吳 乾,周兆懿,林圣光,胡海蓉

(上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院,上海200040)

隨著現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)的高度發(fā)展[1],對于克服電磁感應(yīng)、耐高溫、導(dǎo)電性、耐腐蝕性等方面產(chǎn)生了更高要求[2-5],而不銹鋼纖維通過多次集束拉拔、退火、熔抽處理制成[6],不僅具有金屬材料優(yōu)異的機械性能[7]、耐熱穩(wěn)定性[8]、耐化學(xué)試劑性[9]等優(yōu)點,還兼有天然纖維和合成纖維的可紡性和柔軟性[10],因此不銹鋼纖維在現(xiàn)代紡織工業(yè)領(lǐng)域及其他工業(yè)領(lǐng)域中的應(yīng)用愈發(fā)廣泛.目前,通過不銹鋼纖維與其他纖維的混紡,已成功開發(fā)了功能性的紡織材料、功能服裝等,并應(yīng)用于防輻射、高溫過濾、抗菌等領(lǐng)域[11-13].本研究通過一系列的物理化學(xué)性能測試對不銹鋼纖維的理化性能進行了研究,為其在相關(guān)應(yīng)用領(lǐng)域和實際使用提供科學(xué)的數(shù)據(jù)支撐[14].

1 試驗部分

1.1 材料與儀器

測試樣品:不銹鋼纖維(線密度3.60 dtex,36~45 mm短纖)

試劑:鹽酸、甲酸、硝酸、氨水、次氯酸鈉、氫氧化鈉、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、二氯甲烷、二硫化碳等,以上均為分析純(AR)(國藥集團化學(xué)試劑有限公司);砷(As)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(100μg/m L),鎘(Cd)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(100μg/m L),鈷(Co)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1 000μg/m L),鉻(Cr)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(100μg/m L),銅(Cu)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(100μg/m L),鎳(Ni)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(100 μg/m L),鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(100μg/m L),銻(Sb)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(100μg/m L),標(biāo)準(zhǔn)溶液(美國O2Si公司).

儀器:AVI0200型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(鉑金埃爾默儀器(上海)有限公司),Nicolet iS10型傅里葉變換紅外光譜儀(賽默飛世爾科技(中國)有限公司),Instron 5965(5k N)型雙臂萬能材料試驗機(美國英斯特朗公司),TESCAN VEGA 3 XMU型真空掃描電子顯微鏡(捷克TESCAN公司),SAT 449 F3型熱差分析儀(德國耐馳科學(xué)儀器有限公司).

1.2 不銹鋼纖維的表征與測試方法

1.2.1 表觀形貌表征

采用VEGA 3 XMU型真空掃描電子顯微鏡分別對不銹鋼纖維的縱向及橫截面進行觀察.

1.2.2 紅外光譜表征

利用Nicolet iS10型傅里葉變換紅外光譜儀的衰減全反射法(ATR)附件,在不破壞纖維的情況下直接對樣品進行紅外表征.

1.2.3 重金屬測定

參照GB/T 17593.2-2007《紡織品重金屬的測定第2部分:電磁耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》[15]測定不銹鋼纖維中的重金屬元素及其含量.

1.2.4 不銹鋼纖維的力學(xué)性能測試

參照GB/T 14337-2008《化學(xué)纖維短纖維拉伸性能試驗方法》,使用Instron 5965(5KN)型雙臂萬能材料試驗機對樣品的斷裂強力和斷裂延伸率進行測試,單位線密度的預(yù)加張力為0.15 c N/dtex[16-17].

1.2.5 熱穩(wěn)定性的測試

使用SAT 449 F3型熱差分析儀對不銹鋼纖維進行熱穩(wěn)定性分析,測試溫度范圍為25~900℃,氣體氛圍為氮氣.

1.2.6 溶解性能的測試

參照FZ/T 01057.4-2007《紡織纖維鑒別試驗方法第4部分溶解法》[18]對樣品在不同溫度和時間下在化學(xué)試劑中的溶解性能進行研究.

2 結(jié)果與討論

2.1 不銹鋼纖維的表觀形貌

使用VEGA 3 XMU型真空掃描電子顯微鏡,電子束加速電壓選擇20 k V,對不銹鋼纖維的縱向及橫截面形態(tài)進行SEM掃描電鏡測試,如圖1所示.

圖1 不銹鋼纖維的縱向及橫截面SEM掃描電鏡圖

圖1 (a)為1 000倍條件下的纖維縱向,可以發(fā)現(xiàn)不銹鋼纖維的縱向色澤光亮.繼續(xù)放大倍數(shù)至8 000倍(圖1(b)),可以發(fā)現(xiàn)纖維縱向存在明顯的溝槽結(jié)構(gòu),且溝槽不均勻,表面較為粗糙,進一步通過觀察同放大倍數(shù)(8 000倍)下該纖維的橫截面直徑,見圖1(c)可以明顯發(fā)現(xiàn)其直徑不勻,呈近似圓形,與圖1(b)縱向形態(tài)相一致,其主要原因在于制備不銹鋼纖維多采用熔抽法,會導(dǎo)致纖維直徑不勻且不連續(xù).從纖維橫截面中還可以發(fā)現(xiàn)該纖維無包芯復(fù)合結(jié)構(gòu).

