王艷波

（內(nèi)蒙古德晟金屬制品有限公司質(zhì)計部檢化驗中心，內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 016014）

鋼鐵成份分析是鋼鐵工業(yè)的重要環(huán)節(jié)之一，鋼鐵分析方法很多,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP）法則是一種較理想的儀器間校準比對的分析方法。因該方法具有靈敏度高，檢測下限低，穩(wěn)定性好，干擾少,工作曲線線性范圍寬，分析速度快，可實現(xiàn)多元素同時測定等優(yōu)點而得到廣泛應(yīng)用，僅就其在鋼鐵及其合金分析中的應(yīng)用而言，測定的元素已達50余種[1]。目前對鋼鐵中化學成分的分析,多采用光譜分析法，在分析過程中測試速率高，可設(shè)定多通道瞬間多點采集，并通過計算器實時輸出，但曲線需要不斷更新，在儀器發(fā)生變化或者標準樣品發(fā)生變化時，曲線也要變化[2]。本文通過實驗.采用ICP法同時測定鋼鐵中鋼鐵中鋼鐵中硅、銅、鉬、錳、鉻、鎳、釩等元素的含量，方法簡便，取得了較好的分析結(jié)果，并已應(yīng)用于實際分析中。

1 實驗部分

1.1 主要儀器和試劑

（1）ICP：ProdigyICP；CID電荷注入式固態(tài)檢測器；波長范圍120nm～800nm，雙面光榻。

（2）鋼鐵中硅、銅、鉬、錳、鉻、鎳、釩標準樣品。

（3）試劑：鹽酸-硝酸混合酸（1+1+6）：100ml濃鹽酸+100ml濃硝酸 +600ml水。

1.2 試樣制備

準確稱取0.2000g待測試樣置于250ml燒杯中。少量水沖濕試樣，加入40ml鹽酸-硝酸混合酸（1+1+6），蓋上表面皿，電熱板加熱至試樣完全分解后冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

2 結(jié)果與討論

2.1 等離子體發(fā)射光譜儀工作參數(shù)的優(yōu)化

在ICP分析中為了得到最佳的分析結(jié)果通常對儀器工作參數(shù)進行優(yōu)化，這些參數(shù)主要包括RF功率、霧化器壓力、觀測高度等參數(shù)；而這些參數(shù)與測定元素的物理化學性質(zhì)有著復雜的，一般只能通過實驗方法進行選擇。在本實驗中通過選擇信背比作為優(yōu)化目標，采用10ug/mL的混合標準溶液。考察了儀器的參數(shù)設(shè)定，結(jié)果如下：

RF功率：1.2kW；氬氣流量：冷卻氣流量12L/min，輔助氣流量：0.3L/min；觀測高度：14mm；積分時間:3s；進樣速率：20r/seco。

2.2 分析譜線的選擇

譜線的選擇應(yīng)遵循所選譜線靈敏度高、干擾少,信背比高的原則。硅在試樣分解時,溫度過高而結(jié)膠，在試驗分析中，應(yīng)注意不得溫度過高。選擇了10ug/ml，的混合標液試驗了各測定元素譜線的信背比及干擾情況,最終確定了適宜的分析譜線。

2.3 干擾實驗

（1）非光譜干擾。鹽酸、硝酸等無機酸的引入均可使溶液的吸入速率、譜線強度等減弱.而受影響程度依上述排列順序依次加強。為此，我們選擇鹽酸、硝酸作為最終上機測定試樣的酸介質(zhì)。而鹽酸的用量，選擇了優(yōu)級純的鹽酸進行了用量實驗，結(jié)果表明：ICP法對優(yōu)級純鹽酸用量的影響程度非常小,因此，為了保證溶樣的完全及經(jīng)濟效益，我們選用優(yōu)級純鹽酸作為最終上機測定試樣溶解藥劑。

（2）光諾干擾。樣品中各待測元素含量通常在3%(質(zhì)量分數(shù))以下，為此配制了高濃度(3%)的元素分別對低含1(0.2%)混合標準溶液的各元素進行了光譜干擾實驗，結(jié)果未發(fā)現(xiàn)存在光譜干擾現(xiàn)象。

2.4 校準曲線的繪制

準確稱取0.2000g標準樣品置于250ml燒杯中。少量水沖濕試樣，加入40ml鹽酸-硝酸混合酸（1+1+6），蓋上表面皿，電熱板加熱至試樣完全分解后冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。按實驗方法制備標準系列溶液。在實驗條件下，測定標準溶液中各待測元素的譜線強度，以分析元素濃度為橫坐標，譜線強度為縱坐標，繪制各元素的校準曲線。同時測量試劑空白溶液,測定結(jié)果標準偏差的3倍作為檢出限，10倍的檢出限為各待測元素的檢出下限。實驗結(jié)果表明:該方法檢出下限較低，待測元素在測定范圍內(nèi)有較好的線性關(guān)系,分析結(jié)果見表1。

表1 各元素的分析線、校準曲線濃度范圍、線形相關(guān)系數(shù)及檢出下限

3 樣品分析

（1）方法的精密度及加標回收率。按試驗方法及選定的測定條件,加入不同量的標準溶液到已知含量的樣品中.進行回收率及精密度試驗，測定結(jié)果見表2。

從表2可以看出,該方法的RSD均小于3%,具有較好的精密度。

表2 回收率及精密度試驗結(jié)果（n=10)

（2）方法的準確度。按試驗方法對硅鋼準樣品中個元素進行分析，隨批做工作曲線,由曲線計算測定試樣中個元素的含量，測定結(jié)果見表3。

從表3數(shù)據(jù)顯示,該方法的測定值的相對誤差均小于10%.具有較高的準確度。

表3 標準樣品分析結(jié)果

4 結(jié)論

本課題利用ICP法快速準確的測定了鋼鐵中鋼鐵中硅、銅、鉬、錳、鉻、鎳、釩等元素的含量，提高了分析效率，精密度及準確度均較好，在分析中可獲得滿意地分析結(jié)果。目前,此方法已應(yīng)用到日常分析檢測中。