李湘郡，李彥斌，郭飛，吳邵慶,*

1.東南大學 空天機械動力學研究所，南京 211189 2.東南大學 土木工程學院，南京 211189 3.東南大學 機械工程學院，南京 211189

碳/碳(C/C)復合材料作為纖維增強復合材料中的一種新型材料，以密度低、比強度和比模量高、膨脹系數低、熱傳導性和斷裂韌性好、耐磨、耐燒蝕等優(yōu)點，被廣泛應用于航空航天、核能、化工及醫(yī)療等領域。但由于C/C復合材料中碳纖維的種類、取向、含量以及制備工藝等的差異性，導致其力學性能存在較大的離散性，其中強度作為表征材料綜合力學性能的重要指標[1]，同時也是結構設計中的一項重要參數，其離散性勢必會限制結構的高可靠性設計。工程上一般通過增加材料的用量來提高結構的強度可靠性，而對于輕量化要求較高的飛行器結構，這會嚴重制約飛行器的總體設計和結構設計?；诮y(tǒng)計分析的方法研究C/C復合材料的強度分布規(guī)律，可為飛行器結構的輕量化和高可靠性設計提供有效的解決途徑。

對于碳纖維增強復合材料的強度分布，國內外學者已開展了大量研究，周亞東[2]、陳素芳[3]等研究了C/SiC材料的疲勞性能；Calard和Lamon[4-5]采用概率統(tǒng)計方法描述了2D編織SiC/SiC陶瓷基復合材料斷裂強度的分布規(guī)律；Lu等[6]采用Weibull分布和正態(tài)分布分析了脆性材料斷裂強度的統(tǒng)計特征。針對碳纖維增強復合材料中C/C復合材料的強度分布，也有不少學者開展了研究，郭飛等[7]用Weibull模型擬合了C/C復合材料的剪切強度分布；Basu[8]和嚴科飛[9]等認為Weibull分布對于脆性材料的強度分布擬合結果較為精確。近年來，關于Weibull分布是否為C/C復合材料強度分布的最優(yōu)擬合這一問題，專家和學者們也開展了大量研究工作，Basu等[8]通過極大似然方法分析了多組數據在不同分布模型下的參數，并用極大似然準則、最小距離準則及卡方檢驗來比較各分布模型的優(yōu)劣性；Dey和Kundu[10]對比了Weibull分布、正態(tài)分布以及對數正態(tài)分布，并通過Kolmogorov-Smirnov(K-S)檢驗確定最優(yōu)擬合。在C/C復合材料的強度分布研究中受到經濟成本和時間成本的限制，實際研究的樣本數量有限，而樣本數量對于強度分布參數的求解精確度有較大的影響，Danzer[11]分析了小樣本數量陶瓷基復合材料脆性斷裂的強度分布，發(fā)現(xiàn)樣本數量較小時，由擬合所得Weibull分布計算所得的材料強度高于材料的實際強度；Pai和Gyekenyesi[12]研究發(fā)現(xiàn)樣本數量對于Weibull分布的尺度參數和形狀參數的求解精度有著較大的影響。目前的研究中，常用的參數估計值求解方法與檢驗方法均較為單一，求解參數估計值時通常采用極大似然法，并通過K-S檢驗來證明結果的精度。然而極大似然法計算較為繁瑣，且樣本數量是否會影響穿刺C/C復合材料強度分布分析結果的精度，目前對這一問題的研究尚且不多。

針對以上問題，并考慮到碳纖維復合材料力學性能離散的特點，本文采用一種新的方法，即殘差分析方法來確定可以滿足穿刺C/C復合材料強度分布分析結果精度要求的樣本數量；選擇線性回歸分析法獲得兩參數Weibull分布、正態(tài)分布和對數正態(tài)分布模型的參數，與極大似然法相比，線性回歸分析法思路更清晰、計算更簡便；最后，除最常用的K-S檢驗外，本文還采用了Anderson-Darling(A-D)檢驗與極大似然檢驗方法進行擬合精度檢驗，進一步確保結果的準確性。

1 試驗樣本數量確定

研究采用的試件由四川駿瑞碳纖維材料有限公司提供，試件為尺寸15 mm × 15 mm的穿刺C/C復合材料，制備材料為T300碳纖維，單層碳布采用平紋編織。其制備工藝為：首先，將單層0°無緯布、胎網、90°無緯布、胎網循環(huán)鋪層到一定厚度時，沿垂直于碳布方向進行針刺，制成三維預制體；其次，采用化學氣相滲透(CVI)工藝對所得預制體進行致密化處理，得到未石墨化處理的C/C復合材料；然后，將復合材料置于高溫環(huán)境中進行石墨化處理；最終，通過機械加工的方式獲得C/C復合材料試件，其密度在1.55 g/cm3左右。

