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        ICP-OES法測定余甘子不同器官中11種微量元素①

        2019-09-21 06:23:30袁建民楊曉瓊許智萍趙瓊玲瞿文林孔維喜
        熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué) 2019年7期

        袁建民 何 璐 楊曉瓊 許智萍 趙瓊玲瞿文林 雷 虓 孔維喜

        (1云南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院熱區(qū)生態(tài)農(nóng)業(yè)研究所 云南元謀651300;2云南元謀干熱河谷植物園 云南元謀651300)

        余甘子(Phyllanthus emblicaL.),俗稱滇橄欖,又稱油甘子、回甘子、喉甘子等,因其吃起來“先苦后甜”而得名。余甘子屬于大戟科葉下珠屬落葉喬木或灌木,是一種十分獨特的分布于熱帶、亞熱帶干熱河谷地區(qū)的資源植物。余甘子原產(chǎn)于中國、印度、泰國、馬來西亞、巴基斯坦等地,目前已引種到南非、美國、澳大利亞等地,中國和印度分布面積最大,產(chǎn)量最高[1]。在中國,余甘子資源相當(dāng)豐富,主要分布于云南、海南、廣東、廣西、福建、臺灣等地,其中大面積栽培以福建、廣西較多,野生資源以云南最為豐富[2]。余甘子染色體組較多,2n=104,為四倍體,是葉下珠屬中少有的具核果的植物。余甘子分布于海拔80~2 300m,東經(jīng)70~122°,北緯1~29°的廣大地域,余甘子喜光,耐干旱,耐貧瘠,忌寒霜,對不同海拔不同生態(tài)環(huán)境具有很強的適應(yīng)能力。在中國云南金沙江干熱河谷區(qū)域內(nèi),分布著大面積余甘子自然野生資源,估計資源總面積為2×104hm2。余甘子營養(yǎng)豐富,風(fēng)味獨特,含有多種對人體有益的微量元素,如Fe、Mn、B、Zn、Se等元素,此外富含維生素、酚類、黃酮、氨基酸、多糖等活性物質(zhì)[3],具有抗炎抑菌[4-5]、抗腫瘤[6-8]、抗氧化[3]、降血糖[9-10]、降血壓[11]、降脂[11]等藥理保健作用。研究表明,余甘子整株都是寶,果實、枝葉和根莖均有很好的開發(fā)利用價值[12-13]。余甘子故被國家衛(wèi)生部列入首批藥食兼用名單,并被聯(lián)合國衛(wèi)生組織指定為全世界推廣種植的3種保健植物之一,現(xiàn)已載入《中國藥典》。

        微量元素在植物的生理活動中發(fā)揮著重要作用,微量元素與人體健康同樣關(guān)系密切,具有酶激活作用、宏量元素運載作用、核酸代謝作用和參與激素作用等生物功能[14],對人體的養(yǎng)生保健、防病治病和延年益壽具有重要作用。因此,對余甘子不同器官中微量元素組成及含量的分析檢測十分有必要。

        微波消解法是近年來主流的一種樣品前處理方法,是密閉式消解方法的一大進步,目前被研究人員廣泛應(yīng)用[15-18]。已有研究報道,元素分析測定通常采用分光光度法、原子吸收光譜法和原子熒光光譜法等,但存在檢出限差、分析效率低、抗干擾能力弱等問題,而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)具有線性范圍寬(5~6個數(shù)量級)、精密度高(RSD<1.0%)、檢出限低(可至ppb級)、分析效率高、無化學(xué)干擾、多元素同時檢測等優(yōu)點,已成為近年來元素分析的主要手段。利用 ICP-OES 法測定枇杷[19]、含笑[20]、馬纓丹[21]和蔬菜[22]等植物中的元素含量已有報道,然而利用ICP-OES法測定余甘子不同器官中多種元素的組成與含量卻鮮見報道。鑒于此,本研究采用ICPOES法測定余甘子不同器官中Zn、Cd、Pb、Co、Ni、B、Mn、Fe、Cr、Mg、Cu等11種微量元素,結(jié)合微波消解法進行樣品前處理,以期對余甘子微量元素組成與含量有更深入的了解,為余甘子的有效開發(fā)和綜合加工利用提供數(shù)據(jù)參考。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        1.1.1 供試材料

