蘭天石，徐晶晶，李 曦，徐 艷,*

(1.江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司，江蘇 徐州 221004；2.徐州工程學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院，江蘇 徐州 221018)

隨著化學(xué)工業(yè)的迅速發(fā)展，環(huán)境問題日益嚴(yán)重。水污染已受到人們的廣泛關(guān)注，尤其是印染污水，不僅水量大，而且有機(jī)污染物含量高。有機(jī)污染物這不僅會(huì)影響水體中的微生物，而且易富集，影響人類的健康[1-2]。

層狀的雙金屬氫氧化物，也稱水滑石化合物(LDHs)，由二價(jià)和三價(jià)金屬離子組成，其分子通式可表示為[M1-x2+Mx3+(OH)2]x+(An-)x/n·mH2O。研究表明，水滑石化合物在吸附、催化、電化學(xué)等領(lǐng)域都有應(yīng)用[3-5]。將LDHs與其它材料進(jìn)行耦合，如碳基材料、聚合物等，可提高其吸附性能[6]。Yang等將氧化石墨烯與NiAl水滑石復(fù)合，該材料對(duì)甲基橙有較好的吸附性能[7]。淀粉是一種低成本的多糖，在醫(yī)藥、凈水領(lǐng)域等有著廣泛的應(yīng)用。其無毒、可生物降解，并有較好的吸附性能[8]。本文將淀粉與NiFe水滑石材料進(jìn)行復(fù)合制備淀粉-NiFe-LDHs化合物用于吸附甲基橙。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 樣品的制備

淀粉-NiFe-LDHs樣品的制備：稱取一定量的硝酸鎳和硝酸鐵溶于50 mL去離子水中，其中硝酸鐵和硝酸鎳的摩爾比為3。稱取一定量的淀粉(玉米淀粉)于100 mL去離子水中，淀粉與鎳離子和鐵離子的質(zhì)量比分別為0，1和2。將兩種溶液混合，90℃下攪拌15 min，然后用1 mol/L的氫氧化鈉溶液將pH值調(diào)制10±0.5，90 ℃回流24 h。然后進(jìn)行離心分離，洗滌至中性，90 ℃干燥24 h，制得相應(yīng)的樣品，分別標(biāo)記為NiFe-S0，NiFe-S1，NiFe-S2。

1.2 樣品的表征方法

本次實(shí)驗(yàn)使用的X射線衍射儀為日本理學(xué)公司的Ultima IV型多晶衍射X射線衍射儀，掃描時(shí)采用速率6°/min，掃描范圍2θ=5°～90°。

本實(shí)驗(yàn)使用的紅外光譜儀為德國(guó)布魯克公司ALPHA 傅立葉變換紅外光譜儀，掃描的光譜范圍為4000～500 cm-1。

1.3 樣品的性能測(cè)試

以100 mg/L的甲基橙為吸附對(duì)象，取200 mL預(yù)先配置好的溶液于一燒杯中，加入100 mg樣品，在避光條件下，以200 r/min的速度攪拌，每20 min取5 mL樣品，測(cè)其吸光度。檢測(cè)不同樣品對(duì)甲基橙的吸附(去除)能力。

2 結(jié)果與討論

2.1 XRD表征

圖1 不同樣品的XRD譜圖Fig.1 XRD patterns of different samples

圖1為樣品的XRD譜圖。由圖1可見，三種樣品分別出現(xiàn)了水滑石的特征峰，對(duì)應(yīng)其晶體結(jié)構(gòu)的(003)、(006)、(012)、(015)、(110)和(113)晶面，說明該方法可以合成水滑石結(jié)構(gòu)。此外淀粉的加入使得其衍射峰強(qiáng)度下降，淀粉量越多，下降越明顯，說明淀粉的加入影響了其結(jié)晶度，也說明淀粉與水滑石結(jié)構(gòu)進(jìn)行了較好的復(fù)合。

2.2 FT-IR表征

圖2 不同樣品的FT-IR譜圖Fig.2 FT-IR patterns of different samples

圖2為吸附劑的FT-IR譜圖。由圖2可見，三種樣品的譜圖是類似的，說明其上面有相同的官能團(tuán)。合成的樣品中，沉淀劑為氫氧化鈉，因而其層間陰離子為硝酸根。由圖2可見，水滑石結(jié)構(gòu)中含有的O-H，其彎曲振動(dòng)峰和伸縮振動(dòng)峰出現(xiàn)在1640 cm-1和3447 cm-1，其層間陰離子NO3-的非對(duì)稱伸縮振動(dòng)位于1384 cm-1，水滑石中Ni-O，F(xiàn)e-O，Ni-O-Fe等的吸收峰出現(xiàn)在800 cm-1以下。

2.3 樣品的性能評(píng)價(jià)

圖3 不同樣品吸附性能評(píng)價(jià)結(jié)果Fig.3 Adsorption results of different samples

三種樣品對(duì)甲基橙的吸附性能評(píng)價(jià)結(jié)果如圖3所示。由圖3可見，220 min后，吸附基本達(dá)到平衡，樣品對(duì)甲基橙的去除能力順序?yàn)椋篘iFe-S1>NiFe-S2>NiFe-S0。這說明，淀粉與LDHs復(fù)合之后有利于提高其吸附性能。而且淀粉的添加量對(duì)其吸附性能也有影響的，本實(shí)驗(yàn)中，但淀粉的添加量與Ni離子和Fe離子的質(zhì)量一致時(shí)，制備的樣品具有最大的吸附性能。

3 結(jié)論

本文以硝酸鎳和硝酸鐵為二價(jià)和三價(jià)陽(yáng)離子源，以氫氧化鈉為沉淀劑，并添加一定量的淀粉制備了淀粉-NiFe-LDHs復(fù)合化合物，研究發(fā)現(xiàn)適量淀粉的加入能夠增強(qiáng)水滑石化合物對(duì)甲基橙的吸附能力。