江連洲，王朝云，王中江，張馨心，郭增旺，左 鋒，劉 軍

魚油微膠囊射流空化制備工藝優(yōu)化及理化性質(zhì)研究

江連洲1，王朝云1，王中江1※，張馨心1，郭增旺1，左 鋒2，劉 軍3

（1. 東北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，哈爾濱 150030；2. 黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)，大慶 158308；3. 臨邑禹王植物蛋白有限公司和山東禹王生態(tài)食業(yè)有限公司，德州 253000）

研究目的是以大豆分離蛋白為壁材，對(duì)射流空化制備魚油微膠囊的工藝進(jìn)行優(yōu)化。采用噴霧干燥法，研究壁材添加量、乳化劑添加量、芯材添加量及射流空化處理時(shí)間對(duì)乳液穩(wěn)定性和魚油微膠囊包埋率的影響，通過響應(yīng)面試驗(yàn)分析各因素，得到最優(yōu)微膠囊制備工藝，并對(duì)制備的微膠囊產(chǎn)品同市售產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)、理化特性及穩(wěn)定性進(jìn)行對(duì)比分析。結(jié)果表明：在壁材添加量3.21%、乳化劑添加量0.21%、芯材添加量19.70%、射流空化處理時(shí)間11.25 min工藝條件下得到的乳液穩(wěn)定性較好，魚油微膠囊的包埋率達(dá)到94.14%。微膠囊產(chǎn)品微觀結(jié)構(gòu)呈球形顆粒，結(jié)構(gòu)致密，顆粒形態(tài)完整，粒徑小，表面含油率較低，包埋效果好；水分含量為3.07%，溶解度為96.30%，休止角為40.39°，溶解性較好；差示掃描量熱分析結(jié)果顯示，微膠囊熱溶解溫度較高，可用于常溫貯藏。包埋后的魚油經(jīng)加速貯藏試驗(yàn)表明微膠囊化可以提高魚油的氧化穩(wěn)定性，延長(zhǎng)魚油貯藏期。

農(nóng)產(chǎn)品；試驗(yàn)；優(yōu)化；魚油；微膠囊

0 引 言

魚油是一種含有豐富的多不飽和脂肪酸的功能性油脂，富含人體所必需的二十碳五烯酸（EPA，eicosapentaenoic acid）和二十二碳六烯酸（DHA，docosahexaenoic acid），具有降血脂、抑制血小板凝聚、增強(qiáng)免疫力、健腦益智、保護(hù)視網(wǎng)膜等生物活性[1-3]。世界衛(wèi)生組織推薦每人每天EPA和DHA的攝入量為0.30～0.50 g，然而全球人群的平均攝入量明顯低于此推薦量，因此開發(fā)魚油類保健食品逐漸成為功能油脂領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)[4]。目前，面臨的難題是魚油中不飽和脂肪酸含量極高，尤其是EPA和DHA具有高不飽和性，在光照、氧氣和高溫的環(huán)境下極易被氧化而失去原有的生物活性和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值[5]。

隨著微膠囊技術(shù)的不斷發(fā)展，食品加工企業(yè)中越來越多的食品配料和具有生物活性功能的物質(zhì)開始采取微膠囊技術(shù)進(jìn)行加工包埋以達(dá)到增強(qiáng)其溶解性和性能穩(wěn)定性的目的。因此，目前常采用一定的技術(shù)手段將魚油通過均質(zhì)、干燥進(jìn)行微膠囊化并加工成粉末油脂，不僅能保留魚油原有的生物活性和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，還能掩蓋魚油腥味和延緩其氧化酸敗，而目前制備魚油微膠囊的均質(zhì)工藝主要有以下3種：超聲、高壓均質(zhì)、動(dòng)態(tài)高壓微射流等。畢爽等[6]發(fā)現(xiàn)高壓均質(zhì)產(chǎn)生的高速剪切、高頻震蕩和空穴現(xiàn)象等機(jī)械力，會(huì)誘導(dǎo)蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，以致對(duì)大豆蛋白-磷脂復(fù)合體系的功能性質(zhì)產(chǎn)生了很大的影響，從而使蛋白質(zhì)發(fā)生了不溶性的聚集，與磷脂的結(jié)合能力大大下降；賀紅軍等[7]在腸溶包衣乳糖酶納米微囊的制備及穩(wěn)定性研究中發(fā)現(xiàn)，超聲強(qiáng)度越大，活性損失越多；涂宗財(cái)?shù)萚8]通過研究動(dòng)態(tài)超高壓微射流對(duì)大豆分離蛋白的影響時(shí)發(fā)現(xiàn)，雖然微射流均質(zhì)技術(shù)對(duì)于大豆分離蛋白的溶解性和凝膠性等得到一定的增強(qiáng)，但是因其高頻震蕩、高速撞擊等作用使得大豆分離蛋白的結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，進(jìn)一步影響了大豆蛋白-磷脂復(fù)合體系的功能性質(zhì)。射流空化技術(shù)是一種新興的研究領(lǐng)域，目前已經(jīng)在生化環(huán)保、油氣工程、清洗鐵銹、材料表面改性強(qiáng)化方面得到了很好的應(yīng)用。射流空化可以產(chǎn)生與超聲相同的空化現(xiàn)象，其原理是當(dāng)液體受到外界壓力時(shí)，溶解于液體中的氣體會(huì)產(chǎn)生空泡，當(dāng)空泡進(jìn)入高壓區(qū)時(shí)會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈的沖擊從而達(dá)到均質(zhì)的目的，而射流空化產(chǎn)生的空化強(qiáng)度略低于超聲波，但其空化率和能量效率高于超聲波[9]。Liu等[10]利用射流空化技術(shù)，加速液體中微粒之間的混合進(jìn)度，達(dá)到加速DNA雜交的目的。李良等[11]探究了射流空化對(duì)大豆分離蛋白-磷脂復(fù)合體系乳化特性影響，發(fā)現(xiàn)射流空化能顯著改善復(fù)合乳液理化性質(zhì)及乳化性等功能特性。目前，利用射流空化技術(shù)制備微膠囊的研究還未見報(bào)道。