        供試材料為3份(編號A、B、C)不同來源地余甘子材料的不同器官,分別為根、莖、葉、果實、種子(表1),采集時間為2018年10月10日,采集時期為結(jié)果期,均由云南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院熱區(qū)生態(tài)農(nóng)業(yè)研究所分析測試中心野外采集。

        表1 供試野生余甘子材料

        1.1.2 儀器和試劑

        微波消解儀,意大利Mi lestone Ethos up(maxi-44);電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICPOES),德國耶拿PQ-9000;超純水儀,優(yōu)普UPHIV-20T;Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、TI、V、Zn多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(24種,100μg/mL),GSB04-1767-2004,國家有色金屬及電子材料分析測試中心;濃硝酸(優(yōu)級純),重慶川東化工;過氧化氫(優(yōu)級純),天津市化學(xué)試劑;試驗用水均為超純水;容量瓶、燒杯等玻璃器皿均用10%硝酸浸泡24 h,均用超純水清洗,烘干,備用。

        1.2 方法

        1.2.1 儀器工作條件

        試驗中微波消解儀的運行程序如表2所示,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的儀器參數(shù)設(shè)置如表3所示。

        表2 微波消解程序

        表3 ICP-OES儀器主要參數(shù)

        1.2.2 樣品前處理

        將供試樣品用流水清洗干凈,分成小塊,裝入紙袋于60℃烘箱中烘干,然后粉碎,備用。用萬分之一天平精密稱定樣品0.200 0 g(干重),置于聚四氟乙烯高壓微波消解罐中,加入5mL濃硝酸和3mL過氧化氫,擰緊消解罐,確保完全密封。按照設(shè)定好的消解程序加熱消解(表2),消解完畢后,冷卻至室溫,慢慢打開密閉消解罐,以少量2%HNO3洗滌消解罐與蓋子2~3次,洗液合并轉(zhuǎn)入50mL的容量瓶中,用2%HNO3定容至刻度,混勻。用50mL注射器吸取樣品,然后通過0.45μm的一次性過濾器進行過濾,將濾液轉(zhuǎn)入50mL的離心管中,待上機測試,同時制備空白樣品。

        1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

        采用梯度稀釋法,用微量移液槍精確吸取100μg/mL的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL,定容于100mL容量瓶,制成10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液母液,再從母液中分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液各0.00、0.50、2.50、5.00、12.50、25.00mL,用2%HNO3進行稀釋,定容于50mL容量瓶中,配制成0.00、0.10、0.50、1.00、2.50、5.00mg/L的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,待上機測試。

        1.2.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測

        為進一步判斷該方法的準(zhǔn)確度和可靠性,將上述配制的中等濃度(1.00mg/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)作樣品進行重復(fù)測定3次,計算該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對誤差(%)。

        相對誤差=[(測定值-標(biāo)準(zhǔn)值)/標(biāo)準(zhǔn)值]×100%。

        1.2.5 待測樣品的檢測

        將供試3份余甘子材料不同器官(根、莖、葉、果實、種子)的待測溶液依次進樣,分別進行Zn、Cd、Pb、Co、Ni、B、Mn、Fe、Cr、Mg、Cu共11種微量元素質(zhì)量濃度的測定分析,重復(fù)測定3次。

        1.2.6 加標(biāo)回收試驗

        將余甘子果實樣品A待測溶液用移液槍各吸取5.0mL,共6份,精確加入10μg/mL的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各50μL,利用渦旋混合器重復(fù)混勻2~3次,然后進行上機測試,重復(fù)測定6次,計算樣品加標(biāo)回收率(%)。樣品加標(biāo)回收率公式為:

        樣品加標(biāo)回收率=[(加標(biāo)后溶質(zhì)質(zhì)量-加標(biāo)前溶質(zhì)質(zhì)量)/加標(biāo)值]×100%。

        1.2.7 數(shù)據(jù)分析

        所有數(shù)據(jù)均采用Microsof t Excel 2003軟件進行處理,采用SAS 9.0軟件進行多重比較和方差顯著性分析。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 消解體系的選擇

        供試樣品含有豐富的有機物質(zhì),故以濃HNO3添加H2O2的消解體系進行樣品的消解。本研究采用微波消解法,對升溫時間和溫度保持時間進行優(yōu)化,最終按照表2微波消解程序進行消解,壓力上升速度快,樣品中有機物能夠消解徹底,溶液澄清透明無渾濁,消解效果很好??赡苁怯捎贖2O2分解產(chǎn)生的高能態(tài)活性氧有利于有機物質(zhì)的破壞,使得樣品能夠消解得更為完全。

