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        固相萃取-三重四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定油桃中硝苯菌酯

        2019-10-15 04:12:10景贊劉超劉曉碧
        中國果菜 2019年9期
        關(guān)鍵詞:檢測(cè)方法

        景贊,劉超,劉曉碧

        (樂山市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,四川樂山 614000)

        硝苯菌酯主要用于防治柑橘類、核果類、仁果類、瓜類蔬菜和觀賞植物的紅蜘蛛和白粉病,有良好的防治效果,同時(shí)還具有殺螨卵的作用,是從敵螨普中分離出來具有最高生物活性的異構(gòu)體之一。目前,對(duì)于硝苯菌酯的研究主要集中在病蟲害防治方面[1-5]。GB2763-2016 規(guī)定了敵螨普的臨時(shí)限量,但缺少相應(yīng)的檢測(cè)方法,因此對(duì)于硝苯菌酯的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估很難開展[6]。隨著近年來人們對(duì)食品安全的重視,農(nóng)藥殘留問題不容忽視,相應(yīng)的對(duì)檢驗(yàn)檢測(cè)手段也提出了更高的要求。當(dāng)前質(zhì)譜類儀器普及程度逐年加大,加之質(zhì)譜類儀器有著定性、定量準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn),檢驗(yàn)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)用到此類儀器的比例也在逐步提高[7-8]。有少量采用液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)硝苯菌酯的報(bào)道,但缺少相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn),而且檢測(cè)范圍也未涉及到油桃。本研究結(jié)合工作實(shí)際,應(yīng)用氣質(zhì)聯(lián)用和固相萃取技術(shù),建立了一種快速檢測(cè)硝苯菌酯的方法,為硝苯菌酯標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的建立提供一定的數(shù)據(jù)支撐。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        油桃,購于超市。

        硝苯菌酯標(biāo)準(zhǔn)品,100 μg/mL,購于壇墨質(zhì)檢科技有限公司;乙腈、丙酮等均為色譜純,購于百靈威科技有限公司。

        1.2 儀器與設(shè)備

        氣質(zhì)聯(lián)用儀,TQ-8030,島津中國有限公司;高速均質(zhì)器,T25,IKA 儀器設(shè)備有限公司;高速冷凍離心機(jī),TGL16M,長(zhǎng)沙湘智離心機(jī)儀器有限公司。CleanertS C18(2 g/12 mL),Cleanert PestiCarb/NH2(0.5 g/6 mL),均購于博納艾杰爾科技有限公司。

        1.3 硝苯菌酯標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        取硝苯菌酯標(biāo)準(zhǔn)品1 支,準(zhǔn)確移取1 mL,用丙酮稀釋定容至10 mL,混勻,配制成濃度為10 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,冷藏備用。按照樣品制備方法,提取空白基質(zhì)溶液,用于不同濃度標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液的配制。

        1.4 樣品提取液的制備

        除去樣品不可食用部分,用制樣機(jī)打碎,準(zhǔn)確稱取20 g(精確至0.01 g),加入乙腈50 mL,高速均質(zhì)2 min,加入7 g 氯化鈉,再繼續(xù)均質(zhì)提取1 min,5 000 r/min 冷凍離心5 min,移取乙腈層提取液20 mL,待凈化。

        用10 mL 乙腈活化CleanertS C18 柱,移入上述20 mL 提取液,并用15 mL 乙腈洗脫,將收集的溶液在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至1 mL 左右,在Cleanert PC/NH2柱中加入2 cm 高無水硫酸鈉,加樣前先用4 mL 乙腈+甲苯(3+1)預(yù)洗柱子,當(dāng)液面到達(dá)硫酸鈉的頂部時(shí),迅速將樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至凈化柱上,再用少量乙腈洗滌樣液瓶,并將洗滌液移入柱中,用25 mL 乙腈+甲苯(3+1)洗脫,收集所有流出液于雞心瓶中,旋轉(zhuǎn)濃縮近干,再加入5 mL丙酮于40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),進(jìn)行溶劑交換2 次,最后使樣液體積約為1 mL,過0.22 μm 濾膜上機(jī)分析[7]。

        1.5 檢測(cè)條件

        進(jìn)樣口:250 ℃,不分流(高壓進(jìn)樣);毛細(xì)管柱:Rtx-1701(30 m×0.32 mm×0.25 μm);柱溫采用梯度升溫:起始溫度40 ℃(1 min),以25 ℃/min 升至130 ℃,再以10℃/min 升至260 ℃(15 min);線速度:70 cm/sec;進(jìn)樣體積:1 μL;載氣:高純氦氣。