本研究以大豆分離蛋白為壁材，以深海魚油為芯材，采用射流空化技術(shù)進(jìn)行均質(zhì)得到魚油納米乳液并通過噴霧干燥法制得魚油微膠囊，以單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)考察壁材添加量、乳化劑添加量、芯材添加量及射流空化處理時(shí)間4個(gè)因素對(duì)乳液穩(wěn)定性和魚油微膠囊包埋率的影響，得到最優(yōu)微膠囊制備工藝，并通過對(duì)最佳工藝下的魚油微膠囊與市售魚油微膠囊產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)、理化特性和穩(wěn)定性進(jìn)行對(duì)比，探討分析射流空化技術(shù)在微膠囊制作工藝中的可行性，為射流空化技術(shù)在食品方面的應(yīng)用提供前期理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

大豆分離蛋白（蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)92.60%）、魚油（EPA：8.55%、DHA：15.89%）：山東禹王有限公司；大豆卵磷脂：美國(guó)Sigma公司；磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉：天津市東麗區(qū)天大化學(xué)試劑廠；常規(guī)分析試劑均購(gòu)于北京化學(xué)試劑公司；市售魚油DHA粉(10%)：湖北楚米生物科技有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

PHSJ-4A型實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)，中國(guó)上海雷磁公司；Mastersizer 2 000激光粒度儀，英國(guó)馬爾文儀器有限公司；Ultra-Turrax T 25高速分散器，德國(guó)IKA公司；DF-101 S集熱式磁力攪拌器，鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；JSM 6390 LV掃描電鏡，日本JEOL公司；JOYN-8 000噴霧干燥機(jī)，上海橋躍電子有限公司；電子分析天平(0.000 1 g)，北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；TG 16-WS臺(tái)式高速離心機(jī)，湖南湘儀離心機(jī)儀器有限公司；204 F1 DSC儀，德國(guó)NETZSCH公司；HSS-1（B）型恒溫浴槽，成都儀器廠；DHG-9240電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海標(biāo)儀儀器有限公司；DRI-1650射流空化機(jī)，北京中森匯嘉科技發(fā)展有限責(zé)任公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 魚油微膠囊的制備

參考江連洲等[12]方法，將大豆分離蛋白、卵磷脂溶于緩沖液（0.01 mol/L、pH值7.0磷酸鹽緩沖溶液）中，室溫（20 ℃）下連續(xù)攪拌12 h，作為水相；把魚油按比例加到水相中，用高速分散器以20 000 r/min均質(zhì)5 min，形成粗乳液。將粗乳液通過射流空化機(jī)進(jìn)一步均質(zhì)乳化即得大豆蛋白-卵磷脂魚油納米乳液。然后將乳狀液進(jìn)行噴霧干燥（進(jìn)風(fēng)溫度184 ℃，出風(fēng)溫度為82 ℃，進(jìn)料速率907 mL/h），獲得魚油微膠囊。

1.3.2 微膠囊造粒對(duì)乳化穩(wěn)定性和包埋率的影響

1）壁材添加量

分別將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、2%、3%、4%、5%的SPI和0.20%的卵磷脂溶于緩沖液（0.01 mol/L、pH值7.0磷酸鹽緩沖溶液）中，室溫下連續(xù)攪拌12 h，緩慢加入20%的魚油，制備粗乳液。設(shè)置射流空化處理時(shí)間為10 min，然后將乳液噴粉。測(cè)定制備的乳液乳化穩(wěn)定性和魚油微膠囊的包埋率。

2）乳化劑添加量

將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的SPI和0、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%的卵磷脂溶于緩沖液（0.01 mol/L、pH值7.0磷酸鹽緩沖溶液）中，室溫下連續(xù)攪拌12 h，緩慢加入20%的魚油，制備粗乳液。設(shè)置射流空化處理時(shí)間為10 min，然后將乳液噴粉。測(cè)定制備的乳液乳化穩(wěn)定性和魚油微膠囊的包埋率。

3）芯材添加量

將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的SPI和0.20%的卵磷脂溶于緩沖液（0.01 mol/L、pH值7.0磷酸鹽緩沖溶液）中，室溫下連續(xù)攪拌12 h，緩慢加入10%、15%、20%、25%、30%的魚油，制備粗乳液。設(shè)置射流空化處理時(shí)間為10 min，然后將乳液噴粉。測(cè)定制備的乳液乳化穩(wěn)定性和魚油微膠囊的包埋率。

