范娟 陳爽

摘? 要：文章對影響紅外碳硫分析儀結(jié)果的因素進行了分析，通過對影響準確性和穩(wěn)定性的因素的分析提出相應(yīng)的解決方案，在裝置和算法上進行改進，文章展示了改進后的測量結(jié)果，數(shù)據(jù)結(jié)果表明測量結(jié)果的穩(wěn)定性基本得到了解決，目前還需要對準確性做進一步的提升。

關(guān)鍵詞：碳硫分析儀;準確性;穩(wěn)定性;非線性

中圖分類號：TN911.22 文獻標志碼：A 文章編號：2095-2945（2019）25-0075-02

Abstract： This paper analyses the factors affecting the results of infrared carbon and sulphur analyzer， puts forward corresponding solutions through the analysis of the factors affecting accuracy and stability， and shows the improved measurement results through the improvement of device and algorithm. The data results show that the stability of the measurement results has been basically solved， and the accuracy needs to be further improved.

Keywords： carbon and sulfur analyzer; accuracy; stability; nonlinearity

1 概述

紅外碳硫分析儀是很多冶金企業(yè)和高校理化分析室中的常用計量器具，用于對金屬樣品和非金屬樣品中的碳和硫元素含量進行定量分析。目前紅外碳硫分析儀的生產(chǎn)商主要有美國的LECO公司、西德的StroHLEin公司、LEYBOLD-HERAEUS公司、ELTRA公司、日本的HORIBA公司和英國的LILGER公司。LECO公司產(chǎn)品碳硫含量檢測結(jié)果的準確度和穩(wěn)定度很高，近年來成為了國內(nèi)的標桿性產(chǎn)品，我國的上海技術(shù)物理研究所等企業(yè)也研制了仿LECO機型，但是國產(chǎn)的同類儀器的售價往往只有LECO公司的十分之一到五分之一，有的甚至更低，這是因為，國產(chǎn)的高頻紅外碳硫分析儀的測量準確度和穩(wěn)定度相比國際一流產(chǎn)品有較大的差距。

對于紅外碳硫分析儀來說，無論是國際領(lǐng)先的一流設(shè)備，還是我國的國產(chǎn)設(shè)備，在原理上都是一樣的，在設(shè)備的結(jié)構(gòu)和硬件上也基本相同。本文將分析影響紅外碳硫分析儀檢測結(jié)果穩(wěn)定性[1]和準確性的因素。

2 影響紅外碳硫分析儀測量結(jié)果的因素

紅外碳硫分析儀結(jié)果的準確度和穩(wěn)定性受多種因素影響，并不是單純的硬件或算法原因。

2.1 紅外光源

高頻紅外碳硫分析儀的核心部件是紅外檢測管，其中的紅外光源對檢測結(jié)果的穩(wěn)定性起著首要的決定作用。高頻紅外碳硫分析儀紅外光源發(fā)射的紅外光功率與電壓成正比，電壓的變化直接影響到信號輸出大小，這樣的變化將引起檢測器基線的變化，檢測器基線將隨之反映出來。引起紅外光源輻射信號變化的原因主要有：

（1）光源逐漸老化，光輻射減弱，信號輸出低，碳硫檢測器的基線輸出值也會逐漸降低。

（2）紅外光源的發(fā)光強度與電壓成正比，為了得到穩(wěn)定的紅外光信號源，要求紅外光源有用于穩(wěn)定電壓的穩(wěn)壓電路，但在實際使用中，由于穩(wěn)壓電路的輸出電壓也會有小幅度的波動，因此引起紅外光源的強度也隨之發(fā)生變化，盡管這個變化的幅度很小，但是對于高頻紅外碳硫分析儀的分析結(jié)果會帶來較大影響。

2.2 紅外熱釋電傳感器

紅外熱釋電傳感器[2]是高頻紅外碳硫分析儀的關(guān)鍵部件，被測氣體通過紅外檢測池時，紅外光源發(fā)出的光信號會被氣體吸收一部分，導致紅外光到達熱釋電傳感器處的光強發(fā)生變化，熱釋電傳感器通過把光信號轉(zhuǎn)換成電信號來反應(yīng)紅外檢測池中的被測氣體濃度。在實際工作過程中，熱釋電傳感器轉(zhuǎn)化的電信號的強度也會受到環(huán)境溫度的變化和被測氣體溫度的變化的影響。

一般情況下，國內(nèi)廠家都假設(shè)熱釋電傳感器輸出信號與檢測氣體濃度成線性關(guān)系，但是事實上并不是如此。無論是紅外熱釋電傳感器廠家資料還是人們實測結(jié)果都說明，兩者之間是非線性的關(guān)系，而且這個非線性關(guān)系并不是固定的，不同的紅外熱釋電傳感器、不同的使用環(huán)境都會對這個非線性特性造成影響。國內(nèi)設(shè)備與國際一流設(shè)備在算法上相比，這一點也是最根本的不足。

2.3 氣體流量變化的影響

現(xiàn)有高頻紅外碳硫分析儀首先對熱釋電傳感器輸出的電信號進行積分，然后經(jīng)過換算得到被測氣體濃度。當試樣被放到高溫爐中通氧燃燒時，一方面試樣中的S和C元素會消耗氧氣逸出CO2和SO2氣體，另一方面試樣中的其他元素（如鐵）也會燃燒消耗氧氣，而氧氣是固定速度導入高頻爐，因此試樣的燃燒會導致氣體流量發(fā)生變化。當氣體流量變小時，相同濃度的被測氣體在紅外檢測池中停留的時間會增大，導致測量結(jié)果增大[3]。另外，任意兩次試樣的燃燒過程都是不一樣的，導致每次的氣體流量變化過程都不一樣，因此每次測量結(jié)果的誤差也會有較大差別。

