張?zhí)燧x 李貴朋

摘 要：陽(yáng)極銅在銅電解過程中發(fā)揮著至關(guān)重要的作用，其本身含有一定量的金、銀等貴金屬，在銅電解過程中，必須要明確陽(yáng)極銅中的貴金屬含量。基于此本文針對(duì)陽(yáng)極銅中金和銀金屬含量測(cè)定方式進(jìn)行研究。在簡(jiǎn)單了解具體使用的儀器、試劑后，針對(duì)具體的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，明確火試金-重量法測(cè)定效果。

關(guān)鍵詞：火試金-重量法；陽(yáng)極銅；金銀含量；測(cè)定準(zhǔn)確性

引言：陽(yáng)極銅是銅元素電解冶煉過程中的重要產(chǎn)品，通過雜銅熔煉可以得到這種產(chǎn)品，一般情況下，黃雜銅、紫雜銅直接加入反射爐就可以精煉出陽(yáng)極銅。準(zhǔn)確測(cè)定陽(yáng)極銅中金和銀貴金屬元素的含量，可以讓陽(yáng)極銅交易工作順利開展。傳統(tǒng)測(cè)定法都存在一定的問題，火試金-重量法在測(cè)定過程中表現(xiàn)較優(yōu)，值得研究。

一、火試金-重量法測(cè)定實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備階段

在進(jìn)行火試金-重量法測(cè)定實(shí)驗(yàn)時(shí)，先要準(zhǔn)備相應(yīng)的儀器，在這個(gè)過程中要嚴(yán)格按照不同元素分析譜線波長(zhǎng)確定最佳儀器參數(shù)條件。主要儀器包括：超微量電子天平、Agilent ICP-OES 725電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，試劑則使用二級(jí)水、分析純?cè)噭┮约案髟氐臉?biāo)準(zhǔn)溶液和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。此外，還要準(zhǔn)備一些實(shí)驗(yàn)材料，包括：無水碳酸鈉、氧化鉛、硼砂、二氧化硅、淀粉、氯化鈉、硝酸等，出了硝酸為優(yōu)級(jí)純之外，其他材料均為工業(yè)純。

二、火試金-重量法測(cè)定實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)階段

首先，稱出5.0g篩分后的樣品，其次按照火試金-重量法的基本方法進(jìn)行配料，然后進(jìn)行熔煉、灰吹、分金、二次試金、對(duì)照空白實(shí)驗(yàn)，最終將金粒放置在超微量電子天平上進(jìn)行稱量，就可以得到具體的結(jié)果。需要注意的是，在分金階段需要利用50mL的燒杯收集兩次的分金液，以此測(cè)試樣品中的雜質(zhì)含量。在完成試驗(yàn)后，還要對(duì)兩杯分金液進(jìn)行處理，將盛有分金液的燒杯置于電熱板上，加熱至杯中體積剩余5-8mL后，將其靜置稍冷后，加入3mL的鹽酸，并且蓋上表面皿，加熱至微沸。再次靜置冷卻至室溫，然后溶液和沉淀物轉(zhuǎn)移到25mL的容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻、靜置、澄清[1]。

在完成分金溶液的處理后，就可以繪制具體的工作曲線，為后續(xù)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算奠定基礎(chǔ)，在試驗(yàn)準(zhǔn)備階段，準(zhǔn)備了各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別為：鉛、鉍、金、鉑、鈀、銅元素。取出0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，放置于一組100mL的容量瓶中，加入10mL鹽酸，同樣用水稀釋到刻度并且搖勻。按照結(jié)合不同元素分析譜線波長(zhǎng)確定的最佳儀器參數(shù)條件下，測(cè)定鉛、鉍、金、鉑、鈀、銅元素的發(fā)射強(qiáng)度，以元素濃度為橫坐標(biāo)、發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)。需要注意的是，發(fā)射強(qiáng)度還需要減去0mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的前度。根據(jù)工作曲線，測(cè)定分金溶液中各元素的發(fā)射的強(qiáng)度，計(jì)算出各元素濃度，最終就可以測(cè)定出分金液中雜質(zhì)量、金量，然后就可以進(jìn)一步求出金和銀元素的具體含量。

三、火試金-重量法測(cè)定實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)