4）射流空化處理時(shí)間

將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的SPI和0.20%的卵磷脂溶于緩沖液（0.01 mol/L、pH值7.0磷酸鹽緩沖溶液）中，室溫下連續(xù)攪拌12 h，緩慢加入20%的魚油，制備粗乳液。設(shè)置射流空化處理時(shí)間分別為2、5、10、15、20 min，然后將乳液噴粉。測(cè)定制備的乳液乳化穩(wěn)定性和魚油微膠囊的包埋率。

1.3.3 乳化液穩(wěn)定性的測(cè)定

參考暴莎莎等[13]方法，將所配制的乳化液裝入有刻度的離心管中，以1 000 r/min離心10 min，觀察乳化層及游離水分層高度，計(jì)算乳化液穩(wěn)定性（ES）。

1.3.4 包埋率的測(cè)定

參考葛雙雙等[14]方法，精確稱取1.50 g（精確到0.000 1 g，記為1）魚油微膠囊于錐形瓶中，緩慢向錐形瓶中加入25 mL石油醚，浸提15 min后，用漏斗過濾，并用15 mL石油醚洗滌濾渣，將浸提物進(jìn)行溶劑濃縮，并于60 ℃烘箱中干燥至恒質(zhì)量，得到表面油脂質(zhì)量（2）；精確稱取3.0 g（精確到0.000 1 g，記為3）魚油微膠囊，將其研磨5 min，采用索氏提取的方法提取魚油微膠囊中總油，得到總油的質(zhì)量（4）。油脂包埋率是指被包埋的油脂與總油脂的比值，其計(jì)算如下

式中0為總油比，即總油質(zhì)量（4）與微膠囊質(zhì)量（3）比；為表面油之比，即表面油質(zhì)量（2）與微膠囊質(zhì)量（1）比；為魚油微膠囊的包埋率/%。

1.3.5 Box-Behnken試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以魚油微膠囊包埋率（）為響應(yīng)值，以壁材添加量（1）、乳化劑添加量（2）、芯材添加量（3）、射流空化處理時(shí)間（4）進(jìn)行四因素三水平響應(yīng)面試驗(yàn)，采用Design-Expert 8.0.6分析軟件設(shè)計(jì)響應(yīng)面組合，對(duì)制備工藝進(jìn)行優(yōu)化。因素與水平設(shè)計(jì)見表1。

表1 Box-Behnken 試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平編碼表

1.3.6 掃描電子顯微鏡觀察

參考葛雙雙等[14]方法，將雙面導(dǎo)電膠貼在樣品臺(tái)上，然后把少量魚油微膠囊粉末分散在導(dǎo)電膠上，用吸耳球吹去多余的粉末，樣品進(jìn)行噴金處理后用掃描電鏡觀察微膠囊產(chǎn)品形態(tài)，加速電壓為5 kV。

1.3.7 魚油微膠囊粒徑分布

粒徑分布通過激光粒度儀（Marstersizer 2 000）來測(cè)定。參考黃雪等[15]方法，使用超純水做為分散劑，取1 g左右的樣品溶解，設(shè)置儀器折光率為1.33，折射率為1.52，吸收率為0.10，泵轉(zhuǎn)速為2 000 r/min，將微膠囊載體溶液逐滴加入分散劑中，通過Hydro 2 000MU型濕法進(jìn)樣器進(jìn)樣進(jìn)行測(cè)定。微膠囊載體的粒徑分布圖是以顆粒粒徑的對(duì)數(shù)坐標(biāo)為橫坐標(biāo)，該粒徑下的顆粒所占體積分?jǐn)?shù)為縱坐標(biāo)所繪制。

1.3.8 魚油微膠囊指標(biāo)的測(cè)定

1）微膠囊含水率的測(cè)定

參考國(guó)標(biāo)GB 5009.3-2016食品中水分的測(cè)定[16]（105 ℃恒重法）。

2）微膠囊灰分含量的測(cè)定

參考國(guó)標(biāo)GB/T5009.4-2010食品中灰分的測(cè)定[17]。

3）微膠囊溶解度的測(cè)定

蒸餾水配質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%樣品溶液，在室溫（25 ℃）下用磁力攪拌器混合一段時(shí)間后，取出等份樣品溶液，然后在4 ℃條件下5 000×g離心10分鐘獲得上清液。取上清液25 mL后于105 ℃烘箱中烘干，計(jì)算上清液中干物質(zhì)含量占溶液總干物質(zhì)含量的百分?jǐn)?shù)[18]。

4）微膠囊休止角的測(cè)定

參考Zipei等[19]方法，將玻璃漏斗垂直固定于鐵架臺(tái)上，使漏斗下端距離坐標(biāo)紙的高度（）為3.0 cm。將樣品緩慢地倒入漏斗中，使粉末自然下落直至坐標(biāo)紙上粉末錐體頂端剛好接觸到漏斗下端停止，讀取錐體直徑2(cm)，并按下式計(jì)算休止角。