由于C/C復合材料制備工藝復雜、制備周期長且制備成本較高，試驗所采用的樣本數量受到限制。而不少學者指出，樣本數量會對材料強度分布擬合式(如正態(tài)分布、對數正態(tài)分布、伽馬分布或Weibull分布等)的精確度造成影響，其中，Xu等[13]研究了樣本數量對Weibull分布形狀參數和尺寸參數的影響，指出用于表征材料強度分布的樣本數量最少不應低于20；Danzer[14]和Nohut[15]等將氧化鋁的強度試驗值與采用Monte Carlo模擬得到的強度擬合值進行對比分析，指出應至少通過30個試樣的強度數據來確定Weibull參數，以保證擬合所得Weibull參數在合理的標準偏差范圍內。因此，如何采用有限數量的試驗樣本數量來準確表征穿刺C/C復合材料的強度分布非常關鍵。本文通過殘差分析來確定強度分布分析所需的最小樣本數，以保證所得強度分布和可靠性分析結果的精度。

殘差分析通常用于驗證所假設的分析模型的正確性[16]。所謂殘差即實際觀測值與理論擬合值之間的差，可表示為

(1)

(2)

前期對穿刺C/C復合材料的研究中，已通過剪切試驗得到了穿刺C/C復合材料的剪切強度數據[7]，試驗在美國Instron公司生產的3367雙立柱電子萬能試驗機上進行，加載速率為0.5 mm/min。由于碳纖維復合材料的剪切強度具有各向異性，而該試驗在單個方向的樣本數量僅為20，本文分析所需的樣本數量較多，故將加載方向也作為引起材料強度離散性的因素之一，采用5個方向的剪切強度數據來分析，試件總量為100，由此得到100 個強度試驗值如表1所示。每隔 10 個樣本點計算不同樣本數時的殘差值，并進一步獲得殘差的均值如表2所示，由于殘差均值可能會出現(xiàn)負值，為便于分析，圖1給出了殘差均值的絕對值隨樣本數量的變化趨勢。

表1 穿刺C/C復合材料剪切強度試驗數據Table 1 Datas for shear strength test of punctured C/C composites

針對穿刺C/C復合材料，分析圖1可知：① 隨著樣本數量的增加，樣本殘差的均值總體上呈穩(wěn)定下降趨勢；② 當樣本數量少于30時，其殘差均值明顯高于樣本數量大于或等于30時的殘差均值，然而樣本數量為20和30時殘差均值絕對值發(fā)生突變并不是一般規(guī)律，是由于試件的強度離散性導致的；③ 當樣本數量為30或更多時，殘差均值較小且收斂，并在樣本數量達到50時，均值的數量級由10-14變?yōu)?0-15，表示所得分布模型的精度逐漸提高。結合以上殘差分析的結果，并兼顧經濟和時間成本，確定本文強度分布分析所采用的壓縮試驗樣本數量為30個。

表2 殘差均值Table 2 Residual mean value

圖1 殘差均值隨樣本數的變化曲線Fig.1 Variation curve of residual mean value along with sample size

2 強度分布分析

考慮到剪切試驗對試樣的要求更高[17]，在試驗過程中需要考慮的因素更多、操作更復雜[18]，因此剪切強度相對于壓縮強度，其數據分散性更大，故本文用剪切試驗殘差分析得到的樣本數量代表壓縮強度試驗的樣本數量來進行分析。

由于C/C復合材料具有各向異性這一特征，其在不同方向上的壓縮力學性能存在差異，且沿碳布內纖維方向的壓縮強度低于垂直碳布內纖維方向的壓縮強度，為研究穿刺C/C復合材料的面內壓縮強度，加載方向沿碳布內纖維方向，在MTS電子萬能試驗機[19]上進行壓縮試驗，加載速率為0.2 mm/min[20]，得到30個穿刺C/C復合材料試塊的壓縮強度試驗數據如表3所示。

2.1 強度分布模型

考慮到殘差分析適用于分析回歸模型，故本文采用線性回歸分析方法對試驗所得壓縮強度值進行分析，擬合常用的Weibull分布、正態(tài)分布和對數正態(tài)分布。

表3 穿刺C/C復合材料壓縮強度試驗數據Table 3 Datas for compressive strength test of punctured C/C composites

將Weibull分布、正態(tài)分布和對數正態(tài)分布模型的概率累積函數進行變換，得到y(tǒng)=a+bx的形式，如表4所示[1]。表4中第2列即為各分布模型的概率累積函數F(S)，對表3中的壓縮強度試驗數據按表4所示形式進行變換，并進行線性回歸分析，結果如表5所示。Weibull分布、正態(tài)分布和對數正態(tài)分布的回歸方程依次為

yWE=-60.41+13.47x

(3)

yN=-11.00+0.129x

(4)

yLN=-47.01+10.58x

(5)

