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        分析測試中的假陽性來源分析與判定方法的建立

        2019-09-10 15:25:41
        食品安全導刊·中旬刊 2019年9期
        關鍵詞:氣相串聯(lián)來源

        分析測試中,樣品由于受到各種因素的干擾,導致假陽性結果的出現(xiàn),往往對質量控制造成影響,因此,對假陽性的來源進行研究和建立有效的假陽性判定體系,對于質量控制有著重要的作用。

        我們從以下幾方面總結假陽性結果的來源。

        來源之一:背景。

        飲用水中甲醛測定的過程中,溶液的背景吸收非常容易造成假陽性,需要雙甲酮實驗進行假陽性判定,增加了實驗復雜度。常見的方法為建立2,4-二硝基苯肼衍生,液相串聯(lián)質譜測定的方法,能夠有效地消除背景所帶來的假陽性。本實驗室采用乙酰丙酮衍生,液相串聯(lián)質譜測定的方法,同樣能夠達到消除假陽性的效果。

        來源之二,前處理。

        前處理帶來的假陽性往往最常見。樣品的基質、所用的試劑等等,都有可能引入假陽性。例如,檢測飲用水中的PFOA,PFOS時,樣品基質液容易引進假陽性,影響實驗數(shù)據(jù)測定。建立PFOA,PFOS的液相串聯(lián)質譜測定的方法,能有效地消除基質的假陽性。

        來源之三,實驗方案。

        在采用氣相色譜法測定酒中的甜蜜素時,常常采用的方法是,NaNO2和硫酸衍生,其過程可以用化學式表示,如圖一所示。反應過程中經(jīng)過中間體環(huán)己醇,由于酒中存在環(huán)己醇,所以容易造成數(shù)據(jù)檢測的假陽性。因此,采用次氯酸鈉與硫酸衍生,氣相-電子捕獲法測定,或者液相串聯(lián)質譜測定的方法,能夠有效地消除假陽性。其中,氣相-電子捕獲法測定的原理見圖二所示。

        在氣相色譜測定或者液相質譜測定的時候,樣品往往經(jīng)過加熱,例如在氣相的進樣口或者液相質譜氮氣脫溶劑的時候,一些易于分解雜質就有可能對檢測物產(chǎn)生假陽性。在檢測苯胺類的時候,雜質異氰酸酯易于在氣相的進樣口加熱的時候分解,對苯胺類物質的檢測產(chǎn)生假陽性,以2,4-TDA為例,2,4-TDI在氣相進樣口容易發(fā)生分解,產(chǎn)生2,4-TDA,對2,4-TDA的檢測產(chǎn)生干擾,如圖三所示。測定全氟烷烴化合物時,全氟烷烴的衍生物容易在加熱的條件下分解,產(chǎn)生全氟烷烴化合物,例如,4:2 FTA容易在加熱的時候,脫脂化分解成為4:2 FTOH,對4:2 FTOH的檢測產(chǎn)生假陽性。

        質量控制是檢測任務的重要一環(huán),本文總結了日常檢測任務中假陽性的來源以及建立相應的判定方法,為我們?nèi)粘z測任務的質量控制提供了技術支持。

        梁昌梅 ? 廣州中加環(huán)境檢測技術有限公司

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