劉鼎
【摘 要】伴隨我國科研水平的不斷提升,原子吸收分光光度計有了更為廣泛的使用范圍,如食品安全、材料科學(xué)、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域,都經(jīng)常使用原子吸收分光光度計。而隨著其原子吸收分光光度計使用范圍的日益廣泛,人們對精準(zhǔn)度的要求也更高,需要研究人員展開誤差分析,并采用有效的措施使誤差得以降低。文章簡要分析了原子吸收分光光度計的工作原理,然后對出現(xiàn)誤差的原因進(jìn)行了分析,最后提出了相應(yīng)的解決措施,僅供同行參考。
【關(guān)鍵詞】測量;誤差;原子吸收分光光度計
【中圖分類號】O657.31 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A 【文章編號】1674-0688(2019)04-0107-02
0 前言
原子吸收分光光度計具有分析范圍廣、靈敏度高、選擇性強(qiáng)等特點,所以被廣泛運用于環(huán)保、冶金、食品、地質(zhì)等多個領(lǐng)域。但是在實際使用中,影響原子吸收分光光度計測量結(jié)果的因素較多,為了達(dá)到精準(zhǔn)的測量效果,充分發(fā)揮原子吸收分光光度計的作用,就需要著手分析造成原子吸收分光光度計測量誤差的原因,并探討相關(guān)的解決措施。
1 原子吸收分光光度計
原子吸收分光光度計是一種分析金屬元素的儀器設(shè)備,又稱為原子吸收光譜儀,其應(yīng)用原理是通過物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征進(jìn)行輻射吸收,具有可靠性強(qiáng)、靈敏度高等特點。如今,原子吸收分光光度計被廣泛應(yīng)用于微量元素、痕量元素的測量過程[1],主要分為2種類型,即火焰原子吸收分光光度計和石墨爐原子吸收分光光度計。
石墨爐原子吸收分光光度計測量的樣品容量較小,因此靈敏度較高,能測量的元素達(dá)到50種左右。并且,石墨爐原子吸收分光光度計有著較高的原子化效率,能夠高效地測定難熔元素。不過,其缺點也較為明顯,因為只能選取較少的樣品容量,其組成不夠均勻,會對精度造成一定的影響,并且還含有共存的化合物,也會對測定結(jié)果造成影響和干擾,所以需要在具體運用中對干擾背景進(jìn)行校正。
使用火焰原子吸收分光光度計測定元素時,主要借助空氣-乙炔,能夠有效測定30多種元素,并且有較高的安全性。使用火焰原子吸收分光光度計可以達(dá)到PPm的檢測級別,測定結(jié)果的精密度可以達(dá)到1%。如果與氫化物發(fā)生器結(jié)合使用,則可有效測定Sb、As、Ge等多種元素。
2 原子吸收分光光度計測量誤差的影響因素分析
2.1 火焰原子吸收分光光度計的影響因素
通過對火焰原子吸收法展開分析得知,該種測量方法主要是借助測量元素所具備的共振輻射,綜合運用單光束、雙光束、多波道、雙波道等多種形式對微量元素與痕量元素中的雜質(zhì)進(jìn)行分析和研究,由于同時具有光學(xué)系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、光源和原子化器,所以能夠廣泛運用于各種氣體有機(jī)化合物質(zhì)、金屬有機(jī)化合物質(zhì)的分析與檢測中。值得一提的是,在使用火焰原子吸收分光光度計對元素進(jìn)行測定時,不能缺少空心陰極燈,它能有效提升檢測效果。導(dǎo)致火焰原子吸收分光光度計測量出現(xiàn)誤差的因素主要如下。
一是燃?xì)馀c助燃?xì)?。燃?xì)馀c助燃?xì)庵g的比重大小、質(zhì)量等都會影響火焰原子吸收法的測量精準(zhǔn)度,當(dāng)燃?xì)赓|(zhì)量超過限定范圍時,所消耗的空氣質(zhì)量就會增大,如此一來,測定元素中難以避免混入空氣;而在助燃?xì)赓|(zhì)量超過限定范圍時,蒸發(fā)多余助燃?xì)庵螅瑴y定值中就會包含有蒸發(fā)后產(chǎn)生的元素含量,進(jìn)一步擴(kuò)大測量誤差。相關(guān)人員在實際操作過程中,需要依據(jù)測量要求,將燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋戎乜刂坪?,最大限度地降低其對測量結(jié)果的影響[2]。二是火焰因素。火焰的高度、溫度及穩(wěn)定性等都會影響測量結(jié)果。在實際操作過程中,要保證火焰的高度、溫度、穩(wěn)定性能夠與相關(guān)實驗操作要求及工業(yè)規(guī)定相符合,最大限度地降低測量誤差。三是其他因素。比如,光源穩(wěn)定性和強(qiáng)度、霧化率、氣體流量穩(wěn)定性、原子化效率等,都會引發(fā)測量誤差。所以,在應(yīng)用火焰原子吸收分光光度計對礦質(zhì)元素進(jìn)行測量時,一定要注意這些影響因素,確保元素測量結(jié)果能夠符合實際要求。
2.2 石墨爐原子吸收分光光度計的影響因素