2.2 不銹鋼纖維的紅外光譜

將不銹鋼纖維直接放入Nicolet iS10型傅里葉變換紅外光譜儀的ATR附件中進行紅外光譜測試,結(jié)果如圖2所示.

通過圖2發(fā)現(xiàn),不銹鋼纖維在ATR紅外光譜無明顯的有機官能團特征吸收峰,進一步結(jié)合其SEM形貌表征結(jié)果,可以初步判斷該纖維束為100%的不銹鋼纖維.

2.3 不銹鋼纖維的重金屬測定

使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對該不銹鋼纖維內(nèi)的重金屬元素及其含量進行測定,共測定2次,重金屬元素含量取平均值,測試結(jié)果見表1.

圖2 不銹鋼纖維的ATR紅外光譜圖

表1 不銹鋼纖維的重金屬測定結(jié)果

由表1所示,該不銹鋼纖維中的主要重金屬元素及其含量由大到小分別為:鐵(Fe)66.81%、鉻(Cr)18.62%、鎳(Ni)12.32%、錳(Mn)0.64%、銅(Cu)0.61%、銻 (Sb)0.43%、鈷 (Co)0.21%、鋁 (Al)0.21%、鋅(Zn)0.15%.查閱GB/T 20878-2007《不銹鋼和耐熱鋼牌號及化學(xué)成分》發(fā)現(xiàn),其重金屬元素組成成分符合不銹鋼的定義[19].

2.4 不銹鋼纖維的力學(xué)性能測試

根據(jù)GB/T 14337-2008規(guī)定的試驗方法,使用Instron 5965(5k N)型雙臂萬能材料試驗機對不銹鋼纖維的斷裂強力及斷裂延伸率進行測試,預(yù)加張力設(shè)定為0.54 c N,測得不銹鋼纖維的斷裂強力為4.87 c N,斷裂強度為1.35 c N/dtex,斷裂伸長率為1.00%,并與幾種常見化學(xué)纖維的斷裂強度及斷裂延伸率進行比較[20-23],結(jié)果見表2.

表2 不同纖維的斷裂強度及斷裂延伸率

由表2可知,當(dāng)各纖維的線密度同為3.60 dtex時,不銹鋼纖維比常用的一些化學(xué)纖維的斷裂強度更低,同時斷裂伸長率更小,說明不銹鋼纖維的彈性較差,纖維的剛性更強.

2.5 不銹鋼纖維的熱穩(wěn)定性

通過SAT 449 F3型熱差分析儀對不銹鋼纖維進行熱失重分析測試(TGA),測試溫度范圍為25~900℃,升溫速率為25℃/min,結(jié)果如圖3所示.

圖3 不銹鋼纖維的熱失重曲線

如圖3所示,當(dāng)溫度達到899.6℃時,該纖維的殘留質(zhì)量仍然達到98.26%,纖維的衰減極小,說明該不銹鋼纖維在900℃以下具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性.

2.6 不銹鋼纖維的溶解性能

參照FZ/T 01057.4-2007《紡織纖維鑒別試驗方法第4部分溶解法》對不銹鋼纖維在部分溶劑中的溶解性進行測試,溶解時間分別為5、10、30 min,溶解溫度為室溫(部分化學(xué)試劑溶解溫度為70、95℃),浴比為1∶100,溶解性能結(jié)果見表3.

由表3可見,不銹鋼纖維具有很強的耐酸堿腐蝕性,除了在70℃的75%硫酸下溶解30 min能部分腐蝕溶解外,無論是在強酸性或堿性條件下,不銹鋼纖維都很難腐蝕溶解.同時可以看到不銹鋼纖維在部分有機溶劑中也有優(yōu)異的耐化學(xué)試劑性.

表3 不銹鋼纖維在不同溶劑中的溶解性能

3 結(jié)論

(1)通過掃描電鏡對不銹鋼纖維的外觀結(jié)構(gòu)進行表征,發(fā)現(xiàn)其縱向為不均勻溝槽結(jié)構(gòu),橫截面形態(tài)近似圓形.

(2)通過ATR紅外光譜及ICP重金屬元素測定發(fā)現(xiàn),不銹鋼纖維在紅外光譜中無吸收峰,對不銹鋼纖維中的主要成分進行標(biāo)定,發(fā)現(xiàn)其主要重金屬元素為鐵(Fe)66.81%、鉻(Cr)18.62%、鎳(Ni)12.32%等.

(3)不銹鋼纖維的斷裂強度為1.34 c N,斷裂伸長率為1.0%,達到了一定的紡絲要求.

(4)通過TGA熱失重分析發(fā)現(xiàn)不銹鋼纖維在900℃的試驗條件下的衰減極小,纖維的殘留質(zhì)量為98.26%,表現(xiàn)出了優(yōu)異的熱穩(wěn)定性.

(5)不銹鋼纖維的耐化學(xué)試劑性很強,在常溫條件下完全不溶于一些常見的酸、堿及有機溶劑.