田冰，王玲，彭林，闞建全，2，3，陳厚榮，2，3，*

（1.西南大學食品科學學院，重慶400715；2.農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品貯藏保鮮質(zhì)量安全風險評估實驗室[重慶]，重慶400715；3.食品科學與工程國家級實驗教學示范中心[西南大學]，重慶400715）

青花椒是蕓香科花椒屬落葉植物，因其果實成熟后為青綠色而得名，被廣泛用作香辛料和油料，有“中國八大調(diào)料”之稱。青花椒麻味純正濃烈、氣味清香，且能溫中止痛，殺蟲止癢，具有食用和藥用價值，因此廣受消費者喜愛，在四川、重慶等地被大量種植[1-5]。由于青花椒的采收具有季節(jié)性而且鮮青花椒不耐貯藏，因此干制青花椒在花椒工業(yè)中占有重要地位[6]。目前常采用的青花椒干制方法有熱風干燥[7]、微波干燥[8]、真空干燥[9]、熱泵干燥[10]等。但單一干燥方式難以滿足產(chǎn)品的品質(zhì)要求，而聯(lián)合干燥更適合物料的含水率變化規(guī)律。目前聯(lián)合干燥方法已在月桂葉[11]、金銀花[12]、刺參[13]、羅非魚[14]、肉脯[15]、蒜片[16]、豌豆[17]、辣椒[18]、荔枝[19]、山楂片[20]等產(chǎn)品的干制加工過程中得到應用研究。在花椒的聯(lián)合干燥方面，僅有張黎驊等[21]采用真空-微波干燥使干制花椒品質(zhì)得到提高，而熱泵-微波的聯(lián)合干燥則未見報道。結(jié)合熱泵干燥能耗低、產(chǎn)品品質(zhì)高[22]和微波干燥速度快[23]的優(yōu)點，采用熱泵-微波聯(lián)合干燥方法干燥青花椒，在含水率高的干燥初期先用熱泵干燥，待水分降到一定程度后再采用微波干燥，以期節(jié)能減排、提高干燥效率和產(chǎn)品品質(zhì)，為聯(lián)合干制青花椒的工業(yè)化生產(chǎn)提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

青花椒：品種為九葉青，產(chǎn)自重慶市江津區(qū)，滅酶后真空包裝并凍藏。

1.2 儀器與設備

標準樣篩（孔徑規(guī)格為100、40 目）：江彬篩具廠；電子天平（JY20002）：上海泰坦科技股份有限公司；分析天平（FA2004B）：上海精科實業(yè)有限公司；全自動色差儀（UltraScan PRO）：美國 HunterLab 公司；熱泵干燥機（WB-KQ01）：江蘇歐麥朗設備安裝工程有限公司；微波干燥設備（MP17C-KE）：廣東美的生活電器制造有限公司（0～800 W 連續(xù)可調(diào)）；單相電能表（DD862-4）：上海約瑟電器有限公司；多功能料理機（JYLC91T）：九陽股份有限公司；萬用電爐（DL-1）：上海喬躍電子有限公司；實驗室專用揮發(fā)油提取器（PH-110）：青島路博偉業(yè)環(huán)保科技有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 工藝流程

冷凍青花椒→解凍→剔除霉爛、病蟲害青花椒→稱重→裝盤→熱泵干燥至轉(zhuǎn)化點含水率→微波干燥至安全含水率→去籽→樣品→指標測定

取出冷凍保藏的青花椒，帶包裝在常溫水中浸泡1 h 解凍，去除霉爛、病蟲害青花椒，稱重，平鋪于100 目標準樣篩中，在不同熱泵溫度下（45、50、55、60、65 ℃）干燥青花椒，隔一段時間取出青花椒稱重以計算含水率，干燥至轉(zhuǎn)換點含水率（70%、60%、50%、40%、30 %）后，放入微波干燥設備在不同微波功率條件下（210、280、350、420、490 W）繼續(xù)干燥，直至達到安全含水率（10%）以下，去籽后測色差，然后粉碎過40 目篩，過篩樣品用于測定揮發(fā)油含量。熱泵干燥需將青花椒需定時倒位，以保證干燥均勻，微波干燥需定時取出青花椒，冷卻后再放入設備繼續(xù)干燥，以防止局部溫度過高出現(xiàn)焦糊。