在實際測量工作中,通過加熱熱解石墨爐,讓其出現(xiàn)原子化反應(yīng),經(jīng)過持續(xù)加熱,其會漸漸轉(zhuǎn)化為基太原子蒸汽,并對所發(fā)射出來的特征輻射做選擇性的吸收?;跍y量元素含量和基太原子蒸汽在一定濃度范圍內(nèi)吸收的特征輻射強(qiáng)度間所存在的正比關(guān)系,通過相關(guān)公式,可得出具體的測量結(jié)果。在實際測量過程中,石墨管及環(huán)境、技術(shù)等都會導(dǎo)致測量出現(xiàn)誤差,尤其是對石墨爐的溫度控制和加熱方式,在使用橫向加熱方式的時候,石墨爐的整個溫差較小,原子化溫度均勻分布,可以獲得的元素特征質(zhì)量較好[3]。而在使用縱向加熱的時候,雖然石墨爐所得到的溫度較高,但是石墨管內(nèi)部溫度在加熱過程中未能均勻分布,就會導(dǎo)致原子化效率不均勻,對元素測量靈敏度造成影響。所以,在選擇加熱方式時,橫向加熱方式較為適宜,既有助于降低誤差,又有助于元素測量結(jié)果精度的提升。
3 降低原子吸收分光光度計測量誤差的方法探討
從前文的分析中我們得知,很多影響因素都會導(dǎo)致原子吸收分光光度計的測量出現(xiàn)誤差。那么,如何最大限度地降低原子吸收分光光度計的測量誤差呢?筆者結(jié)合工作經(jīng)驗與相關(guān)文獻(xiàn)資料,得出以下有效降低測量誤差的方法。
3.1 重視分析條件的選擇,確保儀器處于最佳工作狀態(tài)
在分析工作中,不論是石墨爐法還是火焰法,在進(jìn)行測試之前,都需要對設(shè)備做全面性的檢查,保證儀器設(shè)備處在最佳的工作狀態(tài)。正式進(jìn)行測試時,須結(jié)合具體情況選擇合適的測量方法,如果發(fā)現(xiàn)某個分析環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題,必須立刻停止操作重新檢查儀器,查看此問題是否由儀器選擇不當(dāng)所導(dǎo)致[4]。此外,在重視選擇儀器的同時,還應(yīng)重視測試方法的選擇,若是測試條件選擇不合理,就算同一樣品使用同種儀器測試,所得到的分析誤差也有所差別。并且,要想全方位地降低誤差,還需要考慮到樣品的處理方式及進(jìn)樣方式等。
3.2 弄清主要技術(shù)存在的物理意義
做好了儀器與測試條件的選擇,接下來就應(yīng)結(jié)合具體測量需要,縝密分析導(dǎo)致原子吸收分光光度計的測量出現(xiàn)誤差的原因,并全面地了解與掌握試驗過程中需要遵守的物理指標(biāo)意義,進(jìn)而使主要的技術(shù)指標(biāo)得以明確,詳細(xì)地分析與解讀影響測試結(jié)果的因素,選出最為適宜的技術(shù)指標(biāo),以免在實驗中發(fā)生較大的誤差。同時,在使用原子吸收分光光度計的時候,還要規(guī)范特征量與特征濃度的技術(shù)指標(biāo),對其常見參數(shù)與定義進(jìn)行明確,從而真正用好分光光度計,確保分析結(jié)果精準(zhǔn)。
3.3 細(xì)致研究技術(shù)指標(biāo)的測試方法
為了確保儀器的技術(shù)指標(biāo)處于最佳的狀態(tài),應(yīng)對使用的AAS儀器進(jìn)行定期自檢。這是因為很多因素都會直接影響AAS技術(shù)指標(biāo),所以AAS儀器的技術(shù)指標(biāo)可能時常會出現(xiàn)變化。為了確保技術(shù)指標(biāo)的可靠性、準(zhǔn)確性,測試人員應(yīng)定期自檢儀器的技術(shù)指標(biāo),若是發(fā)現(xiàn)有問題存在,應(yīng)立刻處理。強(qiáng)調(diào)技術(shù)指標(biāo)的同時,也要重視測試方法,否則測試也會失去意義。相關(guān)人員必須對測試方法做細(xì)致研究,尤其是自檢方法的研究,旨在確保儀器的技術(shù)指標(biāo)良好,進(jìn)而使分析測試結(jié)果更可靠。
4 結(jié)語
總之,本文通過簡述原子吸收分光光度計的概念,進(jìn)一步分析了石墨爐法與火焰原子吸收法這兩種原子吸收分光光度計的元素測量方式,以及導(dǎo)致兩種方式出現(xiàn)測量誤差的因素。研究結(jié)果表明,雖然原子吸收分光法能夠有效測定痕量元素與微量元素,但是很多因素會影響其測量結(jié)果。提高原子吸收分光光度計的測量精度,需要加強(qiáng)探討避免或減輕各種因素影響的方法,希望本文所提出的幾點措施建議能夠為相關(guān)人員起到一定的參考。
參 考 文 獻(xiàn)
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[3]杜強(qiáng).原子吸收分光光度計靈敏度的影響因素研究[J].綠色科技,2015(5):211.
[4]黃群好.淺談原子吸收分光光度計測定重金屬的含量[J].科技展望,2017(26):63.
[5]趙英新,項學(xué)斌.提高原子吸收分光光度計結(jié)果準(zhǔn)確度的有效途徑分析[J].化工設(shè)計通訊,2017(8):56-57.
[責(zé)任編輯:陳澤琦]