1.3.9 差示掃描量熱分析

參考廖霞等[20]方法，將10 mg微膠囊密封在鋁盤中，溫度從30 ℃加熱到800 ℃的增長(zhǎng)率為10 ℃/min，氮?dú)饬魉贋?0 mL/min，使用空盤作為對(duì)照。

1.3.10 氧化穩(wěn)定性

參考李夢(mèng)凡等[21]的方法，將一定量的樣品均勻的鋪在錐形瓶底，放入(65±1) ℃的隔水式恒溫培養(yǎng)箱中進(jìn)行油脂的加速氧化反應(yīng)，每隔1周測(cè)定一次過氧化值和酸價(jià)并記錄，分析過氧化值和酸價(jià)隨加速氧化時(shí)間的變化情況。魚油微膠囊過氧化值和酸價(jià)測(cè)定分別參照SC/T 3505-2006和GB 5009.229-2016[22]中微膠囊油脂過氧化值和酸價(jià)測(cè)定方法。

1.3.11 數(shù)據(jù)分析方法

試驗(yàn)中所有數(shù)據(jù)采用平均值±標(biāo)準(zhǔn)差的方式表示，所有指標(biāo)均重復(fù)測(cè)定3次，利用Origin 8.5作圖，利用SPSS 20.0檢驗(yàn)評(píng)價(jià)樣品平均值之間的顯著差異（<0.05）及多重比較。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 壁材添加量對(duì)乳化穩(wěn)定性和微膠囊包埋率的影響

壁材添加量對(duì)乳化穩(wěn)定性和微膠囊包埋率的影響見圖1。由圖1可知，隨著壁材（SPI）添加量的增加，乳化穩(wěn)定性和微膠囊包埋率顯著提高（<0.05），但當(dāng)壁材添加量達(dá)到3%后，隨著壁材添加量的繼續(xù)增加，乳化穩(wěn)定性和微膠囊包埋率呈現(xiàn)降低的趨勢(shì)，在SPI質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí)乳化穩(wěn)定性和微膠囊包埋率數(shù)值最高。這是因?yàn)镾PI是兩親性分子，能夠在O/W界面形成較厚的吸附層，從而阻止油滴在乳液中重新聚結(jié)，增加乳化體系的穩(wěn)定性，當(dāng)SPI添加量增加時(shí)，吸附在油/水界面的SPI的比例也相應(yīng)增加，形成的黏彈性的界面膜更穩(wěn)定且乳液的黏度相應(yīng)增加，能縮短微膠囊玻璃態(tài)的形成時(shí)間，包埋效果較好[23]；但當(dāng)SPI添加量過高時(shí)，體系黏度增加，流動(dòng)性變差，微膠囊容易聚集成團(tuán)，嚴(yán)重影響乳狀液的穩(wěn)定性且壁材對(duì)魚油包覆不完全，不利于形成均一穩(wěn)定的魚油微膠囊，穩(wěn)定性差，容易破裂，使芯材滲漏，包埋率降低[21]。這與楊曉慧[24]的研究相符，產(chǎn)品乳化穩(wěn)定性和包埋率之間存在相關(guān)性，即當(dāng)產(chǎn)品乳化穩(wěn)定性越好時(shí)，表面含油率越小，包埋效率越高。

注：反應(yīng)溫度20 ℃，0.20%的卵磷脂(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，20%的魚油，射流空化處理時(shí)間為10 min。

2.1.2 乳化劑添加量對(duì)乳化穩(wěn)定性和微膠囊包埋率的影響

乳化劑添加量對(duì)乳化穩(wěn)定性和微膠囊包埋率的影響見圖2。如圖2所示，隨著乳化劑添加量的增大，乳化穩(wěn)定性顯著提高（<0.05），但當(dāng)乳化劑用量達(dá)到0.20%時(shí)，隨著乳化劑添加量的繼續(xù)增加時(shí)，乳化穩(wěn)定性無顯著提高（>0.05）；而魚油微膠囊的包埋率隨著乳化劑添加量呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)，且當(dāng)乳化劑添加量為0.20%時(shí)，魚油微膠囊包埋率達(dá)到最高。朱選等[25]研究證實(shí)乳液中添加卵磷脂后對(duì)SPI體系的乳化性能有所改善，可能是起始時(shí)乳化劑作用使乳狀液中粒子間作用增強(qiáng)，乳狀液的乳化穩(wěn)定性增加，而當(dāng)乳化劑濃度較低時(shí)，乳化能力不足，不能完全穩(wěn)定油相，導(dǎo)致乳化后油滴進(jìn)一步聚集，體系黏度增大，乳化液穩(wěn)定性變差，且穩(wěn)定性較差的乳狀液會(huì)導(dǎo)致噴霧干燥表面油含量升高，包埋率降低[26]。當(dāng)乳化劑添加量過多時(shí)，乳液黏度增大，乳化劑和壁材之間的相互作用增強(qiáng)，導(dǎo)致乳化劑和油滴之間發(fā)生競(jìng)爭(zhēng)作用，乳液中大部分油滴無法被包埋，因而包埋率下降[14]。

