莫華容

摘 要：為提高蔬菜、水果的產(chǎn)量，有機(jī)磷農(nóng)藥成為消滅農(nóng)作物害蟲的主要手段，但是，有機(jī)磷農(nóng)藥極容易出現(xiàn)殘留的情況，這對(duì)環(huán)境、人身健康等方面都會(huì)產(chǎn)生直接的影響?；诖耍詺庀嗌V法對(duì)蔬菜、水果中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行測(cè)定，對(duì)提高蔬菜、水果中多種有機(jī)磷農(nóng)殘留測(cè)定效率、農(nóng)藥殘留檢測(cè)準(zhǔn)確性等方面有積極作用，選擇柑橘與大白菜為主要對(duì)象，并對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行測(cè)定，旨在檢驗(yàn)氣相色譜法在有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測(cè)定中的有效性及準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法;農(nóng)藥殘留;蔬菜水果

引言：基于有機(jī)磷農(nóng)藥殘留對(duì)蔬菜、水果的留存、食用等方面都會(huì)產(chǎn)生負(fù)面影響，研究和分析蔬菜、水果中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測(cè)定，對(duì)蔬菜、水果的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留控制方面有積極作用。在對(duì)蔬菜、水果中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行測(cè)定的過程中，采用氣相色譜法進(jìn)行測(cè)定，通過試驗(yàn)分析的方式，提高有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測(cè)定的準(zhǔn)確性及有效性，進(jìn)而滿足蔬菜、水果有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測(cè)定的實(shí)際需求。

1.材料及方法

1.1試劑及設(shè)備

在對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行測(cè)定的過程中，包含甲胺磷、毒死蜱等，并以10 的儲(chǔ)備液為基礎(chǔ)，將其與丙酮進(jìn)行稀釋后，獲得標(biāo)準(zhǔn)使用液，本次試驗(yàn)以大白菜、柑橘為試驗(yàn)對(duì)象。為提高有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測(cè)定的準(zhǔn)確性，以島津GC-2010plus為主要儀器，配有FPD檢測(cè)器，并利用高精度的電子天平對(duì)柑橘、大白菜的重量進(jìn)行測(cè)量。在前期準(zhǔn)備階段中，按照農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》，將柑橘、大白菜進(jìn)行切碎處理并取樣，再對(duì)樣品進(jìn)行粉碎，稱取25.0g加入50mL乙腈，經(jīng)分散機(jī)高速勻漿2min，后過濾到加入6gNaCl的100mL具塞比色管內(nèi)，充分震蕩后進(jìn)行靜止分層處理，選擇上清液進(jìn)行氮吹處理，并利用丙酮進(jìn)行定容處理[2]。

1.2氣相色譜條件

根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及儀器的實(shí)際情況，色譜條件為進(jìn)樣口溫度220℃，分流進(jìn)樣，進(jìn)樣體積1μL，分流比10：1，采用恒壓控制，色譜柱采用程序升溫，即柱初溫150℃保持2min，后以5℃/min的速率升溫至250℃保持7min。檢測(cè)器溫度為250℃。

