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        保溫時(shí)間對(duì)碳化硼燒結(jié)致密化的影響

        2019-10-21 09:52:05周梓良
        科技風(fēng) 2019年15期

        周梓良

        摘?要:采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備了相對(duì)密度高達(dá)99.65%的碳化硼陶瓷,研究了保溫時(shí)間對(duì)碳化硼陶瓷致密化的影響。對(duì)樣品進(jìn)行了密度測(cè)試、X射線衍射(XRD)分析和掃描電子顯微鏡(SEM)測(cè)試。結(jié)果發(fā)現(xiàn)延長(zhǎng)保溫時(shí)間有利于排出樣品中的孔隙和部分區(qū)域的優(yōu)先致密,但是不會(huì)影響碳化硼的物相組成。

        關(guān)鍵詞:保溫時(shí)間;碳化硼;致密度;放電等離子燒結(jié)

        1 緒論

        碳化硼(B4C)具有高熔點(diǎn)、高硬度、低密度、優(yōu)秀的化學(xué)穩(wěn)定性和良好的中子吸收性能,廣泛應(yīng)用于裝甲材料、耐火材料和防輻射材料等領(lǐng)域。[1,2]但是,由于碳化硼分子內(nèi)具有強(qiáng)的共價(jià)鍵,導(dǎo)致其本身自擴(kuò)散系數(shù)較低,極難燒結(jié)致密。放電等離子燒結(jié)(SPS)技術(shù)能夠在加熱的過(guò)程中給樣品粉末施加一定的壓力,極大地促進(jìn)了陶瓷粉末的致密度,是進(jìn)行碳化硼陶瓷致密化的首選。燒結(jié)溫度、施加壓力、升溫速率和保溫時(shí)間是放電等離子燒結(jié)的四個(gè)重要工藝參數(shù)。大多數(shù)研究者將目光集中在燒結(jié)溫度和施加壓力對(duì)碳化硼陶瓷致密度的積極影響,而忽視了保溫時(shí)間的作用。本文中,將采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)進(jìn)行碳化硼粉末的致密化工作,研究保溫時(shí)間對(duì)碳化硼陶瓷致密化的影響。

        2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

        采用上海超威納米科技有限公司提供的碳化硼粉作為原料。首先,將碳化硼粉與氧化鋯磨球以1:6的質(zhì)量比放入尼龍球磨罐中,利用球磨機(jī)(QM-3SP2型,南京大學(xué)儀器廠)對(duì)碳化硼粉進(jìn)行預(yù)處理,以提高碳化硼顆粒尺寸的均勻性,從而提高樣品的燒結(jié)性能。然后,利用LABOX-325型放電等離子燒結(jié)爐在100℃/min的升溫速率、60MPa的施加壓力和1800℃的燒結(jié)溫度下對(duì)碳化硼陶瓷分別保溫0.5、2、4、6和8min。最后,對(duì)得到的碳化硼陶瓷進(jìn)行拋磨處理,以便后期的分析測(cè)試。采用HTY-120E型固體密度測(cè)試儀測(cè)定各樣品的密度,并以此計(jì)算樣品的響度密度。采用DX-2700型X射線衍射儀對(duì)樣品進(jìn)行X射線衍射(XRD)分析。利用SU8200型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察了樣品的表面形貌。詳細(xì)結(jié)果如下。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 保溫時(shí)間對(duì)碳化硼陶瓷物相組成的影響

        不同保溫時(shí)間下碳化硼陶瓷樣品的XRD圖譜如圖1所示。在原料的XRD譜中可以明顯地觀察到碳化硼、氧化硼和氧化鋯三種物質(zhì)的衍射峰,其中碳化硼可能是碳化硼在球磨過(guò)程中被氧化而產(chǎn)生的,而氧化鋯則可能是從氧化鋯磨球中脫落出來(lái)的。但是,在碳化硼陶瓷的XRD圖譜中觀察到了碳化硼和硼化鋯相以及微量的單質(zhì)硼的衍射峰,沒(méi)有觀察到氧化鋯和氧化硼??赡馨l(fā)生如下化學(xué)反應(yīng):[3,4]

        2.5B4C + 3ZrO23ZrB2 + 2B2O3 + 2.5C(1)

        2B2O3 + 7CB4C + 6CO(g)(2)

        根據(jù)Subramanian等人[4]的研究結(jié)果,在1000oC左右,氧化鋯與碳化硼開始發(fā)生反應(yīng)生成硼化鋯和單質(zhì)碳。因此,燒結(jié)后的樣品中檢測(cè)不到氧化鋯相。另一方面,當(dāng)溫度達(dá)到1540oC時(shí),樣品中的單質(zhì)碳和氧化硼開始反應(yīng)生成碳化硼,而樣品中由于單質(zhì)碳含量不足而導(dǎo)致氧化硼過(guò)剩。繼續(xù)升高溫度,氧化硼開始分解。因此,當(dāng)放電等離子燒結(jié)溫度為1800oC時(shí),樣品中殘余的氧化硼完全分解,在樣品的XRD圖譜中也沒(méi)發(fā)現(xiàn)氧化硼相。仔細(xì)對(duì)比各樣品的XRD譜,各樣品的衍射峰無(wú)明顯區(qū)別,這說(shuō)明在放電等離子燒結(jié)過(guò)程中樣品的保溫時(shí)間并不會(huì)對(duì)樣品的物相組成產(chǎn)生影響。