注：反應(yīng)溫度20 ℃，3%的SPI，20%的魚油，射流空化處理時(shí)間為10 min。

2.1.3 芯材添加量對(duì)乳化穩(wěn)定性和微膠囊包埋率的影響

芯材添加量對(duì)乳化穩(wěn)定性和微膠囊包埋率的影響見圖3。

注：反應(yīng)溫度20 ℃，3%的SPI，0.20%的卵磷脂，射流空化處理時(shí)間為10 min。

如圖3所示，隨著芯材添加量的增大，乳化穩(wěn)定性和微膠囊包埋率顯著提高（<0.05），但當(dāng)芯材添加量為20%時(shí)，隨著芯材添加量的繼續(xù)增加，乳化穩(wěn)定性和微膠囊包埋率呈現(xiàn)降低的趨勢(shì)，且當(dāng)芯材添加量為20%時(shí)乳化穩(wěn)定性和微膠囊包埋率達(dá)到最高。這是由于在壁材質(zhì)量分?jǐn)?shù)和乳化劑含量不變的前提下，乳狀液的總界面面積會(huì)隨油體積分?jǐn)?shù)增加而增加，因而乳狀液穩(wěn)定性增加，且單位質(zhì)量的壁材包埋芯材的量增加，包埋率達(dá)到最高[21]；但芯材過多時(shí)會(huì)引起脂質(zhì)顆粒的增大、界面層厚度下降和壁材厚度降低，導(dǎo)致乳狀液表面含油量增加，加速顆粒的碰撞，促進(jìn)油滴的聚集和芯材泄露，使得包埋率和乳液穩(wěn)定性呈現(xiàn)下降趨勢(shì)[27]。

2.1.4 射流空化處理時(shí)間對(duì)乳化穩(wěn)定性和微膠囊包埋率的影響

射流空化處理時(shí)間對(duì)乳化穩(wěn)定性和微膠囊包埋率的影響見圖4。如圖所示，乳化穩(wěn)定性和微膠囊包埋率隨著射流空化處理時(shí)間顯著提高（<0.05），但當(dāng)處理時(shí)間為10 min時(shí)，隨著處理時(shí)間的繼續(xù)增加，乳化穩(wěn)定性和微膠囊的包埋率呈現(xiàn)降低趨勢(shì)，這是因?yàn)闃悠吩谏淞骺栈瘯r(shí)溶解于液體中的氣體會(huì)產(chǎn)生空泡，當(dāng)空泡進(jìn)入高壓區(qū)時(shí)會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈的沖擊，而隨著均質(zhì)時(shí)間的增加，壓力會(huì)使乳液液滴越來越細(xì)，脂肪球的數(shù)量增加，比表面積越大，而當(dāng)SPI以及乳化劑等表面活性劑可以足夠覆蓋新形成的脂肪球界面時(shí)，就可以阻止脂肪球的聚集，使乳狀液具有良好的穩(wěn)定性，表面含油率降低，包埋率增加；隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng)，內(nèi)能增加，乳化劑溫度升高，界面上的SPI和乳化劑的濃度就會(huì)相對(duì)的降低，使脂肪球粒由于相互的碰撞而聚集，乳液穩(wěn)定性降低，表面含油量升高，微膠囊包埋率下降[28]。

注：反應(yīng)溫度20 ℃，3%的SPI，0.20%的卵磷脂，20%的魚油。

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，采用Design Expert 8.0.6軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，分析壁材添加量（1）、乳化劑添加量（2）、芯材添加量（3）及射流空化處理時(shí)間（4）對(duì)包埋率（）的影響，試驗(yàn)方案及結(jié)果見表2，回歸模型方差分析見表3。

表2 試驗(yàn)方案及結(jié)果

用Design Expert 8.0.6軟件對(duì)表2的結(jié)果進(jìn)行多元回歸分析，得到魚油微膠囊包埋率（）和壁材添加量（1）、乳化劑添加量（2）、芯材添加量（3）及射流空化處理時(shí)間（4）的編碼的二次多項(xiàng)式回歸方程如下：

=93.81+2.111+1.442?1.603+1.494?2.431X+

2.4213?1.0714+0.4723?0.2824+0.4734?

3.5912?6.0422?7.5432?2.4042

由表3可知，模型的值為11.14，對(duì)應(yīng)的＜0.01，達(dá)到極顯著水平，失擬項(xiàng)=0.050 3＞0.05不顯著，說明方程擬合程度良好，可用于射流空化制備魚油微膠囊工藝參數(shù)模型分析。由表3中的值大小順序可知，各工藝條件對(duì)魚油微膠囊包埋率的影響大小順序?yàn)椋?＞3＞4＞2，即壁材添加量＞芯材添加量＞射流空化處理時(shí)間＞乳化劑添加量。方差分析表中各因素顯著性分析結(jié)果顯示：壁材添加量（1）、乳化劑添加量（2）、芯材添加量（3）、射流空化處理時(shí)間（4）的一次項(xiàng)及二次項(xiàng)均達(dá)到顯著水平（＜0.05）；交互項(xiàng)12、13達(dá)到顯著（＜0.05）水平，其他交互項(xiàng)均不顯著。因此可利用此模型進(jìn)行射流空化制備魚油微膠囊工藝參數(shù)的優(yōu)化分析。剔除不顯著項(xiàng)，得到優(yōu)化后的響應(yīng)面回歸方程為