        2.2 檢測波長的選擇

        ICP-OES檢測過程中,待測各元素可供選擇的檢測波長有好幾條,本試驗根據(jù)ICP-OES檢測波長互不干擾、譜線強度、背景等效濃度(BEC值)、靈敏度高等原則進行分析譜線的選擇,最終確定待測11種元素的檢測波長分別為Zn206.200、Cd214.441、Pb220.353、Co228.615、Ni231.604 、B249.773、Mn257.610、Fe259.940、Cr267.716 、Mg279.553和Cu324.754 nm(表4)。

        表4 檢測波長的選擇

        2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

        按照表3中ICP-OES儀器工作條件,測試多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并計算出回歸方程及相關(guān)系數(shù),同時按測試方法進行11次試劑空白,計算出檢出限和定量下限,結(jié)果見表5。

        表5 11種微量元素的線性及檢出限

        由表5可知,在線性范圍內(nèi),Zn、Cd、Pb、Co、Ni、B、Mn、Fe、Cr、Mg、Cu共11種元素的線性關(guān)系較好,相關(guān)系數(shù)(r)為0.998 0~0.999 9,檢出限為0.000 055~0.081 500 mg/L,定量下限為0.000 2~0.244 6mg/L。

        2.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析

        為了驗證本方法的準(zhǔn)確性和可靠性,本研究把配制的中等濃度(1.00mg/L)的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)作樣品進行重復(fù)測定3次,計算其相對誤差,測試結(jié)果見表6。

        由表6可知,測定值和標(biāo)準(zhǔn)值基本一致,除了Mg(8.0%)之外,相對誤差均較低,在1.0%~4.0%;各元素相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均低于2.0%,在0.25%~1.58%。結(jié)果表明,該方法準(zhǔn)確可靠,測試精密度高。

        2.5 樣品元素含量的測定

        按照本方法對供試3份余甘子材料不同器官的11種微量元素含量進行測定分析,測試結(jié)果見表7。

        表6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中11種微量元素的測定結(jié)果(n=3)

        由表7可知,各元素含量分布存在一定規(guī)律,不同材料不同器官中,含量較高的元素均為Zn、Mn、Fe、Mg;含量較低元素為 Cd、Pb、Co、Ni、B、Cr、Cu。進一步對各器官中均檢出的Zn、Ni、B、Mn、Fe、Mg、Cu元素進行方差分析(表8)。

        由表8可知,Zn、B、Mn、Fe、Mg、Cu各元素在不同器官中的含量存在顯著性差異,Ni元素含量各器官間差異不顯著。Zn元素含量高低順序為根>莖>葉≈果實≈種子;Ni元素含量為根≈種子≈果實≈葉≈莖;B元素含量為葉>根≈莖≈果實≈種子;Mn元素含量為根≥葉≥莖≥果實≥種子;Fe元素含量為根>葉>果實>種子≈莖;Mg元素含量為根≥莖≈葉≥果實≈種子;Cu元素含量為果實>葉≈種子>根≈莖。說明余甘子不同器官對不同元素的吸收具有一定的選擇性,不同器官的各元素之間可能存在相互作用(促進作用或拮抗作用),各元素具體作用及相關(guān)機理機制有待進一步深入研究。

        2.6 加標(biāo)回收試驗

        取樣品果實A號各6份,分別吸取5mL,然后精確加入一定量的24種元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,按本試驗儀器工作條件進行測定,以標(biāo)準(zhǔn)曲線計算含量,測試結(jié)果見表9。

        表7 樣品中11種微量元素的測定結(jié)果

        由表9可知,供試樣品中Zn、Cd、Pb、Co、Ni、B、Mn、Fe、Cr、Mg、Cu平均回收率為90.00%~111.65%;相對 標(biāo) 準(zhǔn) 偏 差 (RSD) 為 0.18%~1.37%。結(jié)果表明,該方法準(zhǔn)確度高、精密度高、可靠性強,適合批量樣品多元素同時測定。

        表8 余甘子不同器官樣品中各元素含量平均值

        表9 加標(biāo)回收試驗的測定結(jié)果(n=6)