1.3.2 試驗設計

1.3.2.1 單因素試驗設計

根據(jù)前期預試驗的結(jié)果，設計熱泵溫度、轉(zhuǎn)換點含水率、微波功率的單因素試驗，分別研究這3 個因素對青花椒色差的影響，以確定響應面試驗因素的水平范圍。

1）熱泵溫度：控制熱泵鋪放量為200 g，風速為1.2 m/s，濕度為 40%，設置不同溫度組（45、50、55、60、65 ℃）。

2）轉(zhuǎn)化點含水率：控制鋪放量為200 g，熱泵風速為風速1.2 m/s，熱泵濕度為40%，熱泵溫度為60 ℃，微波功率為350 W，微波間歇時間為60 s，設置不同的轉(zhuǎn)化含水率（30%、40%、50%、60%、70%）。

3）微波功率：控制微波鋪放量為200 g，微波間歇時間為 60 s，設置不同功率組（210、280、350、420、490 W）。

1.3.2.2 響應面試驗設計

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，選取熱泵溫度A（55、60、65 ℃）、轉(zhuǎn)換點含水率 B（30%、40%、50%）和微波功率 C（280、350、420 W）為試驗因素，將色差、單位能耗、揮發(fā)油含量歸一化并賦予一定權重，計算出綜合評分[24-27]作為響應指標，根據(jù)Box-Behnken 中心組合試驗設計原理，用Design-Expert 8.0.6 軟件進行三因素三水平的響應面試驗設計，各因素水平的選取見表1。

表1 響應面試驗因素與水平Table 1 Factors and levels of response surface test

1.4 指標測定

1.4.1 含水率

根據(jù)GB 5009.3-2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》，采用直接干燥法平行測定3 次，計算平均值，得出鮮青花椒初始含水率為74%。

1.4.2 單位能耗

單位能耗是指將1 g 鮮青花椒干燥至安全含水率以下所消耗的電量（電量由干燥設備與電表之間串聯(lián)測定），計算公式為：

式中：N 為單位能耗，kW·h/g；G 為消耗電量，kW·h；W 為初始物料質(zhì)量，g。

1.4.3 色差值

取適量干燥后樣品置于保鮮膜，包裹成平面，保證測試平面為花椒外表皮，用色差儀測定樣品的L值、a 值和b 值，測定7 個樣品取平均值，測定鮮青花椒的L*值、a*值、b*值，作為標準值，△E 表示總色差。

式中：△L=L（樣品）-L*（標準）；△a=a（樣品）-a*（標準）；△b=b（樣品）-b*（標準）

1.4.4 揮發(fā)油含量

將GB/T 17527-2009《胡椒精油含量的測定》中按照實驗要求稍作修改：將干燥青花椒樣品粉碎后過40目篩，稱取過篩的青花椒粉末5.00 g，置于1 000 mL 圓底燒瓶中，向圓底燒瓶中加入400 mL 蒸餾水和6 ?！? 粒玻璃珠，向蒸餾接收管中注入蒸餾水至溢流為止，連接好圓底燒瓶、蒸餾接收管、冷凝管，打開冷凝水開關，用萬用電爐加熱圓底燒瓶，劇烈沸騰后調(diào)小功率，緩慢蒸餾4 h，關閉電源，冷卻至室溫后讀出青花椒揮發(fā)油的體積。青花椒揮發(fā)油含量的計算公式如下：