=93.81+2.111+1.4421.603+1.494?2.4312+

2.4213?3.5912?6.0422?7.5432?2.4042

表3 回歸方程的方差分析

2.2.2 因素交互效應(yīng)分析

由圖5可知，魚油微膠囊包埋率隨著各因素的編碼水平增高呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢(shì)。通過底部等高線的中心點(diǎn)位置和因素的水平交互作用中心比較發(fā)現(xiàn)，圖5a和圖5b兩者位置發(fā)生了明顯的偏移，這表明壁材添加量和乳化劑添加量、壁材添加量和芯材添加量?jī)烧叩慕换プ饔蔑@著且壁材添加量和乳化劑添加量的交互作用影響較壁材添加量和芯材添加量更加顯著。因此，只有壁材添加量、乳化劑添加量、芯材添加量、射流空化處理時(shí)間4因素進(jìn)行合理的水平組合時(shí)，才能獲得較優(yōu)的射流空化制備魚油微膠囊工藝參數(shù)。

2.2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

軟件優(yōu)化后的射流空化制備魚油微膠囊工藝參數(shù)為：1=0.21、2=0.07、3=?0.06、4=0.25，此時(shí)值為94.32，考慮到實(shí)際的可操作性轉(zhuǎn)換為實(shí)際工藝參數(shù)為：壁材添加量為3.21%、乳化劑添加量為0.21%、芯材添加量為19.70%、射流空化處理時(shí)間為11.25 min。按照優(yōu)化后的試驗(yàn)條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)得到實(shí)際包埋率為94.14%，兩者誤差小于1%，說明優(yōu)化后的工藝條件可靠，方程擬合良好，具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

2.3 微膠囊產(chǎn)品與市售魚油微膠囊對(duì)比

2.3.1 掃描電子顯微鏡分析

魚油微膠囊顆粒的微觀結(jié)構(gòu)見圖6。由圖6可知，在壁材添加量3.21%、乳化劑添加量0.21%、芯材添加量19.70%、射流空化處理時(shí)間11.25 min條件下制備的魚油微膠囊外形顆粒較圓整，基本接近球形，未見裂縫，孔洞和破裂現(xiàn)象，結(jié)構(gòu)致密，飽滿充實(shí)，壁材能夠起到良好的支撐作用，基本達(dá)到包埋的預(yù)期目的；市售魚油微膠囊外形也基本呈球形結(jié)構(gòu)，但褶皺和凹陷現(xiàn)象較嚴(yán)重，少部分有破壁現(xiàn)象，沒有完全包埋住芯材，且顆粒之間產(chǎn)生了黏連，這大大影響了微膠囊的貯藏特性和使用價(jià)值[29-30]。

圖5 各因素交互效應(yīng)的響應(yīng)曲面圖

圖6 魚油微膠囊掃描電子顯微鏡圖

2.3.2 微膠囊粒徑分布分析

魚油微膠囊粒徑分布見圖7。粒徑是評(píng)價(jià)微膠囊乳液體系質(zhì)量的一個(gè)重要參數(shù)，粒徑小的乳液更有易于被人體吸收，能夠擴(kuò)大應(yīng)用范圍[31]。如圖所示，本研究魚油微膠囊平均粒徑為31.56m，粒徑跨越系數(shù)為1.02，粒徑呈正態(tài)分布且區(qū)域狹窄，說明微膠囊粒徑分布均勻；市售魚油微膠囊平均粒徑為98.30m，粒徑跨越系數(shù)為2.72，粒徑呈雙峰分布且跨度較大，可能是因?yàn)槭惺畚⒛z囊黏連嚴(yán)重，從而導(dǎo)致平均粒徑高。通過比較發(fā)現(xiàn)本研究魚油微膠囊產(chǎn)品粒徑小，分布較均勻。

圖7 魚油微膠囊粒徑分布圖

2.3.3 質(zhì)量指標(biāo)測(cè)定結(jié)果

魚油微膠囊主要理化指標(biāo)見表4。在最佳條件下得到的魚油微膠囊粉表面含油率為0.89%，含水率為3.07%，分別較市售魚油微膠囊產(chǎn)品低0.78%和1.71%，試驗(yàn)制備的魚油微膠囊總魚油含率與市售魚油微膠囊的總魚含油率僅相差0.59%，表明自制產(chǎn)品的品質(zhì)已達(dá)到一般市售水平。本研究微膠囊產(chǎn)品符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（SC/T 3505-2006）規(guī)定的含水率≤5%和表面油脂含量≤1.0%，且據(jù)陳巖等[32]的報(bào)道指出，粒徑也是影響包埋率最主要的因素之一，粒徑小則表面含油率會(huì)降低，包埋率增高，這和粒徑結(jié)果一致；測(cè)定微膠囊粉末的休止角為40.39°，比市售微膠囊低9.37°，粉體產(chǎn)品的休止角越小，摩擦力越小，流動(dòng)性也越好，說明本研究微膠囊產(chǎn)品的流動(dòng)性比市售微膠囊好；在最佳條件下制備的微膠囊溶解度達(dá)到96.30%，比市售微膠囊高6.70%，說明本研究魚油微膠囊產(chǎn)品比市售微膠囊復(fù)溶效果好。

表4 魚油微膠囊主要理化指標(biāo)

注：同一列中右上角標(biāo)相同者無顯著性差異，不同者有顯著性差異，<0.05，下同。

Note: There is no significant difference in the upper right corner of the same column, and there are significant differences between the different ones,<0.05, the same below.