        3 討論與結(jié)論

        微量元素不僅是人類營養(yǎng)所必需,也是植物生命活動所不可缺少的[23-25]。關(guān)于余甘子果實中微量元素的研究已有報道[26],而對余甘子不同材料不同器官(根、莖、葉、果實、種子)微量元素的差異性研究卻鮮見報道。本試驗對來源于云南干熱河谷特色植物資源3份余甘子材料不同器官中Zn、Cd、Pb、Co、Ni、B、Mn、Fe、Cr、Mg、Cu等11種微量元素進行分析測定,結(jié)果表明,余甘子不同材料不同器官中均富含Zn、Mn、Fe、Mg元素,這與蔡英卿等[27]和駱建祥等[28]的研究結(jié)果相類似,且含量均高于10mg/kg,含量高低規(guī)律為Mg>Fe>Zn>Mn。有研究表明,余甘子中Zn、Mn、Fe、Mg等元素含量與蛋白質(zhì)、維生素、有機酸、粗纖維、粗灰分和水分等營養(yǎng)成分存在密切相關(guān)性[25]。近年來,余甘子根部的植物化學(xué)研究是關(guān)注的熱點,有學(xué)者已從余甘子根中分離得到新的三萜類化合物,并進行了抗癌細胞毒性鑒定[29]。余甘子不同器官中Zn、Mn、Fe、Mg等元素含量豐富,這可能與余甘子具有清熱解毒、生津止咳、利咽祛痰、抗炎抑菌、抗癌抗腫瘤等藥用價值有關(guān)。本試驗中Cd、Pb等有害重金屬均未檢出,說明余甘子的野生生長環(huán)境未受到污染,可見余甘子不同器官均可以安全地進行有效開發(fā)利用。余甘子同一材料不同器官中各元素含量分布差異顯著,可能是由于余甘子不同器官的生理功能及生長發(fā)育階段不同,造成余甘子不同器官對元素的吸收和富集的差異,這對指導(dǎo)余甘子不同生育期科學(xué)施肥以提高品質(zhì)產(chǎn)量具有重要意義。此外,同一器官同一元素在不同余甘子材料間也存在較大差異,這可能與材料本身的遺傳特性有關(guān),說明云南余甘子種質(zhì)遺傳多樣性高,野生資源豐富,可從野生資源中直接選育優(yōu)良單株或新品種,應(yīng)該對野生余甘子資源加以保護利用。關(guān)于不同來源地余甘子材料中各元素的代謝途徑規(guī)律、相互作用以及材料間各元素分配差異產(chǎn)生的原因,還有待深入研究。

        消解方式及條件的選擇,是影響分析測試結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵因素[30]。本試驗根據(jù)文獻資料及前期預(yù)試驗,最終確定5mLHNO3+3mLH2O2的消解體系,二者比例為5∶3,總體積控制在10mL以內(nèi),以保證消解罐中溶液不會過多,避免壓力過大而發(fā)生爆炸。結(jié)果表明,該方法消解能力強,簡便高效,一次性可以消解樣品多達44個,消解時間僅需1.5 h左右,余甘子根、莖、葉、果實和種子等不同器官均能消解徹底,溶液澄清透明無渾濁,獲得了很好的回收率,供試樣品中11種元素的加標(biāo)回收率為90.00%~111.65%,可為其他干熱河谷植物樣品的前處理提供借鑒。

        現(xiàn)有對余甘子微量元素的檢測多采用傳統(tǒng)分析方法,也未對檢測方法的準(zhǔn)確性和可靠性作深入研究[27-28]。本研究采用微波消解對余甘子不同器官樣品進行前處理,利用ICP-OES測定Zn、Cd、Pb、Co、Ni、B、Mn、Fe、Cr、Mg、Cu等11種微量元素的含量,該方法克服了現(xiàn)有技術(shù)中線性范圍窄、精密度低、檢出限差、樣品用量大、分析速度慢、存在化學(xué)干擾、不能多元素同時檢測等技術(shù)缺陷,具備簡便高效快捷、結(jié)果準(zhǔn)確可靠、精度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)勢,可用于余甘子及其他干熱河谷植物批量樣品的多元素同時測定。試驗結(jié)果表明,余甘子富含多種人體必需的微量元素,而重金屬元素含量很低,安全健康無污染,營養(yǎng)價值和藥用價值高,是十分重要的藥食兼用資源植物。本研究可以為今后余甘子的有效開發(fā)和綜合利用提供數(shù)據(jù)參考。

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