式中：ω 為揮發(fā)油含量，mL/g；V 為從蒸餾接收管中測得的花椒揮發(fā)油的體積，mL；m 為樣品質(zhì)量，g。

1.5 數(shù)據(jù)處理與統(tǒng)計分析

利用Origin9.0 作單因素折線圖，分析單因素的水平選擇范圍；利用Design-Expert.V8.06 對Box-Behnken中心組合試驗進行線性回歸和方差分析（P<0.05）。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗結(jié)果分析

2.1.1 熱泵干燥溫度對青花椒色差的影響

熱泵干燥溫度對青花椒色差的影響見圖1。

圖1 熱泵干燥溫度對色差的影響Fig.1 Effect of heat pump drying temperature on the chromatism

由圖1 可知，隨著熱泵溫度升高，干制青花椒色差先減小后增大。原因可能是溫度升高，熱泵干燥時間縮短，葉綠素損失少，因而色差減??；當溫度升高到60 ℃時，熱泵溫度較高，雖然干燥時間縮短但葉綠素的損失卻增多，因而色差增大。因此適宜的熱泵溫度為 55 ℃～65 ℃。

2.1.2 轉(zhuǎn)化點含水率對青花椒色差的影響

轉(zhuǎn)化點含水率對青花椒色差的影響見圖2。

圖2 轉(zhuǎn)化點含水率對色差的影響Fig.2 Effect of converted moisture content on the chromatism

由圖2 可知，色差隨著轉(zhuǎn)化點含水率的升高先減小而后增大。原因可能是轉(zhuǎn)化點含水率升高，熱泵干燥的時間就縮短，使青花椒葉綠素損失減少，色差減??；當轉(zhuǎn)化點含水率增大到40%時，青花椒含水分較多，能吸收更多的微波能，破壞更多的葉綠素，使色差增大。因此適宜的轉(zhuǎn)化點含水率為30%～50%。

2.1.3 微波功率對青花椒色差的影響

微波功率對青花椒色差的影響見圖3。

由圖3 可知，隨著微波功率的增大，青花椒色差先減小后增大。原因可能是功率為210 W 時，微波干燥時間長，色素損失較多，導致色差較大；隨著微波功率的增加，微波干燥時間縮短，因而色差較?。还β蕿?20 W 時，由于功率較高，青花椒會吸收較多的微波能，導致葉綠素損失較多，色差增大。因此適宜的微波功率為280 W～420 W。

圖3 微波功率對色差的影響Fig.3 Effect of microwave power on the chromatism

2.2 響應面優(yōu)化試驗結(jié)果分析

測定3 個指標：單位能耗F1、色差F2、揮發(fā)油含量F3，對各指標以極差為參照值進行歸一化，并賦予相應的權重系數(shù)：單位能耗-0.3、色差-0.3、揮發(fā)油含量0.4，然后求和，得出綜合評分F 的計算公式為：

以綜合評分F 為響應值，用Design-Expert 8.0.6軟件進行響應面優(yōu)化試驗分析。試驗方案及結(jié)果見表2，顯著性檢驗結(jié)果見表3。

表2 響應面試驗方案及結(jié)果Table 2 Scheme and experimental results of response surface test

表3 綜合評分回歸模型方差分析Table 3 Variance analysis of the regression equation model of comprehensive score

2.2.1 回歸模型的建立

用Design-Expert 8.0.6 軟件對表2 的數(shù)據(jù)進行處理，建立綜合評分的二次多項回歸模型，剔除不顯著項，得到擬合方程如下：

F=0.28-0.052A+0.086AB+0.078AC+0.12BC-0.26A2-0.15B2-0.17C2

由表3 可知，PA<0.05，說明熱泵溫度對綜合評分的影響顯著，各因素對綜合評分的影響效果為熱泵溫度>微波功率>轉(zhuǎn)化點含水率；A2、B2、C2相對應的 P 值均<0.001，說明 A2、B2、C2對綜合評分的影響均極顯著。