2.3.4 熱穩(wěn)定性分析

魚油微膠囊熱穩(wěn)定性影響見表5。由表可知樣品發(fā)生相轉(zhuǎn)變的起始溫度、峰值溫度以及吸熱晗Δ，其開始發(fā)生相轉(zhuǎn)變的溫度即為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，在此溫度之前表明魚油微膠囊為玻璃狀態(tài)，性質(zhì)比較穩(wěn)定，結(jié)構(gòu)也未發(fā)生改變，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度越高，表明物質(zhì)越穩(wěn)定[33]；峰值溫度和吸熱晗表示當(dāng)物質(zhì)在高溫下發(fā)生由有序的晶體結(jié)構(gòu)全部轉(zhuǎn)變成了無序的晶體結(jié)構(gòu)時(shí)的溫度和所需能量。由表5可知，魚油微膠囊起始溫度為123.13 ℃，較市售魚油微膠囊高37.34 ℃；其峰值溫度和吸熱晗分別為247.46 ℃、?4 605.02 J/g，較市售魚油微膠囊分別高出80.26 ℃、2 126.97 J/g。這可能是因?yàn)楸狙芯课⒛z囊顆粒呈現(xiàn)球形，結(jié)構(gòu)致密，噴霧干燥時(shí)瞬時(shí)高溫將乳液中的水分迅速蒸發(fā)，表面硬化，因而樣品發(fā)生相轉(zhuǎn)變所需溫度和能量較高，熱穩(wěn)定性較好；而市售魚油微膠囊產(chǎn)品表面褶皺和凹陷較嚴(yán)重且有一定程度的破壁現(xiàn)象，因而表面壁材受熱不穩(wěn)定，結(jié)構(gòu)易發(fā)生變化。在常溫貯藏條件下本研究微膠囊產(chǎn)品更加穩(wěn)定，低于玻璃轉(zhuǎn)化溫度保藏時(shí)，壁材分子鏈段處于被凍結(jié)狀態(tài)，難以克服主鏈內(nèi)旋轉(zhuǎn)的位壘，運(yùn)動(dòng)能力差，微膠囊的熱穩(wěn)定性好，保持穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，壁材對(duì)芯材起到了良好的保護(hù)作用，可以避免其在高溫下氧化變質(zhì)，擴(kuò)大其應(yīng)用范圍[34]。

表5 魚油微膠囊的差示掃描量熱分析表

2.3.5 氧化穩(wěn)定性分析

酸價(jià)和過氧化值是評(píng)價(jià)油脂的重要理化指標(biāo)，魚油及魚油微膠囊產(chǎn)品隨貯藏時(shí)間油脂氧化的變化如圖8和圖9。

圖8 貯藏時(shí)間對(duì)魚油及魚油微膠囊產(chǎn)品過氧化值的影響

由圖8和圖9可知，隨著放置時(shí)間的延長(zhǎng)，魚油、微膠囊產(chǎn)品和市售微膠囊的過氧化值和酸價(jià)都呈增長(zhǎng)趨勢(shì)，但微膠囊產(chǎn)品在加速貯藏條件下過氧化值和酸價(jià)較魚油和市售魚油微膠囊產(chǎn)品增加較平緩。這是由于純魚油未有壁材保護(hù)暴露在空氣中，市售魚油微膠囊產(chǎn)品表面褶皺和凹陷較嚴(yán)重且有一定程度的破壁現(xiàn)象，未完全包埋芯材，與外界氧氣接觸，兩者在儲(chǔ)藏期間由于水分、溫度、光線等因素的作用，油脂易被氧化形成過氧化物和被分解為游離脂肪酸致使過氧化值和酸價(jià)升高[35]，而本研究微膠囊產(chǎn)品結(jié)構(gòu)致密無空隙結(jié)構(gòu)，表面含油率低，壁材很好地將魚油包埋起來，阻礙了外界條件對(duì)魚油的影響，隔絕氧氣，因而使其被氧化速率減慢，過氧化值和酸價(jià)低[28]。

圖9 貯藏時(shí)間對(duì)魚油及魚油微膠囊產(chǎn)品酸價(jià)的影響

3 結(jié) 論

以大豆分離蛋白為壁材，對(duì)噴霧干燥法制備魚油微膠囊的工藝進(jìn)行研究。通過單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)考察乳壁材添加量、乳化劑添加量、芯材添加量及射流空化處理時(shí)間4個(gè)因素對(duì)乳液穩(wěn)定性和魚油微膠囊包埋率的影響，并通過對(duì)最佳工藝下的魚油微膠囊與市售魚油微膠囊產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)、理化特性和穩(wěn)定性進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果表明：微膠囊的最優(yōu)制備工藝參數(shù)為壁材添加量3.21%、乳化劑添加量0.21%、芯材添加量19.70%、射流空化處理時(shí)間11.25 min，在此工藝條件下的乳化穩(wěn)定性為93.50%，包埋率為94.14%；與市售魚油微膠囊對(duì)比微膠囊的包埋率有所升高；微觀結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)球形顆粒，未見裂縫，孔洞和破裂現(xiàn)象，結(jié)構(gòu)致密，飽滿充實(shí)，粒徑更小且呈現(xiàn)正態(tài)分布；粉末流動(dòng)性、溶解度也有一定程度的改善；在室溫條件下貯藏結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，熱穩(wěn)定性能較好，能有效延緩魚油微膠囊在貯藏過程中的氧化變質(zhì)，延長(zhǎng)貨架期。

