鄔亮　范偉贈　陳淑娟?楊明君?張平

摘 要：[方法]采用氣相色譜法，試樣用甲醇溶解，以鄰苯二甲酸二丁酯為內(nèi)標物，使用安捷倫DB-5柔性石英毛細管柱和氫火焰離子化檢測器，對撲草凈、異丙甲草胺、異噁草松進行色譜分離和測定，采用內(nèi)標法定量。[結(jié)果]經(jīng)檢測結(jié)果表明撲草凈、異丙甲草胺、異噁草松在此分析方法下具有良好的線性關(guān)系。撲草凈線性方程為y=0.072x，相關(guān)系數(shù)R2=0.998，異丙甲草胺線性方程為y=0.069x-0.004，相關(guān)系數(shù)R2=0.995。異噁草松線性方程為y=0.187x+0.018，相關(guān)系數(shù)R2=0.993。 [結(jié)論] 該方法具有線性關(guān)系好、精密度高、回收率高、檢測時間快、分離效果好的特點，適合使用于定性定量檢測。

關(guān)鍵詞：異噁草松;撲草凈;異丙甲草胺;氣相色譜法;定量分析

10%異·異丙·撲凈顆粒劑是由異噁草松、異丙甲草胺、撲草凈三種原藥加工復(fù)配而成的除草劑。試驗結(jié)果表明，該制劑對蓮藕田雜草有良好的防治效果。目前未見三個有效成分復(fù)配檢測方法報道，我們經(jīng)過研究，摸索出以鄰苯二甲酸二丁酯為內(nèi)標物，使用安捷倫DB-5柔性石英毛細管柱和氫火焰離子化檢測器對三個有效成分進行定量分析，取得較好效果。該方法簡單、快速、準確度高，精密度好，適用于產(chǎn)品質(zhì)量控制。

一、實驗部分

1.儀器設(shè)備

氣相色譜儀GC7820配有氫火焰離子化檢測器和自動進樣器采用安捷倫DB-5柔性石英毛細管柱，ID=0.320mm、Length=30m、Film=0.25?m。

2.試劑

撲草凈標樣采購自沈陽化工研究院其質(zhì)量分數(shù)為99.1%，異丙甲草胺標樣采購自沈陽化工研究院其質(zhì)量分數(shù)為98.14%，異噁草松標樣由浙江天豐生物科學有限公司農(nóng)藥研究院合成，使用美國 Accustandard標準品標定，質(zhì)量分數(shù)為98.3%。

3.標準溶液的制備

（1）標樣溶液的配制

稱取異噁草松標樣0.024g、撲草凈標樣0.065g、異丙甲草胺標樣0.011g、內(nèi)標物鄰苯二甲酸二丁酯0.050g（都精確至0.00002g）于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，脫氣10min，取出降溫，搖勻，過濾，此為標樣溶液。

（2）試樣溶液的配制

稱取試樣約1.0g、鄰苯二甲酸二丁酯0.050g（都精確至0.00002g）于100mL容量瓶中，加入甲醇溶解，脫氣10min，取出降溫，搖勻，過濾，此為試樣溶液。

4.氣相色譜分析條件

柱溫：240℃;

氣化室：300℃;

檢測室：300℃;

進樣體積：1.0?L;

載氣（氮氣）壓力0.07MP，空氣400mL/min，氫氣40mL/min。

5.測定和分析

在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相連兩針的峰面積變化小于1.5%時，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

保留時間（min）：異噁草松約2.9、鄰苯二甲酸二丁酯約3.5、撲草凈約3.9、異丙甲草胺約4.5。以上操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點對操作參數(shù)作適當調(diào)整，以期獲得最佳效果。（見圖1）

6.計算

將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中的峰面積與內(nèi)標峰面積的比值分別進行平均。異噁草松、撲草凈、異丙甲草胺的質(zhì)量分數(shù)X1（%）按內(nèi)標法進行計算。

二、結(jié)果和討論

1.線性關(guān)系的確定

稱取約130mg撲草凈標準品、約30mg異丙甲草胺標準品、約45mg異噁草松標準品（精確至0.1mg）至100mL容量瓶中，用甲醇溶解、定容，搖勻備用。

用移液管準確移取上述標準溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL至25mL容量瓶中，然后分別移入含0.5mg的鄰苯二甲酸二丁酯內(nèi)標溶液補加甲醇搖勻。測定上述5個濃度的標準品和內(nèi)標物的峰面積比值（k），以溶液中標準品和內(nèi)標物質(zhì)量比為橫坐標，以k為縱坐標測定其線性回歸方程，測定結(jié)果見表1。

結(jié)果表明，撲草凈在此分析條件下具有良好的線性關(guān)系。線性回歸方程為y=0.072x，相關(guān)系數(shù)R2=0.998。異丙甲草胺在此分析條件下具有良好的線性關(guān)系。線性回歸方程為y=0.069x-0.004，相關(guān)系數(shù)R2=0.995。異噁草松在此分析條件下具有良好的線性關(guān)系。線性回歸方程為y=0.187x+0.018，相關(guān)系數(shù)R2=0.993。

2.方法精密度的測定

按上述方法平行檢測6次，測得異噁草松標準偏差為0.01，變異系數(shù)為0.56%，撲草凈標準偏差為0.03，變異系數(shù)為0.38%，異丙甲草胺標準偏差為0.02，變異系數(shù)為1.46%。

3.方法準確度的測定

如表3所示在此方法下測定結(jié)果表明，此方法具有較高的回收率。

三、結(jié)語

本方法在測定10%異·異丙·撲凈顆粒劑時具有線性關(guān)系好、精度高、回收率高、檢測時間快、分離效果好的特點，并且操作簡便。適合用于定性定量檢測。

參考文獻：

[1]陳鐵春，李國平等，農(nóng)藥分析手冊[M].化學工業(yè)出版社，2013（1）.

作者簡介：鄔亮（1985-10-）男，漢族，浙江湖州人，工程師，主要從事農(nóng)藥檢測研究。

通訊作者：范偉贈（1979-01-）男，漢族，浙江金華人，工程師，主要從事農(nóng)藥制劑研究。