2.2.2 青花椒綜合評分方差分析

由表3 可知，以綜合評分為響應值時，模型的P<0.000 1，說明該回歸模型極顯著，可用來推測試驗結(jié)果；失擬項P=0.069 2>0.05，不顯著；模型的總決定系數(shù)R2=97.48%，表明該模型的預測值與實測值相關性較高；模型的校正決定系數(shù)Radj2=94.24%，表明該模型能反映94.24%響應值的變化。

2.2.3 響應面分析

圖4 轉(zhuǎn)化點含水率和熱泵干燥溫度對綜合評分的影響Fig.4 Effect of converted moisture content and heat pump drying temperature on comprehensive score

綜合評分的響應面見圖4～圖6。曲面陡峭表示試驗因素對綜合評分影響較大，平緩則表示影響較??；等高線圖呈橢圓形表示交互作用顯著；顏色變化反映指標大小。

分析圖4（A）可知，隨著轉(zhuǎn)化含水率或熱泵溫度增大，綜合評分都表現(xiàn)為升高后降低，不同的是曲面隨著熱泵溫度的變化更為陡峭，驗證了熱泵溫度顯著影響綜合評分。由圖4（B）可知，等高線圖為橢圓形，說明轉(zhuǎn)化點含水率和熱泵溫度交互作用顯著。

圖5 微波功率和熱泵干燥溫度對綜合評分的影響Fig.5 Effect of microwave power and heat pump drying temperature on comprehensive score

由圖5（A）可知，熱泵溫度對綜合評分有顯著影響，表現(xiàn)為曲面較陡峭，當微波功率和熱泵溫度其中一個因素不變時，曲面隨另一因素的增大先升高后降低。由圖5（B）可知，等高線圖為橢圓形，說明微波功率與熱泵溫度交互作用顯著。

由圖6（A）可知，微波功率和轉(zhuǎn)化點含水率其中一個因素不變時，曲面隨另一因素的增大先升高后降低。由圖6（B）可知，等高線圖為橢圓形，說明微波功率與轉(zhuǎn)化點含水率交互作用顯著。

2.3 回歸模型驗證試驗

圖6 微波功率和轉(zhuǎn)化點含水率對綜合評分的影響Fig.6 Effect of microwave power and converted moisture content on comprehensive score

利用Design-Expert 8.0.6 軟件，通過對綜合評分取最大值，得到優(yōu)化后的青花椒熱泵-微波聯(lián)合干燥工藝參數(shù)：熱泵溫度59.37 ℃，轉(zhuǎn)化點含水率39.92%，微波功率339.76 W，在此最優(yōu)條件下得到模型預測的綜合評分為0.286 31。根據(jù)最優(yōu)條件進行3 組平行驗證試驗，為便于實際操作參數(shù)的控制，將最優(yōu)條件修正為：熱泵溫度59 ℃、轉(zhuǎn)化點含水率40%、微波功率340 W。驗證試驗結(jié)果見表4。

表4 驗證試驗結(jié)果Table 4 Results of validation test

由表4 可知，驗證結(jié)果的平均值為0.285 47，與模型的預測結(jié)果相對誤差為0.29 %，說明該回歸模型能很好地預測聯(lián)合干燥工藝的綜合評分，優(yōu)化結(jié)果可靠。

3 結(jié)論

以色差為指標，分別研究熱泵溫度、轉(zhuǎn)化點含水率、微波功率對干制青花椒色差的影響，以確定各因素的適宜范圍。利用Design-Expert 8.0.6 軟件進行響應面試驗設計，建立綜合評分的回歸方程，并對青花椒的熱泵-微波聯(lián)合干燥工藝進行響應面優(yōu)化，得到最佳工藝參數(shù)是：熱泵溫度59 ℃、轉(zhuǎn)化點含水率40%、微波功率340 W，此條件下的綜合評分為0.285 47，與響應面模型的預測值接近（相對偏差為0.29%）。說明青花椒的干燥工藝優(yōu)化結(jié)果可靠，為青花椒的干制加工產(chǎn)業(yè)提供了參考。