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Process optimization and physicochemical properties of fish oil microcapsules prepared by jet cavitation

Jiang Lianzhou1, Wang Zhaoyun1, Wang Zhongjiang1※, Zhang Xinxin1, Guo Zengwang1, Zuo Feng2, Liu Jun3

(1.150030,; 2.158308,; 3..,,.,,253000,)

The purpose of the research is to optimize the process of preparing fish oil microcapsules by jet cavitation by using soy protein isolate as the wall material. The effect of wall material addition, emulsifier addition, core material addition and jet cavitation treatment time on emulsion stability and fish oil microcapsule embedding rate was studied by spray drying method. The response surface test was used to analyze various factors to obtain the most. The preparation process of the microcapsules was carried out, and the structure, physical and chemical properties and stability of the prepared microcapsule products were compared with those of the commercially available products. The feasibility of jet cavitation technology in the manufacturing process of microcapsules is discussed, which provides a preliminary theoretical basis for the application of jet cavitation technology in food. The results showed that the emulsion obtained under the conditions of 3.21% of wall material, 0.21% of emulsifier added, 19.70% of core material and 11.25 min of jet cavitation treatment time had better stability, and the embedding rate of fish oil microcapsules reached 94.14%; compared with commercially available fish oil microcapsules, the embedding rate increased by 4.91%. The microcapsule product has spherical microstructure, no cracks, pores and cracks, dense structure, fullness and fullness, and complete particle morphology, which basically achieves the intended purpose of embedding. The microcapsule product has a small particle size, a normal distribution and a narrow region. This indicates that the microcapsules have a uniform particle size distribution, and the particle size is small, the surface oil content is lowered, the embedding rate is increased, and the embedding effect is good. The angle of repose of the microcapsule powder was determined to be 40.39°, which was 9.37° lower than that of the commercially available microcapsules, and the smaller the angle of repose of the powder product, the smaller the frictional force and the better the fluidity. The microcapsule powder was measured to have a moisture content of 3.07% and a solubility of 96.30%, and the solubility was good. The results of differential scanning calorimetry show that the microcapsules have a high thermal dissolution temperature and can be used for storage at room temperature. This may be because the microcapsule particles in this study are spherical and dense in structure. The instantaneous high temperature during spray drying rapidly evaporates the water in the emulsion and hardens the surface. Therefore, the temperature and energy required for the phase transition of the sample are higher, and the thermal stability is better. The accelerated storage test of the fish oil after embedding showed that microencapsulation can improve the oxidative stability of fish oil. This is due to the dense and void-free structure of the microcapsule product in this study. The surface oil content is low, and the wall material is good for embedding fish oil, which hinders the influence of external conditions on fish oil and isolates oxygen, thus slowing down the oxidation rate, thermal stability can be better. Therefore, it can effectively delay the oxidative deterioration of fish oil microcapsules during storage and prolong the shelf life.

agricultural products; experiment; optimization; fish oil; microcapsules

10.11975/j.issn.1002-6819.2019.15.038

TS214.9

A

1002-6819(2019)-15-0312-09

2019-04-20

2019-08-09

黑龍江省應(yīng)用技術(shù)研究與開發(fā)技術(shù)重大項(xiàng)目（GA17B002）；山東省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃（醫(yī)用食品專項(xiàng)計(jì)劃）項(xiàng)目（2018YYSP026）；黑龍江省普通本科高等學(xué)校青年創(chuàng)新人才培養(yǎng)計(jì)劃（NYPYSCT-2018163）；黑龍江省科學(xué)基金面上項(xiàng)目（C2018024）；中國(guó)博士后科學(xué)基金第64批面上資助項(xiàng)目（2018M641798）；黑龍江省博士后資助項(xiàng)目（LBH-Z18030）

江連洲，博士，教授，研究方向?yàn)榧Z食、油脂及植物蛋白工程。Email：jlzname@163.com

王中江，博士，講師，研究方向?yàn)榧Z食加工工程。Email：1559210638@qq.com

江連洲，王朝云，王中江，張馨心，郭增旺，左 鋒，劉 軍. 魚油微膠囊射流空化制備工藝優(yōu)化及理化性質(zhì)研究[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2019，35(15)：312－320. doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2019.15.038 http://www.tcsae.org

Jiang Lianzhou, Wang Zhaoyun, Wang Zhongjiang, Zhang Xinxin, Guo Zengwang, Zuo Feng, Liu Jun. Process optimization and physicochemical properties of fish oil microcapsules prepared by jet cavitation[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2019, 35(15): 312－320. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2019.15.038 http://www.tcsae.org