楊雷 陸軼 權芳芳 上海市質量監(jiān)督檢驗技術研究院 上海 200072
關鍵字:旋光度 透光率 數據擬合 雙參數測量
1811年阿喇果發(fā)現,平面線偏振光通過透明物質時,其振動面將以光的傳播方向為軸線發(fā)生某個角度的變化【1】。1815年畢奧發(fā)現糖溶液具有旋光現象【2】。從旋光現象發(fā)現至今天,旋光儀成為用來分析旋光物質的不可替代的儀器。通過對旋光物質的溶液或是晶體進行旋光度測量,我們可以準確的分析出其含量、濃度及純度【3】。
前期需要進行光路的調試工作。打開光源可調頻的激光器,同時調試起偏器,檢偏器、PD(光電池)和樣品管的位置,并使得激光通過各個部件的中間位置。
在測量系統(tǒng)光路部分中,完成搭建并調試好后,我們需要對電路進行測試工作。完成試驗的電路部分的連接,在打開激光光源后,需要讓電路以及光源預熱40分鐘,然后才能進行試驗,完成上述工作后,我們需要分別測量包絡檢波后的波形、帶通濾波、限幅鉗位后(及送入DSP的信號)的信號波形以及前置放大及二級放大后的波形的信號波形。最后送入DSP的信號是隨著光強變化而變化的一條的直流信號。電路調試,各波形正常后,在進行后續(xù)的試驗。
完成上述試驗前期工作后,系統(tǒng)需要進行光源之間轉換的,分貝采用鈉光燈和采用激光器作為光源,在試驗所測得的樣品旋光角度之間存在的是一個線性關系[3-4]。該關系可有標準石英旋光管與測量的試驗值進行線性擬合求得。而顯示在系統(tǒng)上記為系統(tǒng)的理論角度值和步進電機的步數的比值,我們定義標志這個比值為Q。
試驗中分別利用標準石英旋光管和空測(0)為組,先進行一次空測,然后輪流測量6根標準石英旋光管,將測量數據作為一組進行記錄,用于求取Q值。以此測量方法可以避免系統(tǒng)的不穩(wěn)定性,減小系統(tǒng)不穩(wěn)定誤差。
基于上述旋光角度的測量方法[5-6],本論文提出一種采用加有黑墨水的糖溶液進行旋光度和透光率同時測量試驗方法。在進行透光率的試驗時,為了使得試驗現象明顯,取同一濃度的糖溶液,分別加入不同濃度的黑墨水。
試驗具體步驟如下:
(1)在該糖溶液中滴加黑墨水,配置合適黑墨水的糖溶液。
(2)先在旋光管中只加入糖溶液,進行測量,記錄試驗數據。然后,倒出糖溶液,依次加入已經配置好的10組黑墨水的糖溶液,進行測量,記錄這10組試驗數據。
(3)利用origin對試驗數據進行處理分析。
試驗首先測得該糖溶液的旋光角度為。根據不同溶液加入墨水的滴數不同,但糖溶液的旋光角度改變微小,幾乎不發(fā)生變化,透光率的變化明顯。為了驗證測試結果的有效性和可重復性,我們按照上述步驟進行了多次的測量,并對測量的數據求取平均值,利用origin進行數據分析:
圖1 黑墨水濃度與透光率的擬合曲線
從圖1中我們可以看到,對于同一濃度的糖溶液,透光率與黑墨水的濃度之間呈較好的線性關系,線性擬合度達到了0.98327。
本文基于DSP、步進電機旋轉臺等結構的激光調頻旋光測量系統(tǒng),采用標準石英旋光管進行測量,以及未放置樣品時的旋光角度進行定標,同時結合測量理論角度值和步進電機的步數的系統(tǒng)修正值。引入加有黑墨水的糖溶液進行旋光度和透光率同時測量試驗,利用數據擬合方法,能夠實現旋光角度和透光率雙參數的同時測量。