        3.2 保溫時(shí)間對(duì)碳化硼陶瓷相對(duì)密度的影響

        由于原料在球磨過(guò)程中混入了氧化鋯,需要重新確定碳化硼陶瓷的理論密度后才能計(jì)算其相對(duì)密度。純碳化硼陶瓷的理論密度為2.52g/cm3。但是在本文中,氧化鋯的引入會(huì)導(dǎo)致燒結(jié)后樣品的密度增加。稱量碳化鋯磨球在球磨前后的質(zhì)量變化,有1.531g氧化鋯從氧化鋯磨球上脫落進(jìn)入到25g碳化硼原料中,因此本工作中氧化鋯的摻雜量大約是5.77wt%。根據(jù)Subramanian等[4]的研究結(jié)果,摻雜5.77wt%氧化鋯的碳化硼陶瓷的理論密度為2.606g/cm3,相應(yīng)的各樣品相對(duì)密度值如下表1所示。

        圖1為碳化硼陶瓷的相對(duì)密度隨著保溫時(shí)間的變化情況。由表1可知,在1800 oC下,保溫時(shí)間為0.5-8 min的樣品的相對(duì)密度分別為98.69%、99.12%、99.39%、99.54%和99.65%,最大相對(duì)密度和最小相對(duì)密度相差僅0.96%,而碳化硼陶瓷樣品的相對(duì)密度隨著保溫時(shí)間的增加而增加。因此,在碳化硼陶瓷燒結(jié)致密化的過(guò)程中,增加保溫時(shí)間通??梢缘玫礁蟮闹旅芏取5]然而,圖1 的XRD譜中,各樣品的衍射峰基本沒(méi)有什么區(qū)別,無(wú)法為這個(gè)結(jié)論提供有力的支撐。因此,對(duì)部分樣品的表面形貌進(jìn)行了表征。

        3.3 保溫時(shí)間對(duì)碳化硼陶瓷微觀結(jié)構(gòu)的影響

        圖3分別給出了保溫時(shí)間為4min、6min和8min的碳化硼陶瓷的表面形貌。如圖3(a)(b)所示,在保溫4min的碳化硼陶瓷中存在很多明顯的孔隙。而且在保溫6min和8min的樣品中,孔隙依然大量存在。所不同的是,在后兩者的SEM圖像中可以觀察到兩個(gè)差別很大的區(qū)域:致密的區(qū)域(I區(qū))和不致密的區(qū)域(II區(qū))。其中,II區(qū)中依舊能夠觀察到相當(dāng)多的孔隙,基本情況與保溫時(shí)間為4min的樣品相當(dāng);在保溫6min的樣品的 I區(qū)中,除了兩個(gè)孔隙外,基本上完全致密,而保溫8min的樣品的I區(qū)基本是完全致密,故保溫6min的碳化硼的相對(duì)密度高于保溫4min的碳化硼,但是保溫8min樣品的相對(duì)密度最高。

        由表1中的結(jié)果,保溫4min的碳化硼陶瓷已經(jīng)具有相當(dāng)高的相對(duì)密度(99.39%),此時(shí)碳化硼陶瓷應(yīng)該處于粉末燒結(jié)的后期階段,排出樣品中的孔隙是提高樣品致密度的唯一途徑。而根據(jù)圖3(c)和(e)中樣品中I區(qū)和II區(qū)的形貌差異來(lái)看,樣品中孔隙的排出并不是同時(shí)進(jìn)行的,而是有先后之分,延長(zhǎng)保溫時(shí)間有利于實(shí)現(xiàn)二者的共同致密化。因此,當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到目標(biāo)溫度后,碳化硼陶瓷的致密化依然沒(méi)有完成,后續(xù)的保溫過(guò)程對(duì)其致密度的提升具有非常重要的意義。

        4 結(jié)論與展望

        采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備了相對(duì)密度高達(dá)99.65%的碳化硼陶瓷,研究了保溫時(shí)間對(duì)碳化硼陶瓷致密化的影響。放電等離子燒結(jié)的保溫時(shí)間幾乎不影響碳化硼陶瓷物相組成。但是,延長(zhǎng)保溫時(shí)間能夠提高有利于排出樣品中的孔隙,從而在部分區(qū)域優(yōu)先形成較為致密的I區(qū),在一定程度上提高碳化硼陶瓷的致密度。因此,延長(zhǎng)保溫時(shí)間有可能實(shí)現(xiàn)碳化硼陶瓷的完全致密,后面將從事這方面的工作。

        參考文獻(xiàn):

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