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        分析測(cè)試中的假陽(yáng)性來(lái)源分析與判定方法的建立

        2019-09-10 15:25:41
        食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2019年9期
        關(guān)鍵詞:氣相串聯(lián)來(lái)源

        分析測(cè)試中,樣品由于受到各種因素的干擾,導(dǎo)致假陽(yáng)性結(jié)果的出現(xiàn),往往對(duì)質(zhì)量控制造成影響,因此,對(duì)假陽(yáng)性的來(lái)源進(jìn)行研究和建立有效的假陽(yáng)性判定體系,對(duì)于質(zhì)量控制有著重要的作用。

        我們從以下幾方面總結(jié)假陽(yáng)性結(jié)果的來(lái)源。

        來(lái)源之一:背景。

        飲用水中甲醛測(cè)定的過(guò)程中,溶液的背景吸收非常容易造成假陽(yáng)性,需要雙甲酮實(shí)驗(yàn)進(jìn)行假陽(yáng)性判定,增加了實(shí)驗(yàn)復(fù)雜度。常見(jiàn)的方法為建立2,4-二硝基苯肼衍生,液相串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定的方法,能夠有效地消除背景所帶來(lái)的假陽(yáng)性。本實(shí)驗(yàn)室采用乙酰丙酮衍生,液相串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定的方法,同樣能夠達(dá)到消除假陽(yáng)性的效果。

        來(lái)源之二,前處理。

        前處理帶來(lái)的假陽(yáng)性往往最常見(jiàn)。樣品的基質(zhì)、所用的試劑等等,都有可能引入假陽(yáng)性。例如,檢測(cè)飲用水中的PFOA,PFOS時(shí),樣品基質(zhì)液容易引進(jìn)假陽(yáng)性,影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)測(cè)定。建立PFOA,PFOS的液相串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定的方法,能有效地消除基質(zhì)的假陽(yáng)性。

        來(lái)源之三,實(shí)驗(yàn)方案。

        在采用氣相色譜法測(cè)定酒中的甜蜜素時(shí),常常采用的方法是,NaNO2和硫酸衍生,其過(guò)程可以用化學(xué)式表示,如圖一所示。反應(yīng)過(guò)程中經(jīng)過(guò)中間體環(huán)己醇,由于酒中存在環(huán)己醇,所以容易造成數(shù)據(jù)檢測(cè)的假陽(yáng)性。因此,采用次氯酸鈉與硫酸衍生,氣相-電子捕獲法測(cè)定,或者液相串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定的方法,能夠有效地消除假陽(yáng)性。其中,氣相-電子捕獲法測(cè)定的原理見(jiàn)圖二所示。

        在氣相色譜測(cè)定或者液相質(zhì)譜測(cè)定的時(shí)候,樣品往往經(jīng)過(guò)加熱,例如在氣相的進(jìn)樣口或者液相質(zhì)譜氮?dú)饷撊軇┑臅r(shí)候,一些易于分解雜質(zhì)就有可能對(duì)檢測(cè)物產(chǎn)生假陽(yáng)性。在檢測(cè)苯胺類的時(shí)候,雜質(zhì)異氰酸酯易于在氣相的進(jìn)樣口加熱的時(shí)候分解,對(duì)苯胺類物質(zhì)的檢測(cè)產(chǎn)生假陽(yáng)性,以2,4-TDA為例,2,4-TDI在氣相進(jìn)樣口容易發(fā)生分解,產(chǎn)生2,4-TDA,對(duì)2,4-TDA的檢測(cè)產(chǎn)生干擾,如圖三所示。測(cè)定全氟烷烴化合物時(shí),全氟烷烴的衍生物容易在加熱的條件下分解,產(chǎn)生全氟烷烴化合物,例如,4:2 FTA容易在加熱的時(shí)候,脫脂化分解成為4:2 FTOH,對(duì)4:2 FTOH的檢測(cè)產(chǎn)生假陽(yáng)性。

        質(zhì)量控制是檢測(cè)任務(wù)的重要一環(huán),本文總結(jié)了日常檢測(cè)任務(wù)中假陽(yáng)性的來(lái)源以及建立相應(yīng)的判定方法,為我們?nèi)粘z測(cè)任務(wù)的質(zhì)量控制提供了技術(shù)支持。

        梁昌梅 ? 廣州中加環(huán)境檢測(cè)技術(shù)有限公司

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