表5中判定系數R2為相關系數r的平方，其中相關系數r為

(6)

式中：Cov(x,y)為x與y的協(xié)方差；Var(x)為x的方差；Var(y)為y的方差。相關系數r體現(xiàn)了研究變量之間的線性相關程度，線性回歸中通常使用判定系數R2表征線性回歸擬合程度，其值范圍為[0,1]。判定系數R2越接近于1，表明線性回歸擬合程度越高。

表4 3種概率分布的線性回歸變換關系[1]Table 4 Relations of linear regression transform of three probability distributions[1]

注：S為樣本數據；(x，y)為由樣本數據轉換得到的數據，對其線性回歸分析得到斜率b和截距a；μ、σ為不同分布類型的參數；Φ-1為反函數。

表5 線性回歸分析結果Table 5 Analytic results of linear regression

圖2 3種概率分布的線性回歸分析Fig.2 Linear regression analyses of three probability distributions

據表5中線性回歸分析結果可得Weibull分布、正態(tài)分布和對數正態(tài)分布的回歸直線如圖2所示。結合表5和圖2分析可知：

1)Weibull分布、正態(tài)分布以及對數正態(tài)分布通過線性回歸分析法得到的擬合結果，其線性回歸判定系數R2均大于0.9，表明上述3種強度分布模型均可以準確表征穿刺C/C復合材料的壓縮強度分布規(guī)律。

2)Weibull分布的R2值高于正態(tài)分布與對數正態(tài)分布的R2值，說明在線性回歸分析所得擬合直線中，Weibull分布的擬合回歸直線比正態(tài)分布和對數正態(tài)分布的擬合回歸直線精度更高。

3)在實際工程中，與正態(tài)分布相比，使用Weibull分布模型來擬合穿刺C/C復合材料的壓縮強度分布更加準確。

2.2 擬合優(yōu)度分析

為進一步驗證Weibull分布為穿刺C/C復合材料壓縮強度分布的最優(yōu)擬合，本文分別采用K-S檢驗、A-D檢驗[15]以及極大似然準則進行擬合優(yōu)度分析[8]。

2.2.1 K-S檢驗

K-S檢驗通過計算擬合失效概率與試驗所得中位秩之間的距離來檢驗擬合分布的精確度，其統(tǒng)計量表達式為

(7)

式中：DN為Kolmogorov距離；Ft(Si)為通過中位秩法計算所得材料在應力達到Si時的失效概率；F(Si)為材料在應力達到Si時的失效概率理論值。

對于選定的顯著性水平α，當樣本數為30時，存在相應的臨界值D30,α，當擬合強度分布的DN值小于臨界值D30,α時，樣本數據服從所選強度分布模型，DN值越小，表示所選強度分布模型擬合精度越高。工程上顯著性水平α常取為0.05或0.1，本文所取的顯著性水平為0.05，K-S檢驗結果由表6給出。

表6 K-S檢驗結果Table 6 K-S test results

分析表6中Weibull分布、正態(tài)分布和對數正態(tài)分布的K-S檢驗DN值可知：上述3種強度分布模型的DN值均小于臨界值D30,α，說明上述3種強度分布模型均可用以表征穿刺C/C復合材料的壓縮強度分布；且上述3種強度分布模型中，Weibull分布模型的DN值為0.068，明顯小于正態(tài)分布的DN值(0.090)和對數正態(tài)分布的DN值(0.102)，即表示Weibull分布對于穿刺C/C復合材料壓縮強度分布的擬合優(yōu)度最高。

2.2.2 A-D檢驗

ln(1-F(Xn+1-i))]

(8)

式中：{X1

表7 A-D檢驗結果Table 7 A-D test results

2.2.3 極大似然檢驗

除上述K-S檢驗與A-D檢驗外，極大似然準則也是擬合優(yōu)度檢驗常用的一種方法。與K-S檢驗、A-D檢驗不同，根據極大似然準則檢驗分布模型擬合優(yōu)度時，其統(tǒng)計量無臨界值，記極大似然準則檢驗統(tǒng)計量為T，根據Cox提出的極大似然準則計算公式[21]，統(tǒng)計量T表達式為

(9)

式中：F(Si)、G(Si)分別為所選進行擬合優(yōu)度比較的兩種分布模型的累積概率分布函數。當檢驗結果T值大于0時，則F(Si)所表示的分布模型擬合精確度更高，反之，T值小于0則說明G(Si)所代表的分布模型擬合精度更高。本文由于需要檢驗Weibull分布、正態(tài)分布和對數正態(tài)分布3種分布模型，依據極大似然準則分析擬合優(yōu)度時需進行多次統(tǒng)計量計算，為表達方便，分別將Weibull分布和正態(tài)分布的極大似然準則檢驗統(tǒng)計量記為T1，Weibull分布和對數正態(tài)分布的極大似然準則檢驗統(tǒng)計量記為T2，正態(tài)分布和對數正態(tài)分布的極大似然準則檢驗統(tǒng)計量記為T3，表達式分別為