        溶劑延遲:5 min;離子源為電子電離源,溫度220℃;MS 接口溫度:260 ℃。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 前處理及質(zhì)譜條件的優(yōu)化

        乙腈對(duì)絕大多數(shù)農(nóng)藥殘留都有比較好的提取效果[9],所以本方法選擇乙腈作為提取溶劑,加入氯化鈉飽和水相,使水相與乙腈分層,同時(shí)在后期凈化處理時(shí),加入無水硫酸鈉去除多余水分。油桃中存在比較多的糖分、色素、維生素等物質(zhì),如果不凈化很容易干擾測(cè)定結(jié)果,選擇CleanertS C18 柱和Cleanert PC/NH2柱可以去除絕大多數(shù)的干擾物質(zhì)。

        農(nóng)藥殘留測(cè)定中基質(zhì)效應(yīng)是不可避免的,本研究將丙酮和空白基質(zhì)溶液配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別予以考量,在相同儀器條件下測(cè)定,結(jié)果表明空白基質(zhì)溶液配制的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的峰面積要比丙酮配制的高20%左右。為減少基質(zhì)效應(yīng),標(biāo)準(zhǔn)溶液采用空白基質(zhì)溶液配制。硝苯菌酯在70 eV 電子轟擊下產(chǎn)生的碎片離子如圖1 所示(見下頁),選擇質(zhì)荷比大、響應(yīng)高的碎片離子進(jìn)行二級(jí)碎裂,得到定性定量離子對(duì),見表1(下頁),以此建立氣質(zhì)聯(lián)用方法。相比GB23200.8-2016,該方法擴(kuò)大了使用范圍,同時(shí)串極質(zhì)譜方法較單極質(zhì)譜,有更低的檢出限和更好的抗干擾能力[10]。

        圖1 硝苯菌酯碎片離子質(zhì)譜圖Fig.1 The fragment ions of meptyldinocap

        表1 保留時(shí)間和質(zhì)譜參數(shù)Table 1 Retention time and MRM parameters

        2.2 線性范圍與檢出限

        將硝苯菌酯標(biāo)準(zhǔn)溶液用油桃空白基質(zhì)提取液稀釋成0、0.2、0.5、1、2、4 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液,以濃度與對(duì)應(yīng)的定量離子色譜峰的峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。以3 倍的S/N 計(jì)算該方法的檢出限,以10 倍的S/N 計(jì)算該方法的定量限,計(jì)算結(jié)果以全果計(jì)(下同),結(jié)果見表2。

        表2 線性范圍、檢出限和定量限Table 2 Linear range,detection limit and quantitative limit

        2.3 加標(biāo)回收率

        為驗(yàn)證方法準(zhǔn)確性,向油桃空白樣品中添加硝苯菌酯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液,添加濃度為0.05、0.1、0.2 mg/kg 三個(gè)水平,依照樣品提取方法制備提取液,平行測(cè)定3 次,結(jié)果見表3??瞻讟悠飞V圖見圖2,加標(biāo)樣品色譜圖見圖3。

        表3 加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=3)Table 3 Recoveries and relative standard deviation (n=3)

        分析表3 中數(shù)據(jù)可知,硝苯菌酯回收率在77.9%~85.3%,RSD 均低于5%,滿足國家標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)要求。由圖2、3 可以看出,硝苯菌酯保留時(shí)間附近無干擾物質(zhì),峰型對(duì)稱,說明前處理凈化效果較好,質(zhì)譜串聯(lián)技術(shù)的運(yùn)用使得方法抗干擾能力更強(qiáng),定性和定量更為準(zhǔn)確。

        圖2 空白樣品總離子流色譜圖Fig.2 Total ion current chromatogram of blank sample

        圖3 加標(biāo)樣品總離子流色譜圖Fig.3 Total ion current chromatogram of spiked sample

        2.4 精密度

        采用濃度為0.3 μg/mL 的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液,平行測(cè)定6次,測(cè)定方法的精密度。該結(jié)果顯示精密度RSD 為3.3%,精密度良好。

        3 討論

        我國是農(nóng)藥生產(chǎn)和消費(fèi)大國,農(nóng)藥濫用和殘留超標(biāo)現(xiàn)象比較普遍,帶來的安全性問題不容忽視,因此對(duì)檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)的要求也越來越高[11-12]。本研究采用乙腈提取,固相萃取柱凈化,利用氣相-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行測(cè)定,考察了基質(zhì)效應(yīng)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,建立了油桃中硝苯菌酯農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)方法。結(jié)果顯示該方法具有較高靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度,線性關(guān)系良好,適合于油桃中硝苯菌酯的日??焖贆z測(cè)。

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