褚嬌

摘要：不銹鋼中各元素含量的分析大多采用化學(xué)法、原子吸收法和光電直讀光譜法。化學(xué)法和原子吸收法分析元素單一，操作復(fù)雜，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，效率低；光電直讀光譜法操作簡(jiǎn)便，可以多元素同時(shí)分析，但對(duì)樣品形狀有嚴(yán)格的要求和限制。本文建立電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP–AES）法測(cè)定鉻鎳不銹鋼中錳、鉻、鎳、硅、磷、銅、鉬7種元素含量的方法。

關(guān)鍵詞：ICP–AES法；不銹鋼元素；化學(xué)分析方法

1不銹鋼中各元素化學(xué)分析方法比較

1.1手持式X熒光分析

手持式X熒光光譜分析儀，為無(wú)損傷、快速、半定量分析的有效分析方法，常用于現(xiàn)場(chǎng)快速確定材質(zhì)、無(wú)損傷區(qū)分廢料、定性判定金屬材料種類(lèi)等過(guò)程中。其缺點(diǎn)為分析的準(zhǔn)確度不高，且不能分析微量元素。

1.2濕法分析

濕法分析采用單個(gè)元素分析的方法，操作過(guò)程繁瑣；如果同一個(gè)樣品檢測(cè)多個(gè)元素，花費(fèi)的時(shí)間較長(zhǎng)，且分析過(guò)程中使用的試劑較多，有些試劑還是有毒有害，對(duì)檢測(cè)人員和環(huán)境均有一定程度的危害。

1.3直讀光譜分析

直讀光譜儀具有分析速度快、準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)單、樣品用量少等優(yōu)點(diǎn)。但是對(duì)于高含量元素的光譜定量分析測(cè)量精度相對(duì)較低，準(zhǔn)確度不高。直讀光譜儀另外一個(gè)限制因素是：由于每臺(tái)儀器使用的出射狹縫位置在出廠(chǎng)前已經(jīng)訂好，不易變更，這對(duì)固定元素的例行分析固然方便，但對(duì)分析任務(wù)變化的適應(yīng)能力較差。

1.4 X熒光光譜儀分析

X射線(xiàn)熒光光譜法具有分析速度快，試樣加工相對(duì)簡(jiǎn)單，偶然誤差小及分析精度高的特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于鋼鐵分析中。X射線(xiàn)熒光光譜（XRF）法用于不銹鋼分析時(shí)具有分析含量范圍寬、準(zhǔn)確度高、等優(yōu)點(diǎn)。X射線(xiàn)熒光光譜法多以經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法為主對(duì)基體效應(yīng)進(jìn)行校正。由于X射線(xiàn)熒光光譜儀自身的特點(diǎn)，對(duì)于不銹鋼中含量為0.01%以下的元素檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度不高。

1.5 ICP-AES法分析

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）能同時(shí)測(cè)定復(fù)雜鐵基體中的多種元素，具有靈敏度高、檢測(cè)下限低、穩(wěn)定性好、消除背景干擾、元素分析檢測(cè)線(xiàn)性范圍寬，分析速度快，可實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于金屬材料的化學(xué)元素檢測(cè)。且可分析不銹鋼中含量為0.0010%以下的元素。ICP-AES法測(cè)定不銹鋼中各元素的化學(xué)成分主要工作有：首先是解決溶樣問(wèn)題，要求被測(cè)元素全部溶解，且不影響ICP—AES的炬管和霧化器的霧化效率；其次是解決基體干擾，我們可以采用基體匹配法解決基體干擾；最后是選擇分析譜線(xiàn)，減少譜線(xiàn)干擾，可以采用干擾因子校正（IEC）和多譜線(xiàn)擬合技術(shù)減少光譜干擾帶來(lái)的影響。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1主要儀器與試劑

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：ThermoiCAP 6300型，美國(guó)Thermo Fisher公司；