2.4 溫度的影響

溫度對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響主要體現(xiàn)在兩個方面，首先，氣體濃度的分析離不開氣體狀態(tài)方程，環(huán)境和分析儀設(shè)備本身溫度的不同會導致分析氣體體積發(fā)生變化，從而造成一定量的分析氣體在不同溫度下通過固定長度紅外檢測池的時間出現(xiàn)不同;另外，環(huán)境和分析儀設(shè)備本身溫度的不同會造成紅外光源的發(fā)射光強的波動，并且會影響熱釋電傳感器的輸出電流，從而影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。

2.5 大氣壓強的影響

當大氣壓強變化時，會導致相同分子數(shù)的氣體體積發(fā)生變化，進而會影響到氣體流量，從而影響分析結(jié)果。

3 測量結(jié)果準確性和穩(wěn)定性分析

根據(jù)以上分析，可以知道影響高頻紅外碳硫分析儀測量結(jié)果準確度和穩(wěn)定性的因素很多，總體上可以分為兩大類，一類是影響短時間內(nèi)測量結(jié)果的準確性，另一類是影響測量結(jié)果長期的穩(wěn)定性。

3.1 短期準確性

高頻紅外碳硫分析儀的短期準確性是分析儀最核心的性能指標，只有短期的準確性能夠得到保證時，才會考慮長期穩(wěn)定性的問題。短時間內(nèi)，溫度和壓強不會有明顯的變化，影響測量結(jié)果的主要是紅外光源、熱釋電傳感器和氣體流量等三個因素。

紅外光源和熱釋電傳感器可以看作一個整體，主要是紅外光源發(fā)射的紅外光功率在短時間內(nèi)的變化導致熱釋電傳感器誤認為被測氣體濃度發(fā)生變化，進而使得熱釋電傳感器的輸出電流發(fā)生變化，從而導致測量誤差的出現(xiàn)。針對這一情況，從系統(tǒng)設(shè)計角度著手，使用兩個紅外熱釋電傳感器，分別在檢測池氣體入口和檢測池氣體出口，然后用兩者的差值表示被測氣體的濃度，這樣就能夠最大程度上降低紅外光源和熱釋電傳感器對測量結(jié)果的影響。

氣體流量變化對測量結(jié)果的影響是行業(yè)同類產(chǎn)品普遍面臨的最關(guān)鍵難題，從系統(tǒng)設(shè)計和硬件上無法解決。經(jīng)過對大量測試結(jié)果和測試中間數(shù)據(jù)的分析發(fā)現(xiàn)，當氣體流量發(fā)生變化時，測量得到的實時氣體濃度也會發(fā)生變化，使用這一特性，通過建模，可以建立氣體流量與實時氣體濃度之間的關(guān)系，從而從算法上對氣體流量變化的影響進行糾正。

3.2 長期穩(wěn)定度

影響高頻紅外碳硫分析儀測量結(jié)果長期穩(wěn)定度的因素主要是溫度和壓強，溫度和壓強對測量結(jié)果的影響是漸變的，往往需要幾個小時才能體現(xiàn)出現(xiàn)，主要是通過影響氣體流量來影響測量結(jié)果的。為了抵消溫度和壓強的變化對測量結(jié)果的影響，可以通過使用氣體狀態(tài)方程來建立系統(tǒng)模型，利用數(shù)學公式來反應(yīng)溫度和壓強的變化對測量結(jié)果的影響。因此，需要實時的測量溫度和壓強，然后使用算法來抵消溫度和壓強的影響。

4 改進結(jié)果

綜合考慮前文所述各種影響測量結(jié)果的因素，并制定相應(yīng)的改進計劃，出于技術(shù)保密的目的，本文不詳述具體的改進方案。從測量結(jié)果來看，改進前的測試數(shù)據(jù)的準確性和穩(wěn)定性都很差，但是改良后，這兩者都有了很大的改善，尤其是穩(wěn)定性方面，在長達340次，時長近一個月的測量過程中，其結(jié)果的穩(wěn)定性區(qū)域一致，不需要進行反復標定，就可以把測量結(jié)果穩(wěn)定在同一個測量區(qū)間，而且整個區(qū)間的范圍相對較小，而如果想要進一步壓縮區(qū)間范圍，就需要對準確性進行提高。目前的主要問題是準確性還有提高的空間，目前1%誤差范圍的數(shù)據(jù)占比為63%，還有較大的提升空間。

5 結(jié)束語

本文對影響紅外碳硫分析儀測量結(jié)果的因素進行了分析，并對改進方向提出了一個方向性建議。根據(jù)實際的改進效果來看，通過裝置改善和算法升級能夠提升國產(chǎn)紅外碳硫分析儀的性能。

參考文獻：

[1]張虔，付吉義，楊春梅.高頻燃燒紅外碳硫分析儀測定焊劑中的硫[J].鍋爐制造，2010（1）：34-38.

[2]張興榮，張博，焦修勤，等.HW2000型高頻紅外碳硫分析儀常見故障及處理方法[C]//首屆西部鑄造論壇.

[3]張之果.高頻紅外碳硫分析儀異常現(xiàn)象分析[J].冶金分析，1997（6）：49-51.