混勻,即得到標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,備用。

        標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液3、4、6、8、10mL于10mL容量瓶中,用去離子水定容至刻度,搖勻,作為系列標(biāo)準(zhǔn)溶液備用。

        1.2.2 樣品溶液的配制

        準(zhǔn)確稱(chēng)取辛酰羥肟酸原料0.02g(精確至0.0001g)于25mL容量瓶,先加入1mL無(wú)水乙醇將樣品溶解,再加入去離子水定容至刻度,搖勻、超聲后用0.45μm的濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣。

        1.3色譜條件

        ZORBAX SB-C18色譜柱(4.6×250mm, 5μm);柱溫:30℃;流速:1.0mL/min;進(jìn)樣量:5μL;流動(dòng)相:乙腈-水=55:45(體積比);檢測(cè)波長(zhǎng):218nm,參比波長(zhǎng):360nm。

        2 結(jié)果與討論

        2.1色譜分離條件的優(yōu)化

        研究比較了2種相同規(guī)格(4.6mm×250mm, 5μm)的C18色譜柱(ZORBAX SB-C18、Agilent TC-C18)的分離效果及色譜峰形,結(jié)果表明,在上述色譜條件下,2種色譜柱都能達(dá)到較好的分離效果和良好的色譜峰形??紤]到方法的普及性,首先選用了高效液相色譜中最常用的C18柱(ZORBAX SB-C18)。

        辛酰羥肟酸的結(jié)構(gòu)中含有羥基酰胺基團(tuán),具有一定的極性。筆者考察了甲醇-水(75:25)(體積比)、乙腈-水(60:40)(體積比)、乙腈-水(55:45)(體積比)為流動(dòng)相。根據(jù)峰形和響應(yīng)等,最終選用乙腈-水(55:45)(體積比)為流動(dòng)相進(jìn)行分析,得到了較好的峰型。辛酰羥肟酸色譜圖見(jiàn)圖1-圖3。

        2.2線性考察

        取1.2.1所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在1.3所確定的實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)辛酰羥肟酸進(jìn)行測(cè)定,以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程及相關(guān)系數(shù)。辛酰羥肟酸的回歸方程為y=1.3334x- 18.536,相關(guān)系數(shù)R2=0.9992。從上述結(jié)果可看出:辛酰羥肟酸在112.0~1574.0mg/L的范圍內(nèi)具有良好的線性。具體標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖4。

        2.3回收率與精密度

        圖1 辛酰羥肟酸液相色譜圖(甲醇-水(75:25))

        圖2 辛酰羥肟酸液相色譜圖(乙腈-水(60:40))

        向辛酰羥肟酸原料樣品中添加3個(gè)濃度水平(約10mg、20mg、30mg)的辛酰羥肟酸標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),每一水平設(shè)6個(gè)平行,按1.2.2樣品前處理方法制備待測(cè)樣品,標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量,計(jì)算回收率,結(jié)果如表1所示。由表1可知:方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)<5%;方法的加標(biāo)回收率為96.73%~101.39%,表明方法具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。

        2.4實(shí)際樣品的測(cè)定

        用所建立的方法測(cè)定3個(gè)不同廠家的辛酰羥肟酸原料樣品,每個(gè)樣品溶液平行測(cè)定6次,結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知,不同廠家的辛酰羥肟酸原料樣品測(cè)試RSD均在2%以?xún)?nèi),表明該方法重復(fù)性良好。

        3 結(jié)論

        圖3 辛酰羥肟酸液相色譜圖(乙腈-水(55:45))

        圖4 辛酰羥肟酸標(biāo)準(zhǔn)曲線

        表1 辛酰羥肟酸原料的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)

        表2 不同廠家的辛酰羥肟酸原料中辛酰羥肟酸的含量測(cè)定

        通過(guò)高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)器法測(cè)定辛酰羥肟酸原料中辛酰羥肟酸的含量和考察不同色譜柱、不同流動(dòng)相對(duì)色譜出峰情況的影響,可以得出:當(dāng)使用乙腈-水=55:45(體積比)為流動(dòng)相、色譜柱為ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm, 5μm)時(shí),樣品出峰峰形對(duì)稱(chēng),重復(fù)性良好。該液相色譜測(cè)定法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、靈敏、重復(fù)性好、精密度高,可為相關(guān)產(chǎn)品的日常檢測(cè)提供參考。

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