（一）氧化鉛和硅酸度

根據(jù)實(shí)際情況來看，陽(yáng)極銅中銅元素的含量大于在99%以上，因此，在實(shí)際熔煉過程中會(huì)加入大量的氧化鉛，氧化鉛的用量需要進(jìn)行確定，根據(jù)實(shí)際實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，用量在200g時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果較為穩(wěn)定，但如果氧化鉛用量較多或者較少，都會(huì)給操作造成困難。在實(shí)際實(shí)驗(yàn)過程中，不僅是氧化鉛的用量需要確定，配料比的確定也十分重要，根據(jù)不同硅酸度實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，硅酸度在0.50-1.25之間對(duì)結(jié)果不會(huì)造成影響，因此實(shí)驗(yàn)中選擇的硅酸度為0.75。

（二）熔樣溫度和灰吹溫度

如果實(shí)驗(yàn)過程中熔樣溫度較高，那么反應(yīng)產(chǎn)生的氣體會(huì)使物料濺出，如果溫度過低，那么造渣質(zhì)量下降，會(huì)直接導(dǎo)致試金失敗。一般情況下，樣品進(jìn)爐溫度應(yīng)該在950℃為宜，在35分鐘內(nèi)溫度升至到1100℃，保溫20分鐘后就可以出爐?；掖禍囟纫惨M(jìn)行控制，如果灰吹溫度較大，那么陽(yáng)極銅中銀金屬元素的損失就會(huì)擴(kuò)大，對(duì)最終結(jié)果的準(zhǔn)確性造成嚴(yán)重的負(fù)面影響，而如果灰吹溫度較低，那么鉛溶液就會(huì)被凍在灰皿里。在溫度最佳的情況下，灰吹結(jié)束后灰皿內(nèi)側(cè)會(huì)出現(xiàn)羽毛狀鉛片，最佳溫度約為880℃。

（三）其他元素和儀器參數(shù)

除了上述幾個(gè)方面之外，影響火試金-重量法測(cè)定實(shí)驗(yàn)的元素還有很多，比如：陽(yáng)極銅中含有的其他微量金屬元素鉍、銅、錫、碲，這些元素會(huì)和金銀金屬元素一起形成合粒。此外，還有少量的鉛元素會(huì)殘留在合粒。因此，在完成試驗(yàn)后，還需要分析合粒中的雜質(zhì)含量。儀器參數(shù)的選擇極為重要，主要包括：RF功率、霧化氣流量、輔助氣流量、等離子氣流量、進(jìn)液泵速、觀測(cè)高度等。波長(zhǎng)的選擇、測(cè)定介質(zhì)、酸度、測(cè)定基體等內(nèi)容都要得到重視，此外，加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)也要得到重視，以此驗(yàn)證試金-重量法測(cè)定實(shí)驗(yàn)是否滿足陽(yáng)極銅中金量和銀量準(zhǔn)確測(cè)定的要求[2]。

總結(jié)：綜上所述，利用火試金-重量法測(cè)定實(shí)驗(yàn)來準(zhǔn)確判定陽(yáng)極銅中金和銀貴金屬元素的含量，可以有效的測(cè)定金液、銀液中的雜質(zhì)量。根據(jù)前文內(nèi)容來看，金和銀這兩種貴金屬元素的加標(biāo)回收率分別達(dá)到了97.6%-102%、98.2%-100%，精確度好、準(zhǔn)確度高，可以快速準(zhǔn)確的測(cè)定陽(yáng)極銅中金和銀貴金屬元素的含量。

參考文獻(xiàn)：

[1]劉秋波，康羽.火試金-重量法測(cè)定陽(yáng)極銅中的金和銀[J].中國(guó)無機(jī)分析化學(xué)，2017，7（03）：68-72.

[2]馬麗軍，柳華麗，張廣盛，等.火試金重量法測(cè)定粗金中的金量[J].黃金，2018，39（08）：84-87.

作者簡(jiǎn)介：

張?zhí)燧x（1991.03.17），男，籍貫：山東省陽(yáng)谷縣閆樓鎮(zhèn)張巖寨村，職稱和學(xué)歷：助理工程師，大專，研究方向或?qū)I(yè)：火試金。