(10)

(11)

(12)

根據式(10)～式(12)得到的檢驗結果如表8所示。

表8 極大似然準則檢驗結果Table 8 Results of maximum likelihood criterion test

分析表8可知，T1、T2、T3的值均大于0，說明，相較于正態(tài)分布與對數正態(tài)分布模型，Weibull分布模型對穿刺C/C復合材料壓縮強度的擬合度更優(yōu)。這一結論很好地符合了K-S檢驗和A-D檢驗所得出的結論。由此可以確定，Weibull分布可以更好地表征穿刺C/C復合材料的壓縮強度分布。

3 可靠性評估

隨著工程設計水平的提高，采用絕對化的安全系數來評價材料的可靠性已不能完全滿足工程結構對性能的卓越追求，采用統(tǒng)計的方法引入失效概率指標表征材料的可靠性顯得十分必要[1]。

分別采用Weibull分布、正態(tài)分布和對數正態(tài)分布模型，通過線性回歸方法計算穿刺C/C復合材料強度的失效概率函數，試驗樣本的失效概率采用中位秩方法[22]得到，即

(13)

式中：i為當強度由小到大排序后強度Si所對應的序列號；樣本總數n=30。失效概率模型中的參數估計值如表5所示。將參數估計值分別代入相應的失效概率計算模型公式中即可得到材料的失效概率函數。圖3給出了采用中位秩估計的試驗失效概率與Weibull分布、正態(tài)分布和對數正態(tài)分布模型計算得到的失效概率的對比。

由圖3分析可知：3種分布模型所預測的穿刺C/C復合材料壓縮強度失效概率曲線均與試驗失效概率結果較為接近。為了更直觀地體現(xiàn)3種分布所對應失效概率計算模型的擬合精確度，分別計算其平均相對誤差，即

(14)

式中：Fi(Si)為擬合所得強度失效概率；Ft(Si)為試驗所得強度失效概率。

Weibull分布、正態(tài)分布和對數正態(tài)分布所對應的失效概率計算模型的平均相對誤差分別7.21%、9.98%、12.35%。由此可知，Weibull分布所對應的失效概率計算模型精度更高，與2.2 節(jié)結論一致，故本文取Weibull分布模型計算穿刺C/C復合材料的壓縮可靠度，計算公式為

R(S)=1-F(S)

(15)

式中：R(S)為穿刺C/C復合材料的壓縮可靠度；F(S)為對應于Weibull分布的材料失效概率，表達式由表4給出。

根據式(15)得到的穿刺C/C復合材料壓縮強度可靠度曲線如圖4所示。

圖3 失效概率試驗值與模型計算值的比較Fig.3 Comparisons of failure probability test value and model calculated value

圖4 穿刺C/C復合材料壓縮強度可靠度曲線Fig.4 Compressive strength reliability curve of punctured C/C composites

對于給定的可靠度R，根據表4中Weibull分布的累積概率分布表達式以及式(15)可以得到其對應的可靠強度計算式為

(16)

將表5給出的Weibull分布的擬合結果代入式(16)中，即可得到穿刺C/C復合材料在不同可靠度下的壓縮可靠強度值，在設計對可靠度要求較高的結構時，可將相應可靠度下的可靠強度值作為設計參考值。

4 結 論

本文通過穿刺C/C復合材料剪切試驗的強度數據，采用殘差均值分析了樣本尺寸對擬合結果精確度的影響，從而確定選擇30個分析樣本進行穿刺C/C復合材料壓縮強度分析；基于線性回歸分析法獲得Weibull分布、正態(tài)分布和對數正態(tài)分布的參數擬合值，通過K-S檢驗、A-D檢驗以及極大似然準則求得以上3種分布的擬合精度；最后選擇Weibull分布模型獲得穿刺C/C復合材料的壓縮可靠度，得到結論如下：

1)樣本數量的增加可以提高分布模型分析結果的準確性，為保證強度分布和可靠性分析的精度，用于獲得穿刺C/C復合材料壓縮強度分布的最少樣本數量應不少于30。

2)基于Weibull、正態(tài)、對數正態(tài)分布模型預測穿刺C/C復合材料壓縮失效概率曲線與試驗概率結果均較為吻合，3種分布所對應失效概率計算模型的平均相對誤差最大為12.35%，Weibull分布模型對于穿刺C/C復合材料壓縮強度分布的擬合優(yōu)度最高。

3)對于輕量化和可靠性要求的結構，應引入失效概率指標表征材料的可靠性，在設計此類結構時，應參考不同可靠度所對應的材料的可靠強度值。