鹽酸、硝酸：優(yōu)級(jí)純；

氬氣：純度為99.999%；

鉻鎳不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品：B 59–94，

GSBH 40132–2003[某鋼鐵（集團(tuán)）有限公司鋼鐵研究所]，YSBC 11314–94（冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院），YSBC 15344–2008、YSBC 15343–2008、YSBC15345–2008、GSB 03–2481–2008[某鋼鐵（集團(tuán)）有限公司技術(shù)公司]，GSB 03–2030–2006、GSB03–2031–2006（鋼鐵研究總院分析測(cè)試研究所北京納克分析儀器有限公司），GBW 01681–2005（某冶金科學(xué)研究院）；實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，電阻率不小于18.2MΩ·cm。

2.2儀器工作條件

射頻功率：1 150 W；冷卻氣流量：12 L/min；輔助氣流量：0.5 L/min；霧化氣流量：0.5 L/min；蠕動(dòng)泵泵速：50 r/min；垂直觀(guān)察高度：12.0 mm；積分時(shí)間：短波15 s，長(zhǎng)波5 s；各元素的分析波長(zhǎng)見(jiàn)表1。

2.3實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣0.100 0 g于100 mL定容兩用瓶中，加入10 mL鹽酸與硝酸的混合酸溶液（鹽酸–硝酸–水的體積比為2∶1∶3），并于低溫加熱至反應(yīng)完全，待試液冷卻后，用水定容至100 mL，混勻，按1.2儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定。隨同試樣作空白試驗(yàn)。用于繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的溶解方法與試樣相同。

3結(jié)果與討論

3.1儀器工作條件的選擇

本方法使用的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀是全譜直讀型發(fā)射光譜，可以實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定。信號(hào)值隨著儀器射頻功率的增加明顯增強(qiáng)，但同時(shí)儀器噪音也增加，保持其它參數(shù)不變，在900～1 500 W范圍內(nèi)，試驗(yàn)考察了改變射頻功率對(duì)譜線(xiàn)強(qiáng)度的影響。結(jié)果表明，隨著射頻功率的增加，待測(cè)元素的譜線(xiàn)強(qiáng)度和背景都隨之增大，當(dāng)射頻功率增大到1 150 W時(shí)，信噪比開(kāi)始下降，故選擇射頻發(fā)生器功率為1 150 W。

遵循低含量元素采用主靈敏線(xiàn)、高含量元素采用次靈敏線(xiàn)的原則，從基體干擾和背景校正兩方面考慮，對(duì)各元素的若干條譜線(xiàn)進(jìn)行篩選。初選譜線(xiàn)依次為Mn：257.610，260.569，279.482 nm；Cr：206.157，267.716，318.070，360.533 nm；Ni：221.647，352.454 nm；Si：251.611，212.412，288.158nm；P：178.284，177.495 nm；Cu：324.754，327.396nm；Mo：202.030，281.615 nm。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)比對(duì)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性、譜線(xiàn)響應(yīng)值和未知樣品測(cè)試的準(zhǔn)確度等情況，最后選定各元素的分析譜線(xiàn)。

3.2干擾及消除

在該試驗(yàn)中，主要通過(guò)選擇合適的譜線(xiàn)以及選擇基體組成與待測(cè)樣品基本相同的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品用于制備校準(zhǔn)曲線(xiàn)以消除干擾。

3.3精密度與準(zhǔn)確度試驗(yàn)

按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)2個(gè)鉻鎳不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。

由表2可知，7種元素測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.12%～1.15%，說(shuō)明該方法具有良好的精密度，相對(duì)誤差為0.10%～6.67%，說(shuō)明測(cè)定值與認(rèn)定值相符，方法準(zhǔn)確度較高。

4結(jié)語(yǔ)

對(duì)不銹鋼中各元素化學(xué)分析方法進(jìn)行比較選擇，ICP-AES法可以同時(shí)分析這些元素，達(dá)到不銹鋼產(chǎn)品的要求。

參考文獻(xiàn)：

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（作者單位：廣東省湛江市寶鋼湛江鋼鐵有限公司）