2.結(jié)果與分析

在進(jìn)行試驗(yàn)及分析的過程中，對(duì)0.5 標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行試驗(yàn)，并采用對(duì)比分析的方式，對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測(cè)定效果進(jìn)行分析。其結(jié)果分析包含基質(zhì)效應(yīng)、添加回收率以及精密度等指標(biāo)。首先，將不同濃度的基質(zhì)提取液分別與1.0 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液混合，進(jìn)行氣相色譜分析后比較20種農(nóng)藥在柑橘、大白菜提取液中的影響情況。試驗(yàn)結(jié)果證明，柑橘提取液中的雜質(zhì)干擾相對(duì)較小，但是，氧化樂果農(nóng)藥受基質(zhì)的影響比較大，這說明基質(zhì)效應(yīng)可以對(duì)把農(nóng)藥濃度的影響進(jìn)行量化分析。其次，在柑橘、大白菜的提取液中加入混合標(biāo)準(zhǔn)液，由于混合標(biāo)準(zhǔn)液農(nóng)藥成分的保留時(shí)間存在差異，所以，可以進(jìn)行氣相色譜分析。最終測(cè)試結(jié)果說明，提取強(qiáng)度、溶劑用量以及基質(zhì)種類、農(nóng)藥在水中的溶解情況等因素對(duì)測(cè)定結(jié)果都會(huì)產(chǎn)生直接的影響，不同的農(nóng)產(chǎn)品，其有機(jī)磷農(nóng)藥殘留時(shí)間方面存在差異，所以，在進(jìn)行處理及分析的過程中，需要相對(duì)延長(zhǎng)操作時(shí)間，保證農(nóng)藥殘留達(dá)到除凈的目的。再次，在對(duì)柑橘、大白菜的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行測(cè)定的過程中，需要從峰面積對(duì)質(zhì)量濃度的線性分析進(jìn)行檢驗(yàn)，并以S/N=3的相對(duì)濃度為標(biāo)準(zhǔn)，選擇10g的樣品，對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行測(cè)定，其測(cè)定結(jié)果如下：

在對(duì)蔬菜、水果樣品中加入不同濃度的有機(jī)磷農(nóng)藥后，還需要對(duì)精密度以及準(zhǔn)確度等方面進(jìn)行檢測(cè)，具體的檢測(cè)結(jié)果如下：

3.討論

利用氣相色譜法對(duì)蔬菜、水果中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行測(cè)定的過程中，基本上都存在基質(zhì)效應(yīng)，這對(duì)實(shí)際的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測(cè)定結(jié)果會(huì)產(chǎn)生直接的影響。為降低基質(zhì)效應(yīng)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，可以采用基質(zhì)匹配的方法進(jìn)行控制[3]。在利用氣相色譜法對(duì)不同種類蔬菜、水果的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行測(cè)定的過程中，由于不同的蔬菜、水果其有機(jī)磷農(nóng)藥的保留時(shí)間存在差距，這對(duì)氣相色譜法的實(shí)際應(yīng)用會(huì)產(chǎn)生直接的影響[4]。所以，在實(shí)際試驗(yàn)的過程中，需要結(jié)合蔬菜、水果本身的特性，對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行測(cè)定。有機(jī)磷農(nóng)藥在0.5μg以下，其內(nèi)線性為最佳[5]。

結(jié)語：利用氣相色譜法對(duì)蔬菜、水果的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行測(cè)定，有利于農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)檢測(cè)，而且，在利用氣相色譜法進(jìn)行測(cè)定的過程中，其操作比較簡(jiǎn)單，而且可以快速對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行成分分離，在節(jié)約實(shí)驗(yàn)試劑的同時(shí)，降低有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測(cè)定的成本，適用于大批量蔬菜、水果的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測(cè)定，具有一定的推廣價(jià)值。

參考文獻(xiàn)：

[1]周蓉， 曹趙云， 趙肖華. 分散固相萃取-分散液液微萃取/氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蔬菜中19種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留? [J]. 分析測(cè)試學(xué)報(bào)， 2017（1）：67-72，共6頁.

[2]黃芬， 夏文斌， 李雄偉. 蔬菜中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的固相萃取-氣相色譜測(cè)定方法研究[J]. 實(shí)用預(yù)防醫(yī)學(xué)， 2017（5）：627-629.

[3]張雨凱. 氣相色譜法測(cè)定蔬菜、水果中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留[J]. 食品安全導(dǎo)刊， 2018， 215（24）：97.

[4]李靜， 郭武軍， 殷超. 氣相色譜法測(cè)定蔬菜中九種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量[J]. 現(xiàn)代食品， 2018（6）：98-99.

[5]郭偉， 孫海燕. 表面活性劑輔助分散液相微萃取-氣相色譜法分析蔬菜水果中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留[J]. 分析科學(xué)學(xué)報(bào)， 2017， 33（1）：81-85.