彭璐

摘 要：質(zhì)量控制是水泥檢驗(yàn)的重要環(huán)節(jié)，本文用水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品對水泥中水溶性鉻（VI）進(jìn)行質(zhì)量控制研究。通過對標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定分析，確定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)水泥中水溶性鉻（VI）六價(jià)鉻的有良好的精密度和準(zhǔn)確度，滿足質(zhì)量控制要求。

關(guān)鍵詞：水泥;水溶性鉻（VI）;質(zhì)量控制

水溶性鉻，一般指鉻酸鹽或重鉻酸鹽，它以3+和6+兩種價(jià)態(tài)存在，其中六價(jià)鉻毒性較強(qiáng)，對健康危害非常大。水泥在施工時(shí)，加水?dāng)嚢韬?，水溶性六價(jià)鉻會(huì)迅速溶出，如不采用合理的勞動(dòng)保護(hù)措施，對于敏感人群就會(huì)導(dǎo)致皮膚過敏，以至于形成難以治愈的水泥過敏性疾病，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)?dǎo)致失去勞動(dòng)能力。因此，國家制定了《水泥中水溶性鉻（VI）的測定方法》，對水泥中水溶性鉻（VI）含量作出規(guī)定含量不大10.00mg/kg，所用到的方法是二苯碳酰二肼分光光度法。

質(zhì)量控制是水泥中水溶性鉻（VI）檢驗(yàn)的重要環(huán)節(jié)，通過適當(dāng)?shù)馁|(zhì)量控制可將分析誤差控制在容許范圍內(nèi)，保證檢測結(jié)果的有效性。在水泥中水溶性鉻（VI）的檢測工作中，質(zhì)控方法有人員比對、盲樣質(zhì)控、標(biāo)物質(zhì)控等。本研究通過采用標(biāo)物質(zhì)控方法對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，確定了實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，從而對水泥中水溶性鉻（VI）測試數(shù)據(jù)進(jìn)行質(zhì)量控制。

1 水泥中水溶性鉻（VI）質(zhì)量控制過程

1.1 儀器與試劑

1.1.1 主要設(shè)備

分光光度計(jì)：水泥中水溶性鉻（VI）測定儀CR 2015-1型。

1.1.2 主要試劑

二苯碳酰二肼溶液（分析純）;重鉻酸鉀（優(yōu)級純）;中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂;水泥中水溶性鉻（VI）含量標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB 08-2988-2013。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 工作曲線的繪制

稱取0.1414g，已在（140±5）℃烘過2h的優(yōu)級純重鉻酸鉀，精確至0.0001g，用水溶解定容到1000mL容量瓶中，再吸取50.0mL定容于500mL容量瓶，此標(biāo)準(zhǔn)溶液鉻（VI）濃度為5mg/L。移取鉻（VI）濃度為5mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL，1.0mL，2.0mL，5.0mL，10.0mL，15.0mL分別放入50mL容量瓶中，加水稀釋至約20mL，依次加入5.0mL二苯碳酰二肼溶液和5mL0.04mol/L鹽酸，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置15min后，使用分光光度計(jì)在540nm處測量溶液的吸光度，繪制工作曲線。

1.2.2 樣品測定

按0.5的水灰比拌制的一組膠砂，水泥（450±2）g，中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂（1350±5）g和（225±1）mL水，將每份膠砂用水泥膠砂攪拌機(jī)，按自動(dòng)程序進(jìn)行攪拌。用布氏漏斗過濾后，取10-15mL濾液。吸取5.0mL濾液放入100mL燒杯中，加水稀釋至20mL，加入5.0mL二苯碳酰二肼溶液搖動(dòng)后立即用1.0mol/L鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值在2.1-2.5之間，然后將溶液轉(zhuǎn)移用水定容到100mL容量瓶中。放15min后，使用分光光度計(jì)，在540nm處測量溶液的吸光度，通過工作曲線查出鉻（VI）的濃度。

2 質(zhì)量控制結(jié)果與討論

2.1 線性分析

試驗(yàn)方法對以鉻（VI）標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L在540nm處進(jìn)行對應(yīng)吸光度測定，結(jié)果如下：

通過以上結(jié)果以鉻（VI）標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L為橫坐標(biāo)，相對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，如下：

通過計(jì)算得到：

工作曲線方程為：Y=0.4799X+0.0369

相關(guān)系數(shù)為：r=0.9999

此工作曲線的繪制結(jié)果表明：曲線的相關(guān)系數(shù)r>0.999，滿足測定的要求，符合質(zhì)量控制要求。

2.2 精密度分析

精密度是指規(guī)定條件下，獨(dú)立測試結(jié)果間的一致程度。精密度僅依賴于隨機(jī)誤差的分布，取決于規(guī)定的測試條件，重復(fù)性和再現(xiàn)性條件是兩個(gè)極端情況，因此從這兩個(gè)方面進(jìn)行分析，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定實(shí)驗(yàn)中重復(fù)性限和再現(xiàn)性限為絕對偏差，需要滿足如下：

2.3 準(zhǔn)確度分析

準(zhǔn)確度是指該方法測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值接近的程度，我們采用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢測與標(biāo)準(zhǔn)值比較。本實(shí)驗(yàn)采用由國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心研制的水泥中水溶性鉻（VI）含量標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB08-2900-2013進(jìn)行測定。

按照標(biāo)準(zhǔn)要求的測試方法對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行6次重復(fù)性測定，計(jì)算精密度，結(jié)果如下：

以上測定結(jié)果表明：重復(fù)性條件下，滿足重復(fù)性限的要求，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1%，說明試驗(yàn)的精密度很好。在再現(xiàn)性條件下，水泥中水溶性鉻（VI）含量的平均值為5.21mg/kg，與標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值5.14mg/kg的相比滿足再現(xiàn)性限的要求，同時(shí)接近程度也滿足測量準(zhǔn)確度的要求，符合質(zhì)量控制要求。

3 結(jié)語

本實(shí)驗(yàn)對水溶性鉻（VI）標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了質(zhì)量控制研究，確定了該樣品在本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)準(zhǔn)確度和精密度等指標(biāo)，結(jié)果全部符合要求。因此，本實(shí)驗(yàn)室開展水溶性鉻（VI）的檢測方案合理，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

參考文獻(xiàn)：

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[2]桑險(xiǎn)峰，張瑞國，亓文菁，鄒鑫.水泥中水溶性六價(jià)鉻含量研究[J].中國